PL87677B1 - - Google Patents

Description

Opis patentowy opublikowano: 31.08,1978 87677 MKP C07d 43/16 A61k 27/14 Int. Cl2, C07D 451/00 A61K 31/46 Twórcywynalazku: Stefan Jaskólski, Stefan Popiolek Uprawniony z patentu: Wroclawskie Zaklady Zielarskie „Herbapol", Wroclaw (Polska) Sposób oddzielania skopolaminy od zespolu alkaloidów tropinowych zawierajacych glównie L-hioscyjamine Wynalazek dotyczy sposobu oddzielenia skopolaminy od zespolu alkaloidów tropinowych zawierajacych glównie L-hioscyjamine otrzymanych w wyciagu z ziola Datura lnnoxia Mili.Dotychczas znane sa sposoby ekstrakcji ziela Datura lnnoxia Mili za pomoca rozcienczonych roztworów wodnych kwasów nieorganicznych i wyodrebnienie glównego skladnika ziela Datura lnnoxia Mili, którym jest skopolamina, poprzez wytracenie jej kwasem bromowodorowym. Nastepnie z lugów pokrystalicznych po bromc- wodorku skopolaminy otrzymuje sie zespól alkaloidów tropinowych zawierajacych glównie L-hioscyjamine.Zbyt duze zanieczyszczenie lugów pokrystalicznych po bromowodorku skopolaminy wymaga przeprowadzenia duzej ilosci operacji chemicznych w celu oczyszczenia, a nastepnie odzyskania zespolu alkaloidów tropinowych z bardzo mala wydajnoscia.Wedlug wynalazku okazalo sie, ze przy odpowiednio oczyszczanym ekstrakcie organicznym zawierajacym alkaloidy, a nastepnie przy ustalonym pH roztworu wodnego zawierajacego siarczany tych alkaloidów, mozna z dobrymi wydajnosciami przeprowadzic proces rozdzialu skopolaminy od zespolu alkaloidów tropinowych zawierajacych glównie L-hioscyjamine. Ekstrahujac ziele Datura lnnoxia Mili rozcienczonym roztworem wod¬ nym kwasu siarkowego, do ekstraktu wodnego przechodzi bardzo duzo zanieczyszczen, które nastepnie po zalkalizowaniu reekstrahuje sie chloroformem. Z tak zanieczyszczonego roztworu trudno jest wyodrebnic wspomniane alkaloidy i dlatego ekstrakt chloroformowy nalezy oczyscic przez wyekstrahowanie alkaloidów 5% roztworem wodnym kwasnego siarczanu sodowego, az do uzyskania w roztworze wodnym wartosci pH ¦ 4.Takie postepowanie daje nam pewnosc calkowitego wyekstrahowania alkaloidów z bardzo mala iloscia zanie¬ czyszczen, których dodatkowo mozna sie pozbyc przez oczyszczanie z weglem aktywnym. Oczyszczony w ten sposób roztwór wodny zawierajacy siarczan skopolaminy i pozostalych alkaloidów tropinowych, zawierajacych glównie L-hioscyjamine, alkalizuje sie nasyconym roztworem wodnym kwasnego weglanu sodowego do wartosci pH 7,8 i ekstrahuje sie chloroformem skopolamine, a nastepnie alkalizuje 10% roztworem wodnym amoniaku do wartosci pH 10 i ekstrahuje chloroformem pozostale alkaloidy tropinowe zawierajace glównie L-hioscyjamine.87677 2 Warto&l pH 7,8 Jest bardzo wazna przy rozdziale skopolaminy od zespolu alkaloidów tropinowyeh, gdyz YYtsdy nastepuje najlepszy rozdzial wspomnianych alkaloidów. W wyniku powyzszych procesów otrzymuje sie surowi) skopolamine zawierajaca ponad 90% czystej skopolaminy oraz zespól alkaloidów tropinowyeh zawierajacy okolo 85% L-hioscyjaminy.Przyklad, 600 kg ziela Datura lnoxia Mili o zawartosci sumy alkaloidów 0,137% ekstrahuje sie 0,5% roztworem wodnym kwasu siarkowego otrzymujac 1950 I ekstraktu. Ekstrakt ten alkalizuje sie 25% roztworem wodnym amoniaku i ekstrahuje chloroformem w stosunku 3 cz. obj. ekstraktu wodnego do 1 cz. obj. chlorofor¬ mu. Ekstrakt chloroformowy podgeszcza sie do objetosci okolo 30 I oczyszcza przez ekstrakcje 5% roztworem wodnym kwasnego siarczanu sodowego az do momentu uzyskania wartosci pH 4, a nastepnie dodaje sie do ekstraktu wodnego 100 g wegla aktywnego i saczy pod próznia. Oczyszczony ekstrakt wodny alkalizuje sie nasyconym roztworem wodnym kwasnego weglanu sodowego do wartosci pH 7,8 i ekstrahuje chloroformem skopolamine, a nastepnie roztwór wodny alkalizuje sie 10% roztworem amoniaku do wartosci pH 10 i ekstrahu¬ je chloroformem pozostale alkaloidy tropinowe, w tym glównie-L-hioscyjamine. Nastepnie otrzymuje sie skopo¬ lamine i zespól alkaloidów tropinowyeh zawierajacych okolo 85% L-hioscyjaminy przez krystalizacje z benzenu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oddzielenia skopolaminy od zespolu alkaloidów tropinowyeh, zawierajacych glównie L-hioscyjami¬ ne w wyciagu z ziela bielunia indianskiego (Datura lnnoxia Mili) otrzymywanym przez ekstrahowanie ziela roz¬ cienczonym roztworem wodnym kwasu siarkowego, zalkalizowanie roztworem wodnym amoniaku i ponowne ekstrahowanie chloroformem, znamienny tym, ze podgeszczony wyciag chloroformowy oczyszcza sie przez ekstrakcje rozcienczonym roztworem wodnym kwasnego siarczanu sodowego, az do uzyskania wartosci pH 4|nastepnie kwasny roztwór wodny zawierajacy siarczany alkaloidów alkalizuje sie nasyconym roztworem wod¬ nym kwasnego weglanu sodowego do wartosci pH 7,8 i natychmiast ekstrahuje chloroformem skopolamine, oddziela warstwe chloroformowana roztwór wodny zawierajacy siarczany alkaloidów tropinowyeh w tym glów¬ nie L-hioscyjamine ekstrahuje sie chloroformem z równoczesnym dodawaniem wodnego roztworu amoniaku w nadmiarze, az do calkowitego wyekstrahowania zespolu alkaloidów tropinowyeh, z wyciagu chloroformowego zawierajacego skopolamine oraz z wyciagu zawierajacego zespól alkaloidów tropinowyeh otrzymuje sie znanym sposobem skopolamine i zespól alkaloidów tropinowyeh zawierajacy glównie L-hioscyjamine, w formie krysta¬ licznej. Prac. Poligraf. UP PRL naklad 120+18 Cena 45 zl PL