PL75771B1 - - Google Patents

Description

Uprawniony z patentu: Porvair Limited Company, King s Lynn (Wielka Brytania) Sposób odzyskiwania rozpuszczalnika organicznego Przedmiotem wynalazku jest sposób odzyskiwa¬ nia rozpuszczalnika organicznego z mieszaniny, zawierajacej rozpuszczalnik, inny skladnik ciekly mieszajacy sie z tym rozpuszczalnikiem i rozpusz¬ czalny skladnik staly, a zwlaszcza sposób odzy¬ skiwania dwupodstawionego formamidu z miesza¬ niny zawierajacej dwupodstawiony formamid, wode i staly skladnik nieorganiczny, a mianowicie chlo¬ rek sodu.Znany jest sposób odzyskiwania rozpuszczalnika organicznego, takiego jak dwupodstawiony forma¬ mid, mieszajacego sie z nim skladnika cieklego, ta¬ kiego jak woda i rozpuszczalnego skladnika stale¬ go, a mianowicie chlorku sodu.Sposób ten polega na odparowaniu pod zmniej¬ szonym cisnieniem mieszaniny skladników cie¬ klych, wykrystalizowaniu skladnika stalego, odsa¬ czeniu go i przemyciu stalej pozostalosci metano¬ lem, a nastepnie zawrócenia cieczy przemywajacej ponownie do stopnia odparowania.Znany sposób wykazuje szereg wad, gdyz jako proces technologiczny jest okresowy, skomplikowa¬ ny i malo wydajny, a ponadto odzyskuje sie tylko niewielkie ilosci dwupodstawionego formamidu.Celem wynalazku jest wyeliminowanie wymie¬ nionych niedogodnosci znanego sposobu.Cel ten osiagnieto, wprowadzajac w sposób ciag¬ ly mieszanine zawierajaca niewielka ilosc dwupod¬ stawionego formamidu, mieszajacy sie z nim sklad¬ nik ciekly, taki jak woda i rozpuszczalny skladnik Z staly, taki jak chlorek sodu, do aparatu wyparnego, z którego lekka frakcje przesyla sie do rektyfikacji podczas gdy frakcje ciezka saczy sie, oddziela sie stala pozostalosc, a przesacz zawraca sie do apa- 5 ratu wyparnego. Rektyfikat wprowadza sie do aparatu destylujacego, z którego otrzymuje sie za¬ dany produkt w postaci destylatu, podczas gdy czesc pozostala z dolnej czesci aparatu w postaci pozostalosci podestylacyjnej, zawraca sie czesciowo lc do aparatu wyparnego.Przedmiot wynalazku wyjasniono ponizej w od¬ niesieniu do rysunków przedstawionych na fig. 1—3.Fig. 1 przedstawia schemat instalacji do prowa- 15 dzenia sposobu wedlug wynalazku, fig. 2 przedsta¬ wia wycinek wyzej wymienionej instalacji obej¬ mujacej kolumne destylacyjna, a fig. 3 schemat instalacji do oddzielania N,N'-dwumetyloformamidu i nielotnych domieszek oraz ewentualnie kwasu 20 mrówkowego.Wyjsciowa mieszanine zasilajaca, zawierajaca dwumetyloformamid i wodny roztwór soli nieorga¬ nicznej wprowadza sie za pomoca pompy 1 prze¬ wodem 2 do aparatu wyparnego 3. Aparat wypar- 25 ny 3 wyposazony jest w zewnetrzny uklad ogrzew¬ czy, skladajacy sie z rurowej komory grzejnej 4 i z pompy cyrkulacyjnej 5. Rurowa komora grzej¬ na 4 ogrzewana jest para lub innym odpowied¬ nim medium. Doprowedzone cieplo powoduje od- 30. parowanie co najmniej czesci cieklej porcji mie-75 771 3 szaniny zasilajacej. Opary z aparatu wyparnego 3 wprowadza sie przewodem 6 na pólke zasilajaca kolumny destylacyjnej 7.W wyniku odparowania mieszaniny w aparacie wyparnym 3, w jego dennej czesci wytraca sie sól, która odprowadza sie przewodem 8 w postaci za¬ wiesiny krysztalów w lugu macierzystym do urza¬ dzenia rozdzielajacego 9, takiego jak wirówka lub filtr. Sól w stanie stalym, w zasadzie pozbawiona lugu macierzystego, odprowadza sie z urzadzenia rozdzielajacego 9 przewodem 10. Przed przewo¬ dem 10 urzadzenie rozdzielajace 9 moze byc wy¬ posazone w oddzielne urzadzenie do przemywania woda soli w stanie stalym. Lug macierzysty, od¬ dzielony od soli w urzadzeniu rozdzielajacym 9 wprowadza sie przewodem 11 do zbiornika 12, z którego zawraca sie go za pomoca pompy 13 poprzez przewody 14 i 2 do aparatu wyparnego 3.Opary doprowadzane z aparatu wyparnego 3 do frakcjonujacej kolumny destylacyjnej 7 przechodza ku górze tej kolumny i opuszczaja jej wierzcholek przewodem 15. Pary usuniete z wierzcholka ko¬ lumny 7 doprowadza sie przewodem 15 do skrapla¬ cza 16, z którego czesc kondensatu zawraca sie przewodem 17 do glowicy kolumny 7 jako orosie- nie, podczas gdy pozostala czesc kondensatu odpro¬ wadza sie przewodem 18 do magazynowania lub do innych przeznaczen. Kondensat plynacy przewo¬ dem 18 zawiera znaczne ilosci lotnych amin, obec¬ nych w dwumetyloformamidzie, jako zanieczyszcze¬ nia.Orosienie, wprowadzane do glowicy kolumny, splywa ku dolowi i opuszcza kolumne w jej dol¬ nej czesci przewodem 19. Czesc cieklego orosienia wplywa nastepnie przewodem 20 do urzadzenia do ponownego odparowywania skroplonych par 21, w którym ciecz zostaje ogrzana para lub w inny sposób, niezbedny do wydajnego funkcjonowania frakcjonujacej kolumny destylacyjnej. Strumien cieczy i par z urzadzer .a do ponownego odparowa¬ nia skroplonych par 21 przeplywa nastepnie prze¬ wodem 22 do dolnej czesci kolumny 7.Odzyskany dwumetyloformamid, w ilosci równej w przyblizeniu ilosci zawartej w mieszaninie zasi¬ lajacej, usuwa sie przewodem 23, w miare potrze¬ by za pomoca pompy 24 i wprowadza do kotla de¬ stylacyjnego 25. Ciecz w kotle destylacyjnym 25 ogrzewa sie za pomoca pary lub innego odpowied¬ niego medium tak, aby calkowicie odparowac wpro¬ wadzony do niego dwumetyloformamid. Powstale pary przechodza przewodem 26 do skraplacza 27.Skroplony dwumetyloformamid odprowadza sie" ze skraplacza 27 przewodem 28 do magazynowania.Zanieczyszczenia i substancje o niskiej lotnosci, gromadzace sie w kotle destylacyjnym 25 usuwa sie okresowo lub ciagle przewodem 29 do zbiorni¬ ka lugu macierzystego 12. W ten sposób kazda substancja stala, taka jak sól, majaca tendencje do gromadzenia sie w kotle destylacyjnym 25, jest usuwana z ukladu i czesciowo zawracana do urza¬ dzenia rozdzielajacego 9. Pozostala ciecz jest spusz¬ czana z kotla destylacyjnego 25 przewodem 30.Jako urzadzenie wyparne 3 stosuje sie dowolny znany typ urzadzenia rozdzielajacego zapewniaja¬ cego oddzielenie soli i nadajacego sie do prze- 4 robu roztworów soli. Pozadany produkt otrzymuje sie w postaci przesaczu.Jezeli odzyskiwany zwiazek organiczny, otrzy¬ many z koncowego aparatu destylacyjnego, zawiera 5 zanieczyszczenia o mniejszej lotnosci, zwiazek ten mozna oczyscic na drodze dalszej destylacji na ko¬ lumnie rektyfikacyjnej zgodnie ze znanymi meto¬ dami destylacji frakcyjnej. W takim przypadku, korzystnie pary z koncowego aparatu destylacyjne- 10 go poddaje sie bezposrednio na wymieniona ko¬ lumne rektyfikacyjna w sposób uwidoczniony na fig. 2.Sposobem wedlug wynalazku, zgodnie z poda¬ nym przykladem, opary z wyparki 3 (fig. 1) podaje 15 sie przewodem 6 do kolumny destylacyjnej 7.Opary przechodza do glowicy kolumny i nastepnie przewodem 15 do skraplacza 16. Wieksza czesc kon¬ densatu ze skraplacza 16 zawraca sie jako odciek przewodem 17 na glowice kolumny 7, a pozostala 20 mniejsza czesc odchodzi jako wzbogacony wodny roztwór aminy. Frakcja wodna, praktycznie wolna od amin, opuszcza kolumne 7 przewodem 201 jako frakcja boczna.Typowe warunki procesu sa nastepujace. Kolum- 2 na powyzej bocznego odprowadzajacego przewo¬ du 201 pracuje przy stopniu deflegmacji 159:1; woda wzbogacona w amine, zawierajaca okolo 1% wagowo dwumetyloaminy odchodzi ze skrapla¬ cza 16 przewodem 18 z szybkoscia okolo 200 fun- 30 tów na godzine (~ 91 kg/godz.). Szybkosc odcho¬ dzenia wody zawierajacej okolo 50 ppm dwumety¬ loaminy wynosi 16 000 funtów na godzine (7260 kg/godz.). Wode odplywajaca z kolumny 7 przewo¬ dem 201 mozna zawrócic do procesu albo bez dal- M szego przerobu spuscic do kanalu.Sposobem wedlug wynalazku, podczas destylacji na kolumnie mieszaniny cieklych skladników, za¬ wierajacej wode, N,N'-dwumetyloformamid, nielot- w ne zanieczyszczenia i ewentualnie kwas mrówko¬ wy, odzyskuje sie N, N'-dwumetyloformamid oraz kwas mrówkowy praktycznie wolne od nielotnych zanieczyszczen odbierajac je jako frakcje boczna, usuwajac jednoczesnie z kolumny pozostalosc po- 49 destylacyjna w ilosciach koniecznych dla uniknie¬ cia wytracania nielotnego materialu w kolumnie lub podlaczonych do niej urzadzeniach grzejnych.Pozostalosc podestylacyjna przenosi sie do odpo¬ wiedniego urzadzenia destylacyjnego, w którym odparowuje sie zawarte w niej lotne skladniki i za¬ wraca na kolumne, korzystnie na dól kolumny, a ciekla pozostalosc zawierajaca nielotny material usuwa sie jak to pokazano na fig. 3.Na fig. 3 (301) przedstawiono kolumne zasilana 6b z wyparki 3 przewodem 302. Bardziej lotne zwiaz¬ ki zawarte w surówce przechodza jako opary z glo¬ wicy kolumny 301 przewodem 303 do skrapla¬ cza 304. Kondensat ze skraplacza 304 dzieli sie na dwie czesci, jedna zawraca sie przewodem 305 na 00 glowice kolumny 301, a pozostala druga czesc od¬ biera przewodem 306 jako produkt szczytowy.Otrzymywany dwumetyloformamid wprowadza sie przewodem 307 jako frakcje boczna do skrap¬ lacza 308. Ciekly kondensat opuszcza skraplacz 308 m przewodem 309.75 771 Z dolem kolumny destylacyjnej 301 jest polaczo¬ ny reboiler 310 dostarczajacy niezbednego do de¬ stylacji ciepla. Odciek zbierajacy sie w dolnej czes¬ ci kolumny 301 zawraca przewodem 311 do reboi- lera 310. Odparowany w reboilerze 310 odciek za¬ wraca na dól kolumny przewodem 312.Ciecz z dolu kolumny wprowadza sie w sposób ciagly przewodem 313 do pionowego kotla desty¬ lacyjnego 314. Kociol destylacyjny 314 jest ogrze¬ wany w dowolny znany sposób. Doprowadzona su¬ rówka ulega praktycznie calkowitemu wyparowa¬ niu, opary zawraca sie na dól kolumny 301 prze¬ wodem 315. Ciecz zawierajaca nielotny material usuwa sie z kotla destylacyjnego 314 przewo¬ dem 316, zaleznie od potrzeby, okresowo lub w spo¬ sób ciagly.Szczególnie korzystnie stosuje sie polaczenie wszystkich trzech istotnych cech wynalazku.Sposób wedlug wynalazku umozliwia otrzymy¬ wanie nadajacej sie do ponownego uzytku frakcji dwumetyloformamidowej oraz frakcji wodnej, któ¬ ra mozna spuscic do scieków bez dalszego prze¬ robu, ponadto jest procesem nieskomplikowanym, prowadzonym w stosunkowo prostej i taniej apa¬ raturze. PL PL

Claims (3)

1. Zastrzezenie patentowe 5 Sposób odzyskiwania rozpuszczalnika organiczne¬ go, zwlaszcza dwupodstawionego formamidu, z mie¬ szaniny zawierajacej rozpuszczalnik organiczny, mieszajacy sie z tym rozpuszczalnikiem skladnik ciekly, zwlaszcza wode, i rozpuszczalny skladnik io staly, zwlaszcza chlorek sodu, polegajacy na wy¬ krystalizowaniu skladnika stalego i oddzieleniu roz¬ puszczalnika organicznego na drodze destylacji, znamienny tym, ze w celu zapewnienia ciaglosci procesu i poprawienia jego wydajnosci mieszanine 15 wprowadzacie w sposób ciagly do urzadzenia wy- parnego, z którego lekka frakcje przesyla sie do rektyfikacji podczas gdy frakcje ciezka saczy sie, oddziela stala pozostalosc a przesacz zawraca sie do urzadzenia wyparnego, przy czym rektyfikat 20 wprowadza sie do aparatu destylacyjnego, w któ¬ rym jako destylat oddziela sie zadany produkt, a pozostalosc z dna aparatu destylacyjnego zawra¬ ca sie czesciowo do urzadzenia wyparnego.75 771 JL 1 16 17, 18 NL -207 X. ^ 312-^i F/G.

2. F/6.

3. Prac, Poligraf. UP PRL Naklad 120 + 18 egz. ' Cena 10.zl PL PL