PL79061B2 - - Google Patents

Description

Po dodaniu weglanu wapnia miesza sie jeszcze przez 5 minut po czym rozdziela obie warstwy. Warstwe wodna ekstrahuje w wyzej opisany sposób jeszcze dwukrotnie chloroformem kazdorazowo po 201 po uprzednim zakwaszeniu jednym litrem 25% kwasu siarkowego i dodaniu po 310 g weglanu wapnia. Polaczone roztwory chloroformowe w ilosci okolo 60 I odwadnia'sie bezwodnym siarczanem sodu po czym chloroform oddestylowuje pod zwyklym cisnieniem. Uzyskana w ten sposób frakcje skopotarninowa, zawierajaca okolo 70% czystych alkaloidów w tym okolo 95% skopolaminy — oczyszcza sie dalej w zwykly sposób badz przez ogrzewanie z weglanem aktywnym w roztworze metanolowym, badz tez przez przeprowadzenie w bromowodorek kwasem bromowodorowy m w roztworze etanolowym.Do obojetnego roztworu wodnego po ekstrakcji chloroformem (okolo 131) dodaje sie wody amoniakalnej do wyraznego zapachu amoniaku, po czym ekstrahuje dwukrotnie chloroformem kazdorazowo po 25 I. Po drugie} ekstrakcji roztwór wodny odrzuca sie, natomiast polaczone roztwory chloroformowe (501) ekstrahuje sie 101 10% kwasu siarkowego przez przeciag 15 minut. Po rozdzieleniu sie warstw roztwór chloroformowy ekstrahuje sie ponownie 2 I 2% kwasu siarkowego, po czym polaczone roztwory wodne zobojetnia sie ostroznie 30% lugiem sodowym, zobojetniony roztwór zakwasza kilkoma kroplami 10% kwasu siarkowego a nastepnie dodaje mala ilosc weglanu wapnia do uzyskania odczynu obojetnego. Roztwór wodny po przesaczeniu ogrzewa sie przez pól godziny we wrzacej lazni wodnej z weglem aktywnym w ilosci 0,5% w stosunku do obojetnosci roztworu. Po odsaczeniu wegla dodaje sie wody amoniakalnej do wyraznego zapachu amoniaku, po czym dwukrotnie ekstrahuje chloroformem uzytym kazdorazowo w stosunku dwóch czesci objetosciowych chlorofor¬ mu do jednej czesci objetosciowej roztworu wodnego. Polaczone roztwory chloroformowe osusza sie bezwod¬ nym siarczanem sodu, a po oddestylowaniu chloroformu pod zwyklym cisnieniem uzyskuje sie czysta frakcje hioscyjaminowo-atropinowa bez skopolaminy. Wydajnosc okolo 90% w stosunku do zawartosci obu tych alkaloidów w surowcu. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wyodrebniania skopolaminy od hioscyjaminy i atropiny z mieszaniny alkaloidów w wyciagach roslinnych, znamienny tym, ze do obojetnych roztworów wodnych soli tych alkaloidów wprowadza sie dwutlenek wegla, który powoduje selektywna ekstrakcje skopolaminy, która z kolei ekstrahuje sie odpowiednio dobranym rozpuszczalnikiem organicznym nie mieszajacym sie z woda, a po usunieciu skopolaminy roztwór wodny alkalizuje sie amoniakiem do wartosci pH okolo 10, po czym ekstrahuje hioscyjamine z atropina w znany sposób rozpuszczalnikiem organicznym nie mieszajacym sie z woda.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze calkowita i przyspieszona ekstrakcje skopolaminy z roztworu wodnego o wartosci pH okolo 5,5 uzyskuje sie przez dodanie niektórych siarczanów a zwlaszcza siarczanu wapnia.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze wprowadzenie dwutlenku wegla jak równiez siarczanu wapnia do roztworu wodnego soli alkaloidów dokonuje sie przy pomocy jednego procesu chemicznego przez wprowadzenie do wodnego obojetnego roztworu soli alkaloidów rozcienczonego kwasu siarkowego, a nastepnie porcjami weglanu wapnia, w wyniku czego powstaja w roztworze dwutlenek wegla i siarczan wapnia. Prac. Poligraf. UP PRL. Zam. 2762/75 naklad 120+18 Cena 10 zl PL PL