PL86751B1 - - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 15.12.1977 86751 MKP C09b 67/00 Int. Cl3. C09B 67/00 "czytelnia Ur/edu Paktowego ftbhi\ IzeczypwjfGt; ei Luunwej Twórca wynalazku: Uprawniony z patentu: BASF Aktiengesellschaft, Ludwigshafen , (Republika Federalna Niemiec) Sposób wytwarzania niepylacych albo praktycznie niepylacych ziaren barwników Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania niepylacych albo praktycznie niepylacych ziaren barwników w zlozu fluidalnym z preparatów wodnych, zawierajacych silnie zdyspergowane, nierozpuszczalne w wodzie barwniki.Do suszenia zdyspergowanych wodnych preparatów farb jarskich, obok od dawna znanych suszarek prózniowych, owiewowych czy grabkowych, przy pomocy których mozliwe jest jedynie suszenie w sposób periodyczny w coraz wiekszym stopniu przyjmuja sie takie aparaty jak suszarki tasmowe, walcarki i mlyny suszace, suszarki kontaktowe cienkowarstwowe, a przede wszystkim suszarki rozpylowe, przy pomocy których mozliwe jest suszenie w sposób ciagly. W ostatnim czasie do wrazliwych preparatów farbiarskich stosuje sie równiz suszenie przez wymrazanie.Preparaty wodne, zawierajace barwniki o duzym stopniu dyspersji, które pbecnie stosuje sie do wytwarza¬ nia handlowych form barwników kadziowych i zawiesinowych, mozna suszyc z powodzeniem w sposób rozpylo- wy w temperaturze na przyklad ponizej 100°C. Otrzymuje sie przy tym produkt w postaci proszku albo perelek, w których zachowane jest rozdrobnienie barwnika uzyskane w wodnym preparacie. Z tego wzgledu suszarki rozpylowe w róznej postaci, na przyklad z dyszami jedno- albo dwustopniowymi, albo z rozpylaniem przy pomocy wirujacego talerza, przyjely sie do suszenia tych wrazliwych preparatów farbiarskich.Ujemna cecha wszystkich wymienionych aparatów suszarniczych jest to, ze otrzymane przy ich zastosowa¬ niu produkty zawieraja mieszanine czastek grubych i bardzo drobnych, przez co niektóre sa silnie pylace.Do celów przemyslowych niezbedne sa: barwniki i preparaty bezpylowe albo ubogie w pyly, ze wzgledu na warunki pracy dla personelu i zanieczyszczenia pomieszczen produkcyjnych. Z tych wzgledów niektórzy producenci przeszli na produkcje barwników w postaci granulatów, w kapsulkach albo w tabletkach. Jednakze, preparaty farbiarskie w tej ostatniej postaci z trudem daja sie calkowicie zdyspergowac w wodzie, wobec czego rzadko spotyka sie w handlu te postac barwników kadziowych lub zawiesinowych, które wymagaja wysokiego stopnia dyspersji przy barwieniu.W celu zmniejszenia sklonnosci do pylenia proszkowych form wymienionych preparatów farbiarskich o wysokim stopniu dyspersji, w procesie ich rozpylowego suszenia dodaje sie takie srodki jak oleje, czesciowo2 86751 zapobiegajace pyleniu. Wiele silnie zdyspergowanych proszkowych preparatów farbiarskich trafia na rynek w takiej postaci. Wada tej metody jest to, ze nie dla wszystkich barwników daje ona wlasciwy stopien niepylenia.Stosowanie srodków zapobiegajacych pyleniu ma czesto te wade, ze stopien rozdrobnienia barwnika w prepara¬ cie moze sie pogorszyc albo przy dluzszym skladowaniu moze nastapic utrata wlasciwosci niepylacych.Nastepna wada jest to, ze preparaty w formie niepylacej czesto przy mieszaniu z woda tworza grudki, co daje sie wyeliminowac jedynie przez intensywne mieszanie. Nieuwzglednienie tych zródel bledów moze spowodowac wystapienie zaklócen w procesie barwienia i/albo druku. Suszenie w suszarniach rozpylowych mozna równiez tak prowadzic, ze otrzymuje sie produkt czesciowo w postaci malych, niepylacych perelek, zwanych tez ziarnami.Równoczesnie wypada jednak tez czesc produktu w postaci bardzo drobnego, pylacego proszku, który nalezy oddzielac od perelek przez odsianie. Odsiany proszek poddaje sie odpyleniu przyjetym sposobem, albo, po zmieszaniu z woda, ponownie poddaje sie suszeniu rozpylowemu do postaci perelkowej. Tenostatni sposób, ze wzgledu na zawracanie i wielokrotne nawilzanie i suszenie silnie zdyspergowanego barwnika jest jednak zwiazany z dodatkowymi kosztami suszenia. Ponadto z powodu wielokrotnego ogrzewania w obecnosci wody, pogarsza sie uklad rozdrobnienia takich preparatów.Otrzymane w ten sposób perelki posiadaja ponadto dodatkowa wade, poniewaz sa one mechanicznie niedostatecznie stabilne, co powoduje, ze podczas dluzszego transportu, przez wzajemne ocieranie sie powstaja czastki pylace.Celem niniejszego wynalazku jest opracowanie takiego sposobu suszenia, który umozliwialby otrzymanie ziaren produktu, mechanicznie stabilnych i który pozwolilby uniknac wymienionych wad znanych sposobów . suszenia. Ponadto sposób taki powinien pozwolic na suszenie równiez bardzo wrazliwych, silnie zdyspergowa¬ nych preparatów farbiarskich, przy zachowaniu ukladu rozdrobnienia i wysokiej wydajnosci na jednostke objetosci i czasu.Stwierdzono, ze preparaty silnie zdyspergowanych barwników mozna otrzymac w postaci niepylacej albo praktycznie niepylacej bez szkodliwych zmian stopnia rozdrobnienia barwnika, jesli preparaty wodne silnie zdyspergowanych barwników, zawierajace suostancje dzialajace sklejajaco, wtryskuje sie do zloza fluidalnego, utworzonego z proszkowych postaci barwnika, srodka dyspergujacego albo ich mieszaniny. Na wyjsciu ze zloza fluidalnego otrzymuje sie masywne ziarna, wytrzymale mechanicznie na tyle, ze nawet przy bardzo dlugim pocieraniu o siebie, barwnik nie ulega albo praktycznie nie ulega starciu z nich.Przykladowo wykonanie sposobu wedlug wynalazku polega na tym, ze do zloza fluidalnego, zwanego równiez warstwa fluidalna, zawierajacego, na przyklad pylacy barwnik w postaci proszku, wtryskuje sie silnie zdyspergowany preparat wodny za pomoca, np. dyszy. Dysze z reguly sa tak ustawione, ze ich wyloty znajduja sie wewnatrz zloza fluidalnego. Korzystne jest aby strumien wylotowy z dyszy byl skierowany do srodka zloza fluidalnego. Nalezy przypuszczac, ze narastanie warstwy fluidalnej nastepuje przez naklejanie sie czastek znajdujacych sie w zlozu na czastki wtryskiwanej zawiesiny. Jako substancje dzialajace sklejajaco i wiazaco sluza z reguly srodki dyspergujace, zawarte w preparatach i niezbedne do uzyskania silnie zdyspergowanych prepara¬ tów.Ilosci srodków dzialajacych sklejajaco moga wahac sie w szerokich granicach. Górna granica jest okreslona przez czysty srodek dzialajacy sklejajaco, a dolna przez uklad: poddawany suszeniu barwnik — srodek dysper¬ gujacy — woda i przez dzialanie sklejajace uzytego srodka klejacego albo dyspergujacego. Z reguly dodatek ponizej 5% wagowych srodka dyspergujacego, w odniesieniu do ilosci dyspergowanego barwnika, nie pozwala uzyskac ziarn trwalych mechanicznie, nadajacych sie do fluidyzacji. Jest jednak zupelnie mozliwe, ze barwniki posiadajace sklonnosci do sklejania sie, równiez przy mniejszej ilosci srodka sklejajacego, daja sie suszyc do postaci ziarnistej.Za silnie zdyspergowane wodne preparaty farbiarskie uwaza sie takie zawiesiny barwników, w których srednice czastek pierwotnych wynosza okolo 1 /z i mniej.Silnie zdyspergowane preparaty farbiarskie sporzadza sie w znany sposób przez mielenie albo ugniatanie zawiesiny wodnej odpowiedniego barwnika w obecnosci srodka dyspergujacego. Rozdrobnienie moze byc wykonane na przyklad w mlynach Attritor, piaskowych, perelkowych, kulowych albo w ugniatarkach.Stezenie nierozpuszczalnego w wodzie barwnika moze wahac sie w szerokich granicach; zalezy ono od barwnika i srodka dyspergujacego. Ustala sie takie stezenie, aby mieszanina przed, podczas i po mieleniu dawala sie mlec i mieszac. Z reguly stezenie barwnika wynosi 5—40%, korzystnie zas 7—30% wagowych w odniesieniu do silnie zdyspergowanego preparatu.Zawartosc srodka dyspergujacego wynosi przewaznie 1—10, korzystnie 1,5—8-krotna ilosc w odniesieniu do ilosci barwnika.86 751 3 Jako srodki dyspergujace do stabilizacji silnie zdyspergowanych preparatów na uwage zasluguja: kwasy ligninosulfonowe, produkty kondensacji pomiedzy kwasami naftalenosulfonowymi, naftolosulfonowymi l/albo0 naftyloaminosulfonowymi, a formaldehydem, produkty kondensacji pomiedzy kwasami fenolosulfonowymi z mocznikiem a formaldehydem, ewentualnie traktowane dodatkowo fenolem i formaldehydem, albo produkty kondensacji pomiedzy fenolem, formaldehydem i siarczynem sodowym.Srodek dyspergujacy, dzialajacy sklejajaco mozna np. wtryskiwac do zloza fluidalnego za pomoca oddzielnej dyszy, równoczesnie z cieklym preparatem farbiarskim.Temperatura na wlocie strumienia gazowego, sluzacego do utworzenia zloza fluidalnego i suszenia preparatu farbiarskiego jest z reguly okolo kilkadziesiat stopni Celsjusza wyzsza od maksymalnie mozliwej temperatury na wlocie gazu w suszarni rozpylowej. W suszarniach rozpylowych temperatury gazu wchodzacego wynosza przewaznie 70—120°C, a optymalnie okolo 90°C. W przeciwienstwie do tego temperatury gazu wchodzacego suszacego w sposobie wedlug wynalazku, w zaleznosci od barwnika, ukladaja sie w przedziale -300°C, korzystnie 70-200°C bez zadnej szkody dla stopnia rozdrobnienia suszonego produktu. Poniewaz wynik ten byl nieoczekiwany, dokonano suszenia obydwoma sposobami wodnych preparatów farbiarskich o tym samym skladzie.Wielkosc ziarna, otrzymanego sposobem wedlug wynalazku, mozna regulowac przez utrzymywanie dluzej albo krócej produktu, poddawanego fluidyzacji, w zlozu fluidalnym. W ten sposób mozna dobierac sklad granulometryczny tak, aby jak najwieksza czesc wychodzacego produktu fluidyzowanego miala pozadana wielkosc ziarna. Produkt wychodzacy ze zloza fluidalnego poddaje sie sortowaniu, w którym ziarna o wielkosci w pozadanym przedziale oddziela sie jako frakcje uzytkowa. Podziarno bezposrednio, a ziarno zbyt duze po rozdrobnieniu, na przyklad w mlynie, zawraca sie do zloza fluidalnego i ponownie spryskuje sie zawiesina barwnika. Górna granica srednicy ziaren, nadajacych sie jeszcze do fluidyzacji siega okolo 10 mm. Dolna okresla sie przez pozadany stopien niepylenia, a przewaznie zawiera sie ona w przedziale 0,05—0,1 mm dla srednicy najmniejszych czastek. W formach handlowych barwników srednica ziaren frakcji, okreslanej jako uzytkowa, miesci sie przewaznie w przedziale 0,5—2,5 mm.W celu zmniejszenia strat przez porywanie pylu przez gaz uzyty do utworzenia zloza fluidalnego, korzystnie instaluje sie za zlozem flitra albo separatora, w którym osadzaja sie drobne czastki porwane ze zloza.Równiez te drobne pyly moga byc ponownie zawrócone do zloza.Zaleta suszenia sposobem weldug wynalazku jest to, ze silnie zdyspergowany preparat farbiarski daje sie w wiekszosci uzyskac w postaci ziarna o pozadanej wielkosci oraz, ze ziarno o niepozadanej wielkosci, bez ponownego nawilzania, albo calkowitego dyspergowania w wodzie, moze byc zawracane do zloza fluidalnego.Dzieki temu mozna prowadzic proces w sposób ciagly, przy czym frakcje uzytkowa oddziela sie za pomoca sita, a nieodpowiednie wymiarowo czesci produktu sa bezposrednio, albo po rozdrobnieniu zawracane do zloza fluidalnego. W ten sposób odpowiednie sita i mlyn moga regulowac wielkosc ziaren w zlozu fluidalnym.Sposób wedlug wynalazku pozwala równiez na delikatne suszenie barwników i wodnych preparatów farbiarskich wrazliwych na temperature przy bardzo wysokiej wydajnosci na jednostke objetosci i czasu.Jednoczesnie temperatura na wlocie gazu moze byc z reguly wyraznie wyzsza niz w przypadku suszenia w wiezy rozpylowej, przy czym w sposobie wedlug wynalazku nie wystepuje pogorszenie sie stopnia rozdrobnienia barwnika w suszonym produkcie. Wynik ten byl nieprzewidziany o tyle, ze obok wyzszych temperatur gazu uzytego do suszenia i utworzenia zloza fluidalnego, czas przebywania ziarna w zlozu jest z reguly dluzszy niz czas przebywania produktu suszonego w wiezy rozpylowej.Przykladowo, mozna uzyskac ziarnista postac barwnika suszac we fluidalnym strumieniu gazu o tempera¬ turze wlotowej do 120°C i wylotowej okolo 40°C barwnik C. I. Dispersionsorange 13, C. I. Nr 26080 (Color.Index 1972), przy czym stopien rozdrobnienia nie pogarsza sie. W przypadku suszenia takiego samego wodnego preparatu farbiarskiego w suszarni rozpylowej, temperatura wlotowa gazu nie moze przekroczyc 70°C, bowiem w przeciwnym razie ulegaja pogorszeniu techniczne wlasnosci uzytkowe suszonego produktu. Odnosi sie to równiez do barwników kadziowych: na przyklad wodne preparaty zdyspergowanych C. I. Yellow 20 czy C. I. Nr 68420 mozna suszyc do postaci ziarnistej w zlozu fluidalnym gazem o temperaturze wlotowej do 130—140°C i wylotowej okolo 60°C z zachowaniem wszystkich wymogów kolorystycznych. W przeciwienstwie do tego, w przypadku suszenia rozpylowego, mozliwa jest praca jedynie z gazem o temperaturze wlotowej najwyzej 70—75°, gdyz w przeciwnym razie otrzymuje sie produkt suszony, którego rozdrobnienie do zastosowan kolorystycznych jest juz niewystarczajace.Dalsza zaleta suszenia sposobem wedlug wynalazku, który mozna okreslic jako sposób, polegajacy na spryskiwaniu zloza fluidalnego, jest to, ze mozna pracowac przy wzglednie duzej predkosci4 86751 gazu - 0,8-4,5 m/sek, korzystnie 1,5—2,5 m/sek, to jest przy malej powierzchni zloza osiaga sie duze przeplywy gazu. Biorac pod uwage, ze wysokosc zloza fluidalnego jest, w porównaniu z wysokoscia wiezy rozpylowej, 6—10 krotnie mniejsza, dla sposobu polegajacego na spryskaniu zloza, z uwagi na wieksze przeplywy gazu, w porównaniu z wieza rozpylowa, osiaga sie wydajnosci na jednostke objetosci i czasu 25—40 krotnie wieksza. Jako dodatkowa zalete sposobu, polegajacego na spryskaniu zloza, nalezy wymienic to, ze mozna pracowac przy stosunkowo niskich temperaturach wylotowych gazu, wynoszacych 35—120°C, korzystnie 40-80°C, dzieki czemu mozna latwo zmieniac czas przebywania nad zlozem. Koncowa wilgotnosc suszonego produktu mozna latwo ustawiac na zadana wartosc przez dobranie temperatury wylotowej gazu.Sposób wedlug wynalazku posiada jeszcze jedna zalete w odniesieniu do preparatów farbiarskich w formie suchej: mozna do suszenia silnie zdyspergowanych barwników uzywac preparatów wodnych w postaci stezonej i dopiero podczas suszenia jednoczesnie z preparatem farbiarskim, wtryskiwac do zloza fluidalnego srodki dyspergujace albo rozcienczajace w postaci proszków. Uzyskuje sie w ten sposób równoczesnie odpowiednio homogeniczne, mocne preparaty farbiarskie o niskiej zawartosci zadanego barwnika.Ziarna otrzymywane sposobem wedlug wynalazku maja ksztalt nieregularny, sa jednak masywne i nie posiadaja kawern, jak na przyklad ziarna otrzymane w procesie suszenia rozpylowego. W tych ostatnich powstaja podczas transportu, wskutek rozkruszenia, pylace, drobne czastki. W przeciwienstwie do tego ziarna otrzymane sposobem wedlug wynalazku, poddane nawet wiekszej ilosci niz 300 000 obrotów w mieszarce kolowej Róhna nie wykazuja rozlupan ani starc, a wiec zachowuja wlasnosci niepylace równiez przy wstrzasaniu i pocieraniu o siebie ziaren barwnika, jakim ulegaja podczas transportu w beczkach.Produkt wysuszony sposobem wedlug wynalazku ma objetosc nasypowa 1,3—1,4 l/kg, która jest wyraznie nizsza od objetosci nasypowej powszechnie spotykanych w handlu silnie zdyspergowanych preparatów farbiarsk¬ ich (1,6—1,8 l/kg). Ziarna otrzymane sposobem wedlug wynalazku bardzo latwo redysperguja sie w wodzie, na przyklad przez zwykle zanurzenie — jest to wlasnosc bardzo cenna dla technicznych zastosowan barwników.Takie korzystne zachowanie sie ziarnna okazalo sie zupelnie nowe w zestawieniu ze znanymi trudnosciami redyspergowania barwników w tabletkach, w postaci granulatu czy w kapsulkach.Nastepujace przyklady wyjasniaja blizej sposób postepowania. Temperatura podana jest w stopniach Celcjusza, a procenty oznaczaja procenty wagowe.A) Suszarka fluidalna. Suszenie wodnych preparatów silnie zdyspergowanych barwników, których wykona¬ nie opisano ponizej, prowadzi sie w aparacie, okreslonym jako suszarka fluidalna przedstawionym na fig. 1.W suszarce fluidalnej 10, zaopatrzonej w dno sitowe 4 i samooczyszczajacy sie filtr pylowy 7r wytwarza sie zloze fluidalne 11 ze sproszkowanego, pylacego barwnika, srodka dyspergujacego albo z ich mieszaniny.Dmuchawa 2 zasysa powietrze 1 z otoczenia, które po ogrzaniu w ogrzewaczu 3 przeplywa przez warstwe fluidalna 11. Pyl porwany ze zloza fluidalnego osadza sie na tkaninie filtracyjnej samooczyszczajacego sie filtra i spada spowrotem do zloza fluidalnego w postaci bryl. Oczyszczony gaz wylotowy 9 jest wysysany przez wentylator 8.Jednoczesnie z fluidyzacja zloza przez gorace powietrze, przy pomocy kilku dysz 6, korzystnie dysz dwustopniowych, w sposób ciagly wtryskuje sie wodny preparat farbiarski 5 do zloza fluidalnego w takiej ilosci, aby srednia temperatura w warstwie zloza fluidalnego nie przekroczyla 30—120°C, korzystnie 40—60°C. (Dysze z reguly powinny byc tak rozlozone, aby ich wyloty znajdowaly sie wewnatrz warstwy zloza fluidalnego, a wplyw strumienia z nich skierowany byl do srodka zloza). Stwierdzono przy tym z cala pewnoscia, ze powstale ziarna odpowiadaja wszelkim wymaganiom kolorystycznym.Na podstawie podanego sposobu na wyjsciu ze zloza fluidalnego otrzymuje sie ziarna masywne, o nieregularnym ksztalcie, wytrzymale mechanicznie, które sa odprowadzane przez slimak dozujacy 12 w sposób ciagly. Otrzymane ziarna poddaje sie sortowaniu, na przyklad przy pomocy sit 13 na frakcje uzytkowa 18+, której srednice ziaren sa najkorzystniejsze w przedziale 0,5—2,5 mm, na podziarno 15 i na nadziarno 14. Podczas gdy podziarno 15 do dalszej granulacji w zlozu fluidalnym moze byc kierowane bezposrednio przez urzadzenie zasilajace 17, przy pomocy sprezonego powietrza 19, o tyle nadziarno 14, przed zawróceniem musi przejsc przez urzadzenie rozdrabniajace 16, na przyklad mlyn.B) Suszarnia rozpylowa. W celach porównawczych te same silnie zdyspergowane wodne preparaty farbiarskie suszono w suszarni rozpylowej firmy Lurgi z dysza dwustopniowa w temperaturze na tyle wysokiej, aby uklad rozdrobnienia suszonego produktu byl jeszcze odpowiedni.C) Metody badan. Produkt otrzymany wedlug sposobu A i B byl oceniany przy pomocy nastepujacych metod badan: a) Próba filtrowania: 5g wysuszonego produktu poddaje sie dyspergowaniu przez mieszanie (3 minuty) w 1000 ml wody o temperaturze 40°C. Zawiesine odsysa sie przy stalym podcisnieniu przez saczek z bibuly filtracyjnej (Schleicher i Schóll, Dueren 1450 CV).86751 5 Kryterium dla jakosci rozdrobnienia jest czas przeplywu zawiesiny i wyglad wysuszonego saczka: Im krótszy jest czas przeplywu, tym drobniejsza jest zawiesina przy równoczesnym braku pozostalosci na saczku. b) Próba odwirowania: 0,5 g wysuszonego produktu homogenizuje sie przez wytrzasanie w 100 ml wody calkowicie odmineralizowanej o temperaturze 40°C. Otrzymana zawiesine wiruje sie na wirówce typu Junior III firmy Christ przy 1000, 2000 i 4000 obrotów na minute. Odwirowany barwnik w poszczególnych stopniach oddziela sie i okresla jego zawartosc fotometrycznie. W koncu, po trzecim wirowaniu, okresla sie zawartosc barwnika, który nie ulegl sedymentacji. Przyjmujac za 100 calkowita ilosc barwnika, ustala sie procentowe czesci, osadzone w poszczególnych stopniach wirowania i procentowa czesc barwnika, która nie ulegla sedymen¬ tacji.Wynik próby odwirowania przedstawia sie w ten sposób, ze jako pierwsza liczbe podaje sie procentowa czesc osadu wydzielona, przy najmniejszej liczbie obrotów wirówki, jako trzecia — procentowa czesc barwnika wydzielonego przy najwiekszej liczbie obrotów, a jako czwarta te czesc barwnika, która nie ulegla sedymentacji.Jako ustalone dane procentowe sa miara stopnia rozdrobnienia wysuszonego produktu: im mniejsze sa liczby pierwsza i druga, tym mniejsza jest zawartosc czastek najgrubszych w zawiesinie, a tym samym w wysuszo¬ nym produkcie. c) Jako miare zdolnosci do pylenia ustala sie wartosc pylowa. Aparatura pomiarowa sklada sie z uniwersalnego urzadzenia pomiarowego firmy Lange-Berlin i puszki pomiarowej z osadzona na niej rura opadowa o wysokosci 50 cm z zasobnikiem rurowym, w którym umieszcza sie badana próbke. Na zasobniku rurowym zmontowany jest na stale lej zasypowy. W puszce pomiarowej znajduje sie zródlo swiatla, umieszczone prostopadle do kierunku opadania i fotokomórka polaczona z przyrzadem pomiarowym. W celu okreslenia wartosci pylowej 30 g barwnika wprowadza sie szybko do puszki pomiarowej przez rure opadowa i odczytuje sie maksymalne wskazania aparatu pomiarowego, a po 30 sekundach odczytuje sie ponownie i obie wartosci sumuje; otrzymana suma jest wartoscia pylowa. Preparaty, których wartosc pylowa jest mniejsza niz 15, uwaza sie za niepylace.Wartosci pylowe produktów suszonych rozpylowo sa z reguly duzo wieksze od 15. d) Zawartosc substancji suchej okresla sie przy pomocy aparatu do oznaczania zawartosci cial lotnych „Ultramat" (system Gronert). W tym celu odwaza sie 10 g wysuszonego produktu i suszy sie taka próbke przy pomocy promiennika podczerwieni wciagu 30 minut. Nastepnie próbke wazy sie ponownie i zawartosc suchej substancji w procentach odczytuje sie na skali.Przyklad I. Silnie zdyspergowany barwnik o wzorze 1 w postaci wodnego preparatu, którego sposób wykonania opisany bedzie ponizej poddaje sie suszeniu do postaci ziarnistej w suszarce fluidalnej w nastepuja¬ cych warunkach: — stezenie preparatu: 31% barwnika i srodka dyspergujacego — ilosc preparatu farbiarskiego w postaci proszku, jako zloze fluidalne: 118 kG/m2 — temperatura gazu wlotowa 150°C wylotowa 60°C N — predkosc fluidyzacji: 1,3 m/sek — ilosc wodnego preparatu farbiarskiego, wtryskiwana do zloza fluidalnego: 183 kG/m2h — wydajnosc ziarnistego, niepylacego preparatu farbiarskiego: 57 kG/m2.h Wartosci wlasnosci otrzymanego wysuszonego produktu zestawione sa w tablicy 2.Przyklady II—IX. Odpowiednio do danych, wymienionych w przykladzie I, z wodnych preparatów silnie zdyspergowanych barwników otrzymano preparaty ziarniste, wymienione w tablicy 1 A w warunkach podanych w tablicy. Wartosci wlasnosci wysuszonych produktów zestawione sa w tablicy 2.Przyklady porównawcze I B-IXB. Omówione w przykladach I—IX silnie zdyspergowane preparaty poddano suszeniu w celach porównawczych w suszarni rozpylowej, opisanej w punkcie B. Temperature wlotowa gazu dobrano tak, aby uklad rozdrobnienia barwnika w wysuszonym produkcie byl jeszcze odpowiedni.Parametry doswiadczen sa zestawione w tablicy 1 B. Wartosci wlasnosci otrzymanych wysuszonych produktów zestawione sa w tablicy 2. D) Silnie zdyspergowane wodne preparaty farbiarskie, uzyte w przykla¬ dach I—IX i IB—IXB sporzadza sie nastepujaco: Barwnik, stracony w procesie syntezy^ w postaci placka filtracyjnego, homogenizuje sie na ciasto o konsy¬ stencji nisko- do srednio lepkiej, dajace sie pompowac, z ligninosulfonianem (lugi posulfitowe) i/albo z produkta¬ mi kondensacji na bazie kwasów naftalenosulfonowych i formaldehydu (jako proszek albo roztwór wodny) i odpowiednio z dodatkiem wody. Nastepnie ciasto pompuje sie przez mlyn z tarczami korundowymi, a na koncu przez mieszalnik, wypelniony piaskiem Ottawa albo perelkami szklanymi (o srednicy 1—0,4 mm). Uklad rozdrobnienia preparatu sprawdza sie, a rozdrobnienie w mieszalniku powtarza sie az do otrzymania wyniku bez zarzutu w próbie filtrowania.6 86751 Po uzyskaniu pozadanego ukladu rozdrobnienia, produkt rozdrabniany przepompowuje sie przez sito o 10.104 oczkach/cm2 i przefiltrowany przez to sito wodny preparat poddaje suszeniu wedlug sposobu A albo B. PL

Claims (7)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania niepylacych albo praktycznie niepylacych ziaren barwników z preparatów zawierajacych nierozpuszczalne w wodzie barwniki, znamienny tym, ze wodne preparaty zawierajace silnie zdyspergowane nierozpuszczalne w wodzie barwniki, zawierajace srodki sklejajace, wtryskuje sie do zloza fluidalnego, wytworzonego ze sproszkowanej postaci srodka dyspergujacego, barwnika albo ich mieszaniny.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie wodny preparat silnie zdyspergowanego barwnika kadziowego albo zawiesinowego.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze wodny preparat farbiarski wtryskuje sie do zloza fluidalnego za pomoca dyszy dwustopniowej.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze równoczesnie z wodnym preparatem farbiarskim do zloza fluidalnego wtrysukje sie srodek rozcienczajacy w postaci proszkowej.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie strumien gazu do wytworzenia zloza fluidalnego o temperaturze na wlocie 35—300°C.
6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze proces prowadzi sie w sposób ciagly, przy czym czastki posiadajace srednice mniejsza niz 0,1 mm bezposrednio, a posiadajace srednice wieksza niz 10 mm, ewentualnie po rozdrobnieniu zawraca sie bezposrednio do zloza fluidalnego. 7. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze jako srodki dzialajace sklejajaco stosuje sie srodki dyspergujace, sluzace do sporzadzania silnie zdyspergowanych preparatów. 8. Sposób wedlug zastrz. 1, z n a m i e n n y ,t y m, ze jako srodki dyspergujace stosuje sie ligninosulfo- niany, produkty kondensacji na bazie kwasu naftalenosulfonowego, kwasu naftolosulfonowego, albo naftyloami- nosulfonowego i formaldehydu, produkty kondensacji pomiedzy kwasem fenolosulfonowym z mocznikiem i formaldehydem, ewentualnie traktowane dodatkowo fenolem i formaldehydem, albo produkty kondensacji pomiedzy fenolem z formaldehydem i siarczynem sodowym albo mieszaniny wymienionych zwiazków. 9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny ,t y m, ze do wykonania ziaren barwników stosuje sie wodne zawiesiny barwników, w których wielkosc pierwotnych czastek barwnika wynosi okolo, albo mniej niz 1/x. 10. Sposób wedlug zastrz. 1,znamienny tym, ze stosuje sie wodne preparaty o stezeniu 5-40% wagowych barwnika w odniesieniu do ilosci wodnego preparatu.86751 7 Tablica 1B Suszenie preparatów barwni karskich w suszarni rozpylowej firmy Lurgi z dysza dwustopniowa (preparaty barwnikarskie sa te same co w przykladach I—IX) Przyklad Temperaturagazu wlot wylot C C stezenie % wag. Preparat ilosc wtryskiwana kG/1000m3*h Wydajnosc kG/1000m3*h I B II B III B IVB VB VI B VII B VIII B IXB 110 70 80 90 65 70 80 120 134 74 48 55 60 50 48 50 73 74 45,0 22,0 20,6 24,0 30,9 25,0 20,0 24,0 32,0 14,9 7,8 9,2 15,1 5.2 12,2 16,1 26,5 34,7 7,1 1,8 2,0 3,8 1.7 3,2 3,4 6,7 11,7 Tablica 1A Przyklad II III IV V VI VII VIII IX Barwnik Disperse Orange 13 Barwnik I Barwnik II Barwnik III Vat Red 21 C. I. nr 61670 Vat Yellow20 C. I. nr 68 420 Vat Blue 6 C. I. nr 69 825 Pigment Green C. I. nr 74 260 Temperatura wlot °C 90 120 145 110 95 130 275 130 wylot °C 40 40 95 50 45 60 50 50 Predkosc fluidyzacji m/sek 0,3 1,2 1,2 1,3 1,4 1,3 1,4 1,0 Barwnik w zlozu kG/m2 90 60 75 53 64 125 65 120 Preparat stezenie % wag. 22,0 20,6 21,0 30,9 25,0 20,0 24,0 32,0 ilosc wtryskiwana kG/m2-h 82 95 198 185 98 195 498 118 Wydajnosc frakcji uzytkowej (srednica ziarna 0,5-2,5 mm kG/m2-h) 18 17,5 42 58 25 42 127 43 Barwnik I — Produkt sprzegania 2-nitroaniliny z 2-/karbonamidometylo/-benzimidazolem Barwnik II — Produkt sprzegania 4-aminoazobenzenu z 1-metylo-4-hydroksychinolonem-/2/ Barwnik III — Produkt sprzegania 3-amino-5-nitro-2,1-benzoizotiazolu z N-karbomatoksyetylo—N-etyloamilina86 751 Tablica 2 Przyklad 1 I I B II II B III III B IV IVB V VB VI VI B VII VII B VIII VIII B IX IXB Próba filtrowania czas przepl. sek. 2 8 9 9 10 9 15 9 10 8 9 9 9 9 9 10 18 34 wyglad saczka 3 dobry dobry dobry dobry dobry dostateczny dobry dobry dobry dobry dobry1/ zly1/ dobry1/ dobry1/ dobry1/ dobry1/ dobry dobry Wynik próby odwirowania 4 15/32/27/26 16/33/24/27 8/8/19/65 2/5/16/77 10/21/24/45 23/27/22/28 3/13/28/56 3/13/30/54 3/10/22/65 3/8/19/70 2/- _ — — — _ — - Wartosc pylowa ' 5 1 ..;¦¦ »15.,7 1 »15 1 ,»15 , i, 1 , »15 . 1 *15 1 ^15 6 »15 . 1 -»15 1 »15 \. Objetosc nasypowa L/kG 6 . I 1,25 1.
7. 7 M 1,8 1,4 1,65 1,4 1,6 1,2 1,4 1,3 1,7 1,4 1,8 1,1 1,7 1,3 1,6 Zawartosc suchej substancji % wag. 7 97,5 92.5 94,0 93,0 96,2 94,5 95,2 92,6 92,0 92,5 96,4 93,5 97,6 94,8 95,0 94,0 96,6 94,4 1/ Do badania barwników kadziowych zamiast saczka z bibuly filtracyjnej stosuje sie tkanine introligatorska (próba introligatorska). / Barwników kadziowych nie poddaje sie ocenie wedlug prób odwirowania. Prac. Poligraf. UP PRL Naklad 120 + 18 Cena 10 zl PL