PL88122B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL88122B1
PL88122B1 PL1972155218A PL15521872A PL88122B1 PL 88122 B1 PL88122 B1 PL 88122B1 PL 1972155218 A PL1972155218 A PL 1972155218A PL 15521872 A PL15521872 A PL 15521872A PL 88122 B1 PL88122 B1 PL 88122B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
formula
group
carbon atoms
compounds
noh
Prior art date
Application number
PL1972155218A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL88122B1 publication Critical patent/PL88122B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D241/00Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings
    • C07D241/36Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D241/50Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings condensed with carbocyclic rings or ring systems with hetero atoms directly attached to ring nitrogen atoms
    • C07D241/52Oxygen atoms
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10Organic substances
    • A23K20/116Heterocyclic compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10Organic substances
    • A23K20/116Heterocyclic compounds
    • A23K20/137Heterocyclic compounds containing two hetero atoms, of which at least one is nitrogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest nowy sposób wy¬ twarzania nowych pochodnych dwu-N-tlenków 2- -formylo-3-karbonamidochinoksaliny.Wiadomo, ze szereg 1,4-dwu-N-tlenków chino- 5 ksaliny mozna wytworzyc np. przez kondensacje zwiazków dwuacetylowych z o-fenyloanodwuami- nami i nastepne utlenianie nadkwasami [J. A.Silk, J. Chem. Soc, 2058 (1956)].Zwiazki o wzorze 1 nie daja sie otrzymac zna- io nymi sposobami. Mozna je natomiast otrzymac sposobem wedlug wynalazku. Wedlug wynalazku nowe pochodne dwu-N-tlerików 2-formylo-3-kar- bonamidochinoksaliny o wzorze. 1, w którym R1 i R2 moga byc jednakowe lub rózne i oznaczaja 15 atomy wodoru lub ewentualnie podstawione grupa hydroksylowa lub alkoksylowa o 1—4 atomach wegla rodniki alifatyczne o 1—6 atomach wegla albo cykloalifatyczne o 5—7 -.atomach wegla lub R1 i R2 razem z atomem azotu grupy amidowej 20 tworza 5—7 czlonowy pierscien ewentualnie za¬ wierajacy atom tlenu jako dodatkowy hetero¬ atom, a Z oznacza grupe =NOH— lub grupe o wzorze 4, w którym Y.oznacza atom tlenu lub siarki, a R3 oznacza grupe o wzorze 5, w którym 25 R5 i R6 moga byc jednakowe lub rózne i ozna¬ czaja atomy wodoru, lub R5 i R6 razem z ato¬ mem azotu grupy aminowej tworza 5—7 czlono¬ wy pierscien ewentualnie zawierajacy atom tlenu jako dodatkowy heteroatom, lub grupe o wzorze 30 —OR4, w którym R4 oznacza rodnik alkilowy o 1—4 atomach wegla ewentualnie podstawiony przez grupe hydroksylowa lub alkoksylowa o 1—4 ato¬ mach wegla, lub R3 oznacza rodnik pirydylowy, wytwarza sie przez reakcje dwu-N-tlenków 2-bis- -chlorowcometylo-3-karbonamidochinoksaliny o wzorze ogólnym 2, w którym X oznacza atom chlorowca, korzystnie chloru lub bromu, a R1 i R2 maja wyzej podane znaczenie, z hydroksyloamina w srodowisku rozcienczalnika, w obecnosci pierw- szorzedowej lub drugorzedowej aminy, w tempe¬ raturze okolo 0—50°C.Zwiazki o wzorze 1 otrzymane sposobem wedlug wynalazku dzialaja silnie przeciw mikrobom oraz mozna je stosowac jako dodatki do pasz.Powstawanie zwiazków o wzorze 1 w wyniku opisanej reakcji jest calkowicie niespodziewane, poniewaz wedlug stanu techniki zwiazki o wzo¬ rze 2 powinny reagowac z pierwszorzedowyrni lub drugorzedowymi aminami do aminali. Ponadto stwierdzono niespodziewanie, ze zwiazki o wzo¬ rze 2 reaguja z hydroksyloamina do zwiazków o wzorze 1 tylko w obecnosci pierwszorzedowej lub drugorzedowej aminy i wody.W srodowisku nie zawierajacym pierwszorzedo- wych lub drugorzedowych amin i wody w po¬ danych warunkach nie zachodzi reakcja pomiedzy zwiazkiem o wzorze 2 i hydroksyloamina.Stosujac sposób wedlug wynalazku mozna otrzy- 881223 88122 4 mac zwiazki o wzorze 1 latwo, z dobra wydaj¬ noscia i o dobrej czystosci.We wzorze 2 ewentualnie podstawione rodniki alifatyczne R1, R2 stanowia korzystnie rodniki al¬ kilowe o lancuchu prostym lub rozgalezionym za¬ wierajace 1—4 atomów wegla, na przyklad rodniki metylowe, etylowe, n-i izopropylowe, n-, izo- i III- -rzed.-butylowe, n- i izopentylowe i n- i izohek- sylowe. Ewentualnie podstawione rodniki cyklo- alifatyczne R1, R2 stanowia korzystnie rodniki cykloalifatyczne, zawierajace 5, 6 lub 7 atomów wegla, np. cyklopentylowe, cykloheksylowe i cy- klohepitylowe. Rodniki alifatyczne lub cykloalifa¬ tyczne stanowiace znaczenia R1—R2 moga zawie¬ rac Jeden ^ub^ilka korzystnie 1 lub 2 podstaw¬ niki, zwlaszcza grupy hydroksylowe lub grupy alkoksylowe, o 1—4 zwlaszcza 1—2 atomach we¬ gli* „ \ t 'V* '"¦ Uklady heterocykliczne utworzone przez R1, R2, R5 i R6 razem z atomem azotu grupy aminowej lub amidowej sa 5, 6 lub 7-czlonowe. Pierscienie moga zawierac oprócz atomu azotu grupy ami¬ nowej lub amidowej atom tlenu, przy czym w pierscieniu 6-czlonowym atom tlenu znajduje sie w polozeniu para w stosunku do atomu azotu grupy aminowej lub amidowej. Takimi pierscie¬ niami sa np. pierscien pirolidyny, piperydyny i morfoliny.Ewentualnie podstawiony rodnik alkilowy R4 za¬ wiera korzystnie 1—2 atomy wegla, przy czym moze on zawierac jeden lub kilka, zwlaszcza 1—2 podstawniki, korzystnie grupy hydroksylowe lub grupy alkoksylowe o 1—4, korzystnie 1—2 ato¬ mach wegla.Rodnik pirydylowy R3 moze byc zwiazany w po¬ lozeniu 2, 3 lub 4 w stosunku do atomu azotu rodnika pirydylowego.Szczególnie korzystnie wprowadza sie do reakcji zwiazki o wzorze 2, w którym R1 i R2, jednakowe lub rózne, oznaczaja atomy wodoru, rodniki al¬ kilowe o 1*3 atomach wegla ewentualnie podsta¬ wione grupami OH lub -OCH3 lub rodniki cy¬ kloheksylowe, lub R1 i R2 raziem z atomem azotu grupy amidowej tworza pierscien pirolidyny, pi¬ perydyny lub morfoliny i hydroksyloamine.Dwu-N-tlenki 2-bis-chlorowcometylo-3-karbon- amidochinokisaliny o wzorze 2 stosowane jako zwiazki wyjsciowe sa znane lub mozna je wytwo¬ rzyc przez chlorowcowanie w znany sposób dwu- -N-tleoków 2-metylo-3-karbonamidochinoksaliny.Na przyklad dwu-N-tlenki bis-chlorometylo-3-kar- bonamidochinoksaliny mozna wytworzyc przez chlorowanie dwu-N-tlenków 2-metylo-3-karbon- amidochinoksaliny w kwasie octowym w tempe¬ raturze okolo 80—85°C (opis patentowy St. Zjedn.Am. nr 3 557 109).W tablicy 1 podaje sie przyklady zwiazków o wzorze 2 stosowanych w sposobie wedlug wyna¬ lazku. Zwiazki te przedstawione sa wzorem 6, w którym R1 i R2 oraz grupa o wzorze 7 maja znaczenie podane w tablicy 1.Jako rozcienczalniki stosuje sie wszystkie objete rozpuszczalniki organiczne, korzystnie polarne roz¬ puszczalniki organiczne, na przylklad nizsze alko¬ hole alifatyczne, korzystnie o 1—4 atomach we- Tablica 1 R1 CH3 CH2H5 C3H7 izo-C3H7 C2H4OH H H H H H H R2 CH3 C2H5 C3H7 izo-C3H7 C2H4OH CH3 C2H5 C3H7 izo-C3H7 C2H4OH C2H4OCHJJ grupa 0 wzo¬ rze 7 wzór 8 wzór 9 wzór 10 wzór 11 gla, np. metanol, etanol, nizsze nitryle alifatyczne, np, acetonitryl, dwumetyloformamid oraz ich mie- 2 szaniny z woda.Reakcje prowadzi sie w temperaturze okolo 0— —50°C, korzystnie 10—20°C.Reakcje prowadzi sie pod cisnieniem normal¬ nym lub podwyzszonym, jednak na ogól pod cis- nieniem normalnym.Do reakcji wprowadza sie na 1 mol zwiazku dwuchlorowcometylowego o wzorze 2 korzystnie okolo 1—2 moli zwiazku hydroksyloaminy i ko¬ rzystnie okolo 2 mole dowolnej pierwszorzedowej lub drugorzedowej aminy. Ilosc wprowadzonej aminy moze wahac sie w szerokich granicach, a rodzaj pierwszorzedowej lub drugorzedowej ami¬ ny nie ma decydujacego znaczenia. Mozna stoso¬ wac alifatyczne, aryloalifatyczne, i aromatyczne aminy pierwszorzedowe lub drugorzedowe.Korzystnie stosuje sie nizsze alifatyczne pierw¬ szorzedowe lub drugorzedowe aminy, np. metylo- amine, etyloamine, propyloamine, dwumetyloami- ne, metyloetyloamine, etylopropyloamine i dwu- 40 etyloamine. Aminy mozna wprowadzac do roz¬ tworu reakcyjnego w postaci gazowej lub w po¬ staci roztworów wodnych.Reakcja zachodzi korzystnie w obecnosci wody wprowadzonej korzystnie w ilosci 0,1—50, zwlasz¬ cza 1—20% wagowych w stosunku do wagi roz¬ puszczalnika. Korzystny wplyw na reakcje wy¬ wieraja juz katalityczne ilosci wody.Proces wedlug wynalazku prowadzi sie korzyst- cA nie w sposób' nizej opisany. 60 Zwiazek o wzorze ogólnym dysperguje sie w jednym z wyzej wymienionych rozcienczalników, wprowadza hydroksyloamine i wode i do tego wkrapla sie, ewentualnie chlodzac, wyliczona w 55 przyblizeniu ilosc pierwszorzedowej lub drugo¬ rzedowej aminy. Tak otrzymane zwiazki wydziela sie w znany sposób.Nowe zwiazki otrzymane sposobem -wedlug wy¬ nalazku maja silne wlasciwosci chemoterapeutycz- 60 ne, zwlaszcza antybakteryjne. Dzialaja one sku¬ tecznie na bakterie gramdodatnie i gramujemne nalezace do rodzin, gatunków i rodzajów bakterii, takich jak Enterobacteriaceae, np. Escherichiae, zwlaszcza Escherichia coli, Proteae, np. Proteus 65 yulgaris, Proteus wirabilis, Proteus morganii,- Pro-5 88122 6 teus rettgeri, Klebsiella, np. Klebsiellae pneumo- niae, Salmonellene, Pseudomondaceae, np. Pseudo- manas aeruginosa, Aeromonas, jak Aeromonas li- auafaciens, Clostridia, jak Clostridium botulinuim, Clostridium tetani, koki, np. stafylokoki, np. Sta- phylococcus aureus, streptokoki, np. Streptococcus pyogenes, enterokoki, np. Streptococcus fascalis, mykoplazmy, np. Mycoplasma pneumonaae, Myco- plasma hominis, - Mycobacteriae, Pateurellae, np.Pasteurella multocida, Bordetella np. Bordetella bronchsepticae.Nowe zwiazki mozna wiec stosowac w medy¬ cynie i weterynarii np. w postaci srodków do de¬ zynfekcja przewodu pokarmowego. Mozna je prze¬ prowadzac w preparaty w zwykly sposób. Zwiazki o wzorze 1 otrzymane sposobem wedlug wyna¬ lazku stosuje sie same lub w polaczeniu z obo¬ jetnymi, nietoksycznymi, dopuszczalnymi w far¬ macja, stalymi, pólstalymi lub cieklymi nosnika¬ mi. Mozna je podawac w postaciach takich, jak tabletki-drazetki, kapsulki, pigulki, granulaty, czopki, wodne roztwory, zawiesiny i emulsje, nie wodne emulsje, zawiesiny i roztwory syropy, pasty, mascie, kremy, plyny, pudry itp. Jako nosniki stosuje sie stale, pólstale i ciekle rozcienczalniki, wypelniacze i srodki pomocnicze.Zwiazki terapeutyczne czynne winny stanowic okolo 0,1—99,5°/©, korzystnie okolo 0,5—90% wago¬ wych calosci mieszaniny. Jako stale, pólstale lub ciekle nosniki stosuje sie na przyklad wode, nie¬ toksyczne rozpuszczalniki organiczne, takie jak parafiny, np. frakcje ropy naftowej, oleje roslin¬ ne, np. olej arachidowy i sezamowy, alkohole, np. alkohol etylowy i gliceryny, glikole, np. glikol propylanowy glikol polietylenowy: naturalne macz¬ ki mineralne, np. kaoliny, tlenki glinu talk i kre¬ de, syntetyczne maczki nieorganiczne, np. kwas krzemowy o wysokim stopniu rozdrobnienia i krze¬ miany, cukry, np. cukier surowy, cukier mleczny i gronowy: emulgatory, np. emulgatory niejono- twórcze i anionowe, np. estry politlenku etylenu i kwasów tluszczowych, etery politlenku etylenu i alkoholi tluszczowych, akilosulfoniany i arylo- sulfoniany; dyspergatory, np. lignine, lugi posiar¬ czynowe, metyloceluloze, skrobie i poliwinylopiro- lidon i substancje zwiekszajace poslizg np. ste- rynian magnezu, talk, kwas stearynowy i laury- losiarczan sodowy.Przy otrzymywaniu preparatów wymienione substancje stosuje sie pojedynczo lub jako ze¬ stawy.W przypadku stosowania doustnego tabletki, drazetki, kapsulki, granulaty, roztwory itp. moga oczywiscie zawierac oprócz wymienionych nosni¬ ków równiez dodatki takie, jak cytrynian sodu i fosforu dwuwapniowy, substancje slodzace, barwniki i/lub substancje poprawiajace smak.Preparaty farmaceutyczne zwiazków otrzymy¬ wanych sposobem wedlug wynalazku zawieraja jeden lub kilka zwiazków o wzorze 1, przy czym substancja czynna wystepuje w dawkach jednost¬ kowych. Oznacza to, ze preparat sklada sie z poszczególnych jednostek zawierajacych kazda 2,3 lub 4 jednostki dawkowania lub 1/2, 1/3 lub 1/4 jednostki dawkowania.W miare potrzeby preparaty moga sie skladac z wielokrotnosci lub ulamków dawki jednostkowej i zawierac inne wielokrotnosci lub ulamki dawki jednostkowej.Preparaty nowych zwiazków moga zawierac do^ datkowo inne znane substancje czynne. Nowe sub¬ stancje czynne stosuje sie w znany sposób, ko¬ rzystnie doustnie lub pozajelitowo.Przy infekcjach ogólnych dla uzyskania do- brych wyników przewaznie stosuje sie dawki wy¬ noszace okolo 1—100, korzystnie 10—80 mg/kg wagi ciala na 24 godziny. W miare potrzeby od¬ stepuje sie od podanej wysokosci dawkowania, gdyz uzalezniona jest ona od rodzaju i wagi cia- la leczonego obiektu, rodzaju i ciezkosci schorze¬ nia, rodzaju preparatu, sposobu podawania leku, czasu i odstepów podawania.W niektórych przypadkach stosuje sie mniejsze od wymienionej najnizszej dawki, a w innych przypadkach trzeba przekroczyc podana górna dawke. Zwiazki otrzymane sposobem wedlug wy¬ nalazku o duzej skutecznosci antybakteryjnej moz¬ na stosowac równiez jako dodatki do paszy dla przyspieszenia wzrostu i przyrostu wagi zwierzat i poprawy przyswajalnesei paszy. Dodaje sie je zwierzetom w dowolnej paszy i/lub wodzie pitnej lub w koncentratach paszowych, lub w prepara¬ tach zawierajacych witaminy i/lub sole mine¬ ralne.Nowe zwiazki o wzorze 1 wprowadza sie do paszy, preparatów paszowych lub wody pitnej w stezeniu okolo 1—200 ppm, korzystnie 10—50 ppm.Stezenie substancji czynnej mozna zwiekszac lub zmniejszac w zaleznosci od gatunku zwierzecia, jego wieku oraz ogólnych warunków hodowli.Szczególnie dobre wyniki przyspieszenia wzrostu i wykorzystania paszy uzyskuje sie w hodowli mlodych zwierzat np. cielat, prosiat oraz drobiu, np. kurczat. Silne dzialanie antybakteryjne zwiaz- 40 ków o ^wzorze 1 otrzymanych sposobem wedlug wynalazku potwierdzaja wyniki prób in vitro.Próby in vitro. W tablicy 2 podaje sie minimal¬ ne stezenia hamujace (MHK) poszczególnych cha¬ rakterystycznych zwiazków o wzorze 1 w stosun- 45 ku do róznych bakterii.Jako pozywki stosuje sie brain heart infusion, pozywke kompletna^ pozywke odporna na sulfo¬ namidy, pozywke PPLO, pozywke Tb i pozywke Lówensteina-Jensena. 50 Z tablicy 3 wynika, ze zwiazki o wzorze 1 wykazuja doskonale wlasciwosci jako dodatek do paszy. Jako zwierzeta doswiadczalne stosuje sie kurczeta trzymane w klatkach, którym podaje sie pelnowartosciowe pozywienie i dowolna ilosc 55 wody. Substancje czynne subtelnie rozdrobnione miesza sie z pasza w mieszalnikach. W kazdej grupie doswiadczalnej bada sie po 12 zwierzat.Sposób wedlug wynalazku objasniaja nizej po¬ dane przyklady. 60 Przyklad I. Dwu-N-ltlenek 2-formylo-kar- bometoksy-hydrazonu 3-metyloaminokarbonylo- chinoksaliny-1,4.Do zawiesiny 30,2 g (0,1 mola) dwu-N-tlenkU 2-dwuchlorometylo-3-metyloamiinokarbonyló-chino- "05 ksaliny-1,4 i 10 g (0,11 molaJ^eStru moriSmefylo-88122 Tablica 2 Minimalne stezenia hamujace in vitro w mg/ml pozywki Zwiazek z przykladu nr 1 X XI XII XIII XIV XV XVI XVII XVIII XIX XX XXI XXII XXIII XXIV xxv 1 XXVI XXVII XXVIII Klebsiella i 63 | 8085 2 100 100 100 100 — 100 — 100 100 100 — — — — 100 — — 100 100 100 100 100 100 100 — 100 — — 100 — Staphylo- cuccus 133 3 100 100 100 100 100 100 100 100 100 —. 100 — — 100 — — Strepto- coccus pyogenes 4 100 100 100 100 100 100 100 100 100 — — — — 100 100 — Escherichia coli W165 A26; — 100 100 — 100 — 100 100 100 — — ¦ — — 100 — — - — . — 100 — 100 — 100 100 100 — — — '— — — — Proteus | vulgaris 1 species. 6 -i— 100 — — — — 100 100 — ' ¦¦ — — — — — 1 — Zwiazek z przykladu nr 1.1 ¦" x XI XII XIII XIV XV XVI XVII XVIII XIX XX XXI XXII XXIII XXIV i XXV XXVI XXVII XXVIII XXIX Pseudo- nonas aerugi- nosa species 2 . — — 100 — — — . — — — — ;— \ — — — — — — — — Tablica Clostridium * tetani 3 100 100 100 100 100 100 100 100 100 - 100 100 100 -100 100 100 100 100 botulinum 4 100 100 100 100 100 100 ioa 100 100 100 100 2 c.d.MS 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 Mycoplasma s. 6 100 100 100 100 100 100 100 100 1 100 100 100 100 100 100 100 gram 7 100 100 100 100. 100 100 100 100 0,1 1 1 1 . 0,1 100 100 100 Pasteu- rella mul- tocida ATCO 8 1 < 1 1 100 ioo 100 100 100 100 100 100 100 100" 100 100 100 100 100 wego kwasu hyrazynoweglawego w 120 ml alko¬ holu i 10 ml wody wkrapla sie powoli, mieszajac, g (0,2 mola) 45% wodnego roztworu dwumety- loaminy. Po uplywie 5 godzin odsacza sie i otrzy¬ muje 25 g (78,5*/t wydajnosci teoretycznej) dwu- . -N-tlenku 2-formylo-karbometoksyhydrazyno-3- -metyloaminokarbonylo-chmoksaliny-1,4 w postaci zóltych krysztalów, które po rozpuszczeniu i wy¬ traceniu z kwasu octowego topia sie w tempera¬ turze 228°C z rozkladem. 60 Analiza: wzór sumaryczny: CMH18N505<319): Obliczono: 49,10«/o C, 4,06/o H, 21,9P/» N; otrzymano: 48,8«/o C, 4,0%H, 21,9°/* N.Stasowany jako zwiazek wyjsciowy diwu-N-tle- nek 2-dwuchlorometylu-3-metyloaminokarbonylo- -chinoksaliny o wzorze 12 mozna wytworzyc w sposób nizej podany.Do roztworu 466 g (2 mola) dwu-N-tlenku 2- -metylo-3-metyloaminokarbonylo-chinoksaliny w88122 Tablica 2 c.d.Minimalne stezenia hamujace in vitro w y/1™1 pozywki Zwiazek z przy¬ kladu Nr X XI XII XIII XIV XV XVI XVII XVIII XIX XX XXI XXII XXIII XXIV xxv XXVI | | XXVII 1 XXVIII XXIX | Alcaligenes faeca- lis ATCC 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 1 100 100 100 100 ^ 100 100 100 100 100 100 | Bordetella bron- chiseptica 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100- 100 100 100 100 100 100 Aeromonas liauefa- ciens 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 1 0,1 100 100 100 100 100 100 100 Mycrobacterium species 100 100 i ' 100 100 100 100 100 40—100 100 100 100 100 100 , 40 | Tablica 3 Próba tuczenia kurczat przy uzyciu zwiazków z przykladu XX Próba kon¬ trolna Próba I Próba kon- | trolna Próba 2 Stezenie substancji czynnej w ppm 0 50 0 | Srednia waga po¬ czatkowa zwierzecia w g 59,3 59,3 59,1 59,1 59,1 Srednia waga zwierzecia w g po dniach 14 170,8 179,2 168,3 173,3 175,8 28 335,2 346,6 351,6 358,3 360,0 Absolutny przy¬ rost wagi zwie¬ rzecia w g po dniach 4 111,5 119,9 109,2 114,2 116,7 275,9 287,3 292,5 209,2 300,9 i Wzgledny przy¬ rost wagi w % po dniach 14 100,0 107,4 100,0 104,5 106,8 ' 28 ¦ 100,0 104,1 100,0 102,2 102,8 | otrzymuje sie zwiazki o wzorze 1 zestawione w tablicy 4.Przyklad XXXVIII. Dwu-Nntlenek 2-oksimi- no-formylo-3-P-hydroksy^etyloaminokarbonylo-chi- noksaliny o wzorze 3. Do roztworu otrzymanego ze 138 g <2 mole) chlorowodorku hydroksyloami¬ ny w 1,4 1 dwumetyloformamidu wprowadza sie 162 g (3,7 mola) gazowej diwumetyloaminy, a na¬ stepnie w ciagu okolo 30 minut dodaje sie dwu- -N-tlenek 2-dwuchlorometyHo-3-0-hydroksy-etylo- -aminokarbonylo-chinoksaliny, przy czym przez chlodzenie otrzymuje sie temperature 25—30°C.Po przerwaniu egzotermicznej reakcji (5—6 go¬ dzin) odsacza sie i przemywa metanolem. Otrzy¬ muje sie sucha pozostalosc 162 g {55%) analitycz¬ nie czystego dwu-N-tlenku 2-oksimino-formylo-3- - P - hydroksyetyloamino - karbonylo - chinoksaliny.Punkt topnienia 228—230°C z rozkladem. kwasie octowym wprowadza sie powoli 340 g chloru w temperaturze 80—8S°C. 50 Nastepnie chlodzi sie do temperatury 15°C i od¬ sacza wytracony osad. Otrzymuje sie 480 g (80% wydajnosci teoretycznej) dwu-N-tlenku 2-dwu- chlorometylo-3-metyloaminokarbonylochinoksaliny w postaci zóltych krysztalów, które po przekrysta- lizowaniu z etanolu topia sie w temperaturze 185°C.Analiza: wzór sumaryczny: C11H9Cl2N3O3(302).Obliczono: 43,7% C, 2,98% H, 23,6% Cl, otrzymano 43,2% C, 3,1% H, 23,1%Cl. 60 Analogicznie jak zwiazek wyjsciowy o wzorze 12 otrzymuje sie pozostale zwiazki dwuchlorowe o wzorze 2 stosowane jako zwiazki wyjsciowe.Postepujac w sposób opisany w przykladzie I w88122 xi Tablica 4 Przyklad nr 1 II III IV V VI VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV XVI XVII XVIII XIX XX XXI XXII XXIII XXIV xxv XXVI XXVII XXVIII XXIX . xxx XXXI XXXII XXXIII | XXXIV xxxv XXXVI XXXVII ' Grupa o wzorze 7 2 wzór 13 wzór 13 wzór 13 wzór 13 wzór 13 wzór 13 wzór 13 wzór 13 wzór 8 wzór 1^ wzór 9 NHCHg NH—CH2—CH2— —OH NH—CSH7 wzór 17 wzór 18 NH—C2H5 NHCH, NH—CH2—CH2— —OH wzór 10 NHC8H5 NHC3H7 wzór 18 NHCH,, NHCH, NH—CH2—CH2— —OH NH—CH2—CH2— —OH NH—CH2—CH2— —OH NH—CH2—CH2— —OCH, NH—CH2—CH2— —OCH, NH—CH2—CH2— —OCH, NH--CH2—CH2— —OCH, wzór 14 wzór 10 wzór 8 wzór 9 z 3 __ N—NH—CO—COCHs N—NH—CO—O— —CH2CH52—OH N—NH—CO—O—C2H5 N—NH—CO—NH2 wzór 15 wzór 16 NOH N NH—CS—NH2 N—NH—CO—OCH8 N—NH—CO—OCH3 N—NH—CO—OCH3 N—NH^CO—OCH3 N—NH-^CO—OCH3 N—NH—CO—OCH3 N—NH--CO—OGH3 N—NH—CO—OCH8 N—NH—CO—OCH3 NOH NOH N—NH—CO—OCH3 NOH NOH NOH wzór 19 wzór 20 wzór 20 wzór 19 wzór 15 N—NH—CO—OCH3 wzór 20 NOH wzór 19 NOH NOH NOH NOH Temperatura topnienia °C 4 203—204 185—188 174—176 217—218 s 180 205—206 182 230 222—223 221—222 203—206 1 228 1 220 2,15 223 226 2127 243 230 236—238 217—220 224 241 219 219—220 203—204 214^215 190—193 229 219 210 218 200—202 212 200—201 210—211 | PL

Claims (3)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nowych pochodnych dwu- -N-tlenków 2-formylo-3-karbonamido-chinoksaliny o wzorze 1, w którym R1 i R2, jednakowe lub rózne, oznaczaja atomy wodoru lub ewentualnie podstawione grupa hydroksylowa lub alkoksylo- wa o 1—4 atomach wegla rodniki alifatyczne o 1—6 atomach wegla albo cykloalifatyiczne o 5—7 atomach wegla, lub R1 i R2 razem z atomem azo¬ tu grupy amidowej moga tworzyc 5—7 czlonowy pierscien, ewentualnie zawierajacy atom tlenu jako dodatkowy heteroatom. Z oznacza grupe = = NOH lub grupe o iwzorze 4, w którym Y ozna¬ cza atom tlenu lub siarki, a R3 oznacza grupe o wzorze 5, w którym R5 i R6 jednakowe lub róz- 12 ne, oznaczaja atomy wodoru, lub R5 i R6 razem z atomem azotu grupy aminowej moga tworzyc 5—7 czlonowy pierscien heterocykliczny ewentual¬ no nie zawierajacy atom tlenu jako dodatkowy hete¬ roatom, lub R3 oznacza grupe o wzorze OR4, w którym R4 oznacza ewentualnie podstawiony przez grupe hydroksylowa lub alkoksylowa o 1—4 ato¬ mach wegla rodnik alkilowy o 1—4 atomach 55 wegla lub R3 oznacza rodnik pirydylowy, zna¬ mienny tym, ze dwu-N-tlenki
2. -bis-chlorowcome- tylo-
3. -karbonamido-chinoksaliny o wzorze 2, w którym X oznacza atom chlorowca, a R1 i R2 maja wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji 60 z hydroksyloamina w srodowisku rozcienczalnika w obecnosci pierwszorzedowej lub drugorzedowej aminy w temperaturze okolo 0—50°C.88122 O .CO—N i CH = Z O Wzór 1 R' Y co—n; N, IM 6 CHX2 Wzór 2 l 0 Wzór 3 N^/C0-NH-CH2-CH2-0H vCH=N0H Y li =N-NH-C-R3 Wrór a88122 R —n: R Wzór 5 O t i O CO—N CH Cl, R" R Wzór 6 n: 'R O Wzór 7 Wzór 8 c N O Wzór 9 Wzór 10 N S Wzór II ° CO—NHCH3 CHCL Wzór 1288122 f\T CH, 'CH, N" -AH5 C2H5 Wzór 13 Wzór 14 N— NH— CO N O Wzór 15 I —CO {~% N- NH — CO <¦' 'N Wzór 16 NH ^ Wzór 17 CH, NH-CK CH, Wzór 18 N-NH-C-O-CH —CH —OH ii O Wzór 19 N—NH —C —0C„H5 I O Wzór 20 PL
PL1972155218A 1971-05-07 1972-05-06 PL88122B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19712122572 DE2122572A1 (de) 1971-05-07 1971-05-07 Verfahren zur Herstellung von neuen Derivaten von 2-Formyl-3-carbonatnido-chinoxalin-di-N-oxiden sowie ihre Verwendung als Arzneimittel und Futtermittelzusatz

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL88122B1 true PL88122B1 (pl) 1976-08-31

Family

ID=5807130

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1972155218A PL88122B1 (pl) 1971-05-07 1972-05-06

Country Status (17)

Country Link
US (1) US3839326A (pl)
AU (1) AU463472B2 (pl)
BE (1) BE783084A (pl)
CA (1) CA980772A (pl)
CS (2) CS180600B2 (pl)
DE (1) DE2122572A1 (pl)
ES (1) ES402484A1 (pl)
FR (1) FR2137585B1 (pl)
GB (1) GB1365441A (pl)
GT (1) GT198062781A (pl)
HU (1) HU163998B (pl)
IL (1) IL39358A (pl)
NL (1) NL7206031A (pl)
PL (1) PL88122B1 (pl)
SE (1) SE401832B (pl)
SU (1) SU506296A3 (pl)
ZA (1) ZA723066B (pl)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2350096A1 (fr) 1976-05-03 1977-12-02 Oreal Compositions destinees a la coloration de la peau a base de derives de la quinoxaline
US4100284A (en) * 1977-01-18 1978-07-11 Pfizer Inc. 1,4-Dioxo- and 4-oxoquinoxaline-2-carboxaldehyde sulfonylhydrazones and certain derivatives thereof
HU190384B (en) * 1982-05-04 1986-08-28 Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar,Hu Process for preparing cycloalkane derivatives and compositions for weight increasing containing such compounds
HU190795B (en) * 1982-05-04 1986-11-28 Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar,Hu Process for producing carbazinic derivatives and compositions containing them for increasing weight yield
JPH10338673A (ja) * 1997-06-04 1998-12-22 Nippon Bayeragrochem Kk イソニコチン酸ヒドラジド誘導体および有害生物防除剤

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3371090A (en) * 1964-09-16 1968-02-27 Pfizer & Co C Novel antibacterial agents
FR1469485A (fr) * 1964-09-16 1967-02-17 Pfizer & Co C Procédé pour la préparation d'une nouvelle série de bases de schiff
DE1670939A1 (de) * 1967-10-04 1971-02-25 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von 2-Isothiuroniummethyl-3-carbon-saeureamido-chinoxalin-di-N-oxid-(1,4)-halogeniden
US3660401A (en) * 1969-10-16 1972-05-02 American Cyanamid Co 2-(heterocyclic substituted)quinoxaline-1 4-dioxides

Also Published As

Publication number Publication date
NL7206031A (pl) 1972-11-09
GB1365441A (en) 1974-09-04
CA980772A (en) 1975-12-30
GT198062781A (es) 1981-09-19
HU163998B (pl) 1973-12-28
ZA723066B (en) 1973-02-28
FR2137585B1 (pl) 1975-12-26
DE2122572A1 (de) 1972-11-23
IL39358A (en) 1976-02-29
AU4185772A (en) 1973-11-08
US3839326A (en) 1974-10-01
SU506296A3 (ru) 1976-03-05
CS180600B2 (en) 1978-01-31
BE783084A (fr) 1972-11-06
SE401832B (sv) 1978-05-29
IL39358A0 (en) 1972-07-26
AU463472B2 (en) 1975-07-31
ES402484A1 (es) 1975-03-16
CS180580B2 (en) 1978-01-31
FR2137585A1 (pl) 1972-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6255335B1 (en) Substituted 2-oxo-alkanoic acid-[2-(indol-3-yl)-ethyl] amides
CS258481B2 (en) Agent for increase of animals&#39; utility and efficient substances&#39; production method
PL148759B1 (en) Method of obtaining 6,7-disubstituted 1-cyclopropyl-1,4-dohydro4-oxo-1,8-naphtthyridino-3-carboxylic acids
PL79604B1 (pl)
CH632513A5 (de) Verfahren zur herstellung von ungesaettigten derivaten der 7-acylamido-3-cephem-4-carbonsaeure.
PL88122B1 (pl)
US4632918A (en) Novel β-lactam antibiotics
HU184292B (en) Process for preparing quinoxalinyl-ethenyl ketones
PL120155B1 (en) Process for preparing novel derivatives of 1,8-naphtiridine
US3957779A (en) Benzo-1,2,4-triazines
US3970752A (en) Coccidiocidal compositions utilizing 1-phenyl-substituted 1,3,5-triazine
US4027022A (en) Antibacterial benzo-1,2,4-triazines
DD263064A5 (de) Verfahren zur herstellung neuer cephalosporine
PL99366B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych dwu-n-tlenkow-/1,4/podstawionych 3-aminobenzo-1,2,4-triazyn
US4212880A (en) Symmetrically substituted pyromellitic diimides as ruminant feed additives
US3931174A (en) Alkylmercaptomethylquinoxaline-1,4-dioxides and oxidized derivatives thereof
US3803145A (en) Quinoxaline-di-n-oxides
US3801711A (en) Pharmaceutical compositions of quinoxaline-di-n-oxides
US4548934A (en) 4H-1,4-Benzothiazine derivatives
PL82551B1 (pl)
PL98349B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych pochodnych dwu-n-tlenkow 2-formylo-3-karbonamidochinoksaliny
US4294827A (en) Antibacterial and growth promoting β-lactam antibiotics carrying an -ylidene-2-pyrrolidinon-1-yl radical
US3792052A (en) Hydrazinecarbodithioate derivatives and metal chelates thereof
US3738993A (en) Benzimidazolyl sulfides and sulfones
US3993769A (en) 1,5(6)-Disubstituted benzimidazole-2-carbamate derivatives having anthelmintic activity