PL75529B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: 10.05.1972 (P. 155312) Zgloszenie ogloszono: 30.05.1973 Opis patentowy opublikowano: 28.04.1975 75529 KI. 12o,5/09 MKP C07c 41/06 Twórca wynalazku: Helmut Matyschok Uprawniony z patentu tymczasowego: Politechnika Wroclawska, Wroc¬ law (Polska) Sposób otrzymywania eteru izopropylowego Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywa¬ nia eteru izopropylowego.Dotychczas znane sposoby otrzymywania eteru izopropylowego polegaja na dehydratacji alkoholu izopropylowego w obecnosci katalizatorów w fazie cieklej lub gazowej w temperaturze 100 — 350°C, pod cisnieniem normalnym lub podwyzszonym, to jest 0 — 200 atn. W charakterze katalizatorów tego procesu stosowane sa kwas siarkowy, chlorki i tlen¬ ki cynku, miedzi kobaltu, glinu, zelaza, niklu, glino- krzemiany, kwas p-toluenosulfonowy i silnie kwas¬ ne kationity. Uzyskiwane tym sposobem wydajnosci eteru izopropylowego nie przekraczaja 51 g eteru izopropylowego ze 120 g alkoholu izopropylowego, co odpowiada 50% wydajnosci, a to z tego powodu, ze w warunkach procesu alkohol izopropylowy co najmniej w polowie ulega dehydratacji do propy¬ lenu.Równiez znane jest otrzymywanie nieznacznych ilosci eteru izopropylowego jako produktu ubocz¬ nego w procesie hydratacji propylenu do alkoholu izopropylowego. W procesie tym obok klasycznych katalizatorów w postaci tlenków metali i kwasów, stosowane sa równiez silnie kwasne kationity. Uzy¬ skiwana wydajnosc eteru izopropylowego nie prze¬ kracza 10%.Ponadto silne kwasne kationity stosowane sa w charakterze katalizatorów w procesie otrzymywa¬ nia eterów przez reakcje trzeciorzedowych olefin, 30 np. izobutylenu, z pierwszorzedowymi alkoholami, np. alkoholem metylowym. Latwosc reagowania trzeciorzedowych olefin z alkoholami pozwala na prowadzenie procesu w lagodnych warunkach, a mianowicie w temperaturze 50 — 90°C przy cisnie¬ niu do 10 atn. Uzyskiwana wydajnosc np. eteru metyloizobutylowego wynosi 70 — 95%. Reaktyw¬ nosc olefin z alkoholami bardzo silnie maleje przy przejsciu od olefin trzeciorzedowych do drugo- i pierwszorzedowych. Równiez przy przejsciu od alkoholi pierwszorzedowych do drugo- i trzeciorze¬ dowych wydajnosc eterów otrzymywanyeh w reakcji olefin z tymi alkoholami znacznie maleje.Celem wynalazku jest otrzymywanie eteru izo¬ propylowego z wysoka wydajnoscia, zas zagadnie¬ niem technicznym jest opracowanie sposobu, umo¬ zliwiajacego osiagniecie tego celu.Zagadnienie to zostalo osiagniete przez poddanie alkoholu izopropylowego lub mieszaniny alkoholu izopropylowego i eteru izopropylowego, reakcji z propylenem w obecnosci katalizatora w postaci silnie kwasnego kationitu w temperaturze 80 — 120°C przy cisnieniu 40 — 150 atn przez 5 — 10 godzin, po czym produkt reakcji wydzielono przez desty¬ lacje w znany sposób.Zasadnicza korzyscia techniczna wynikajaca ze stosowania sposobu wedlug wynalazku jest wytwa¬ rzania eteru izopropylowego z wysoka wydajnoscia.Przedmiot wynalazku jest przedstawiony w przy¬ kladach wykonania. 75 52975 529 Przyklad I. 153 ml alkoholu izopropylowego, 60 g suchego kationitu Wofatit KPS i 60 g propy¬ lenu ogrzewa sie w autoklawie przez 0,5 godziny w temperaturze 120X1 przy cisnieniu 55 atn, okre¬ sowo mieszajac. Nastepnie porcjami dodaje sie pro¬ pylen utrzymujac w reaktorze temperature 120°C przy cisnieniu 75 — 150 atn. Proces prowadzi sie przez 10 godzin wprowadzajac lacznie 175 g propy¬ lenu. Po ochlodzeniu, nie przereagowany propylen w ilosci 74 g wypuszcza sie z autoklawu, a mase poreakcyjna oddziela sie od kationitu przez od¬ saczenie na saczku Schotta. Otrzymuje sie 147 g cieczy o skladzie: 97% eteru izopropylowego i 3% alkoholu izopropylowego oraz 100 g kationitu na¬ syconego mieszanina poreakcyjna. W wyniku roz- destylowania produktu cieklego ogólnie znanym sposobem otrzymuje sie 128 g eteru izopropylowego i 15 g alkoholu propylowego, czyli 142 g eteru izo¬ propylowego ze 120 g przereagowanego alkoholu izopropylowego, co odpowiada wydajnosci 53% w stosunku do przereagowanego propylenu, a 68% w stosunku do przereagowanego alkoholu izopropy¬ lowego. Wydajnosci te obliczone sa w stosunku do reakcji propylenu z alkoholem izopropylowym.Przyklad II. 153 ml alkoholu izopropylowego, 60 g suchego kationitu Wofatit KPS i 60 g pro¬ pylenu ogrzewa sie w autoklawie przez 0,5 godziny w temperaturze 80°C, przy cisnieniu 37 atn, okre¬ sowo mieszajac. Nastepnie porcjami dodaje sie pro¬ pylen utrzymujac w reaktorze temperature 80°C przy cisnieniu 45 — 150 atn. Proces prowadzi sie przez 10 godzin wprowadzajac lacznie 175 g pro¬ pylenu. Po ochlodzeniu, nie przereagowany pro¬ pylen w ilosci 144 g wypuszcza sie z autoklawu, a mase poreakcyjna oddziela sie od kationitu przez odsaczenie na saczku Schotta. Otrzymuje sie 61 g cieczy o skladzie: 25,2% eteru izopropylowego i 74,8% alkoholu izopropylowego, oraz 115 g ka¬ tionitu nasyconego mieszanina poreakcyjna. W wy¬ niku rozdestylowania produktu cieklego ogólnie zna¬ nym sposobem uzyskuje sie 16 g eteru izopropy¬ lowego i 40 g alkoholu izopropylowego, co odpo¬ wiada wydajnosci 22% w stosunku do przereago¬ wanego propylenu, a 12% w stosunku do przerea¬ gowanego alkoholu izopropylowego, liczonych jak w przykladzie I.Przyklad III. 153 ml alkoholu izopropylowego, 60 g suchego kationitu Wofatit KPS i 60 g propy¬ lenu ogrzewa sie w autoklawie przez 0,5 godziny w temperaturze 120°C, przy cisnieniu 55 atn, okre¬ sowo mieszajac. Nastepnie porcjami dodaje sie propylen utrzymujac w reaktorze temperature 120°C przy cisnieniu 75 — 155 atn. Proces prowadzi sie przez 5 godzin wprowadzajac lacznie 160 g pro¬ pylenu. Po ochlodzeniu, nie przereagowany propylen w ilosci 70 g wypuszcza sie z autoklawu, a mase 5 poreakcyjna oddziela sie od kationitu przez od¬ saczenie na saczku Schotta. Otrzymuje sie 140 g cieczy o skladzie: 86,6% eteru izopropylowego i 13,4% alkoholu izopropylowego, oraz 100 g kationitu nasyconego mieszanina poreakcyjna. W wyniku roz- 10 destylowania produktu cieklego ogólnie znanym sposobem uzyskuje sie 110 g eteru izopropylowego i 28 g alkoholu izopropylowego, co odpowiada wy¬ dajnosci 50% w stosunku do przereagowanego pro¬ pylenu, a 70% w stosunku do przereagowanego al- 15 koholu izopropylowego, liczonych jak w przykla¬ dzie I.Przyklad IV. 123 ml alkoholu izopropylowe¬ go, 32 ml eteru izopropylowego, 60 g suchego katio¬ nitu Wofatit KPS i 80 g propylenu ogrzewa sie 20 w autoklawie przez 0,5 godziny w temperaturze 120°C przy cisnieniu 57 atn, okresowo mieszajac.Nastepnie porcjami dodaje sie propylen utrzy¬ mujac w reaktorze temperature 120°C przy cisnie¬ niu 70 — 150 atn. Proces prowadzi sie przez 10 25 godzin wprowadzajac lacznie 170 g propylenu. Po ochlodzeniu, nie przereagowany propylen w ilosci 40 g wypuszcza sie z autoklawu, a mase poreak¬ cyjna oddziela sie od kationitu przez odsaczenie na saczku Schotta. Otrzymuje sie 160 g cieczy o 30 skladzie: 96,2% eteru izopropylowego i 3,8% alko¬ holu izopropylowego, oraz 100 g kationitu nasyco¬ nego mieszanina poreakcyjna. W wyniku rozde¬ stylowania produktu cieklego ogólnie znanym spo¬ sobem uzyskuje sie 145 g eteru izopropylowego 35 i 15 g alkoholu izopropylowego, co odpowiada wy¬ dajnosci 46% w stosunku do przereagowanego pro¬ pylenu, a 80% w stosunku do przereagowanego al¬ koholu izopropylowego, liczonych jak w przykla¬ dzie I. PL PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania eteru izopropylowego, zna- 45 mienny tym, ze alkohol izopropylowy lub miesza¬ nine alkoholu izopropylowego i eteru izopropylo¬ wego, poddaje sie reakcji z propylenem w obec¬ nosci katalizatora w postaci silnie kwasnego katio¬ nitu w temperaturze 80 — 120°C przy cisnieniu 50 40 — 150 atn przez 5 — 10 godzin, po czym pro¬ dukt reakcji wydziela sie przez destylacje w zna¬ ny sposób. Zaklady Typograficzne Lódz, zam. 21/75 — 110 egz. Cena 10 zl PL PL