PL74649B2 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo Zgloszenie ogloszono: 25.04.1973 Opis patentowy opublikowano: 31.01.1975 74649 KI. 22a,29/10 MKP C09b 29/10 Twórcy wynalazku: Kazimierz Kozlowski, Henryk Maslowski, Jerzy Gaca, Jadwiga Zychowicz Uprawniony z patentu tymczasowego: Wyzsza Szkola Inzynierska im. Ja¬ na i Jedrzeja Sniadeckich, Byd- goszcz (Polska) Sposób otrzymywania pigmentów i barwników z substancji odpadowej po produkcji 4,4'-dwuaminodwufenylometanu Przedmiotem wynalazku jest .sposób otrzymywa¬ nia pigmentów ii barwników z .substancji odpadowej po produkcji 4,4'-dwuamiinodwufenyloniietanu.Zn.ane sa sposoby otrzymywania pigmentów i barwników przez dwuazowanie okreslonych amin 'aromatycznych.Substancja odpadowa wykorzystana jako* pólpro¬ dukt do wytworzenia pigmentów i barwników spo¬ sobem wedlug wynalazku posiada wyglad czarnej blyszczacej masy O' przelomie muszlowym, dlosc lep¬ kiej w dotyku. Temperatura topnienia wynoisd 65°C.Odpad jest mieszanina izomerów amin o wyzszym ciezarze czasteczkowym, produktów kondensacji ani¬ liny z formaldehydem.Oznaczony metodami analitycznymi ,sklad substan¬ cji odpadowej wykazuje: Zawartosc azotu wyznaczona metoda Kiejdania — 11,5% Zawartosc wilgoci — 0,3% Zawartosc popiolu — 1,1% Zawartosc chloru — 0,85% Wartosc Ojpaloiwa — 7550 cal/g Substanicja odpadowa rozpuszcza sie w kwasach: .solnym, octowym, mrówkowym, .siarkowym itp.Celem wynalaziku jest utylizacja substancji odpa¬ dowej po produkcji 4,4/-dwuaminodwufenyl'Ome- tanu.Istota wynalazku polega na sposobie przerobu substancji odpadowej po produkcji 4,4'-dwuamino- dwufenylometanu na pigmenty i barwniki polegaja- 25 30 2 cym na tym, ze rozpuszczona w srodowisku kwas¬ nym o pH = 1 substancje odpadowa dwuazuje sie wodnym roztworem 'azotynu .sodowego w temperai- turze od —5 do +4°C, a nastepnie poddaje sie sprze¬ ganiu w srodowisku kwasnym lub zasadowym zna¬ nymi sposobami z komponentami biernymi: i|3— naf¬ tolem, a-naftolem, rezorcyna, kwasem H (kwas l-amino-8-hydroksynaftlemodwusulfonowy-3,6) lub NN-dwumetyloianiilina.Zaleta techniczna wynalazku jest to, ze dio otrzy¬ mywania pigmentów lub barwników wykorzystuje sie produkt odpadowy.Przyklad I — 20 g produktu odpadowego po 4,4/-dwuiamiinodwufenylometanie rozpuszcza sie na goraco w 40 ml stezonego kwasu solnego, oziebia sie do 0°C i 'dwuazuje noztwiorem przygotowanym z 14 g azotynu sodowego w 100 ml wody. Otrzymany zwiazek sprzega sie w temperaturze 0°C roztworem sporzadzonym z 21 g betaHnaftolu i 200 ml 10%-wego roztworu lugu sodowego. Czas sprzegania wynosi 20 min. Wydzielony czerwony pigment odsacza sie na lejku sitowym, przemywa woda i suszy w tem¬ peraturze 80°C. W wyniku reakcji otrzymuje sie 46 g czerwonego pigmentu.Przyklad II — 20 g produktu odpadowego po 4,4/-dwiuiaminodwiufenylomeitamiie rozpuszcza sie na goraco w 40 ml kwasu solnego. Po oziebieniu do 0°C dwuazuje sie roztworem azotynu sodowego w ilosci 14 g iazotynu rozpuszczonego w 100 ml wo¬ dy. Zimny roztwór zdwuazowanego produktu do- 7464974649 3 daje sie do roztworu sporzadzonego z 21 g alfa-naf- tolu d 200 ml 10%-wego roztworu wodnego NaOH.Czias sprzegania iw temperaturze 0°C wynosi 30 min.W celu wydzdelenda pigmentu zakwasza .sie roz¬ twór 300 ml 12%-wym roztworem kwasu solnego. 5 Wydzielony osad odsacza sie na lejku sitowym, przemywa woda i suszy w temperaturze 80°C. Z re¬ akcji otrzymuje sie 47 g fioletowo-brunatnego pig¬ mentu.Przyklad III — 10 g produktu odpadowego po 10 4,4/-dwuamiinodwufenylometan,ie rozpuszcza sie w goracym roztworze kwasu solnego w ilosci 20 ml, oziebia do 0°C i dwuaziuje riozitworem 7 g azotynu sodowego rozpuszczonego w 50 ml wody. Otrzymany dwuazoniowy zwiazek sprzega sie z oziebionym roz- 15 tworem sporzadzonym z 9 g rezorcyny i 100 ml 10%-wego wodnego roztworu lugu sodowego. Czas sprzegania wynosi 30 minut. Calosc wlewa sie mie¬ szajac idk 200 ml 5% roztworu wodnego kwasu sol¬ nego celem wytracenia pigmentu. Wytracony bra- 20 zowy osad isaczy sde ma lejku sitowym, przemywa woda i suszy w temperaturze 70°C. Z reakcji otrzy- umje sde 27 g brazowego pigmentu.P r z y k l a -d IV — 10 g produktu odpadowego po 4,4'-dwuaminodwufenylometanie dwuazuje sie 7 g 2S roztworu azotynu sodowego jiak w przykladzie III.Otrzymany roztwór idwuazozwiazek sprzega sie z roz¬ tworem 28 g soli jednoisodowej kwasu H rozpusz¬ czonej w 200 ml 10%-wego roztworu weglanu sodo¬ wego. Sprzeganie w temperaturze 0°C trwa okolo 3* 1 godziny. Powstaly fioletowy barwnik wydziela sde z roztworu na suszarce rozpylowej lub przez odparo¬ wanie wody. Otrzymuje sie 35 g fioletowego barw¬ nika.Przyklad V. — Do 20 g zdwuazowamego pro¬ duktu odpadowego po 4,4'-dwuaminbdwufenylome- tanie jak w przykladizie II dodaje sie powoli w cia¬ gu 1 godziny roztwór 21 ml NiN-dwumetyloaniliny w 12 ml lodowatego kwasu octowego w temperatu¬ rze 0°C. Po wkropleniu calej ilosci podczas miesza¬ nia calosc utrzymuje sie jeszcze przez 1 godzine w temperaturze 0°C. Po uplywie tego czasu otrzymany roztwór przy ciaglym mieszaniu wprowadza sie po¬ woli do 240 ml 10%-wego wodnego roztworu lugu sodowego. Wypada z roztworu pomaranczowy pig- mtnt w ilosci &5 g. PL PL

Claims (1)

Zastrzezenie patentowe

1. Sposób Oitrzymywania pigmentów i barwników z substancji odpadowej ,po produkcji 4,4'-dwuamino- -dwufenylomeitaniu, znamienny tym, ze rozpuszczona w srodowisku kwasnym o pH = 1 substancje odpa¬ dowa dwuaziuje sde rozitworem wodnym azotynu so¬ dowego w temperaturze od —5 do +4°C, a nastep¬ nie sprzega w srodowisku kwasnym lub zasadowym znanymi sposobami z 0-naftolem, annaftolem, re¬ zorcyna, kwasem l-amino^8-hyidiroksynaftalenodwu- sulfonowym-3,6 lub NiN-dwumetyloanilina. Druk. Techn. Bytom — z. 917 — 130 egz. Cena 10 zl PL PL