PL162582B1 - Sposób wytwarzania kwasu 7-/N-fenylo/amino-1-naftolo-3-sulfonowego PL - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania kwasu 7(N-fenylo)amino-1-naftolo-3- sulfonowego, z soli sodo- wej kwasu 2-naftolo-6, 8- disulfonowego, która poddaje sie reakcji kondensacji z amina w obecnosci kwasnego siarczynu sodowego, a produkt tej reakcji stapia sie z lugiem sodowym lub potasowym, znamienny tym, ze sól sodowa kwasu 2-naftolo-6,8-disulfonowego poddaje sie kondensacji z anilina, w temperaturze 90-120°C, w srodowisku wodnym, stosujac 1,1-3 moli aniliny oraz 0,5-4 moli kwasnego siarczynu sodowego na 1 mol soli kwasu 2-naftolo- 6, 8-disulfonowego, a mieszanine po reakcji kondensacji poddaje sie dzialaniu wodnego roztworu lugu sodowego i nastepnie destylacji z para wodna, po czym wydzielony z niej kwas 7-(N-fenylo)aminonaftaleno-3,6-disulfonowy stapia sie z lugiem sodowym lub potasowym, w temperaturze 200-220°C, pod cisnieniem 0,3-0,4 MPa i wyodrebnia kwas 7-(N-fenylo)ami- no-1- naftolo-3-sulfonowy ze srodowiska reakcji stapiania. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kwasu 7·/N-fenylo/amino-1-n.αftolo-3Sulfonowego, który stanowi ważny półprodukt w syntezie barwników kwasowych, bezpośrednich, metalokompleksowych.

Jest znany sposób wytwarzania kwasu 7-/N-fenylo/amino-1naftolo-3-sulfonowego, który polega na kondensacji soli sodowej kwasu 2-naft.olO6,8dlsulfonowego z amoniakiem w obecności kwaśnego siarczynu sodowego w temperaturze 158 - 165°C pod ciśnieniem 1,4 MPa. Produkt tej reakcji, po wydzieleniu ze środowiska reakcji, stapia się z łuyiem sodowym w temperaturze 205 - 210‘C pod ciśnieniem 0,3 - 0,4 MPa, a otrzymany w wyniku tej reakcji kwas 7-amino-^naftolo^-sulfonowy, po wyodrębnieniu ze środowiska reakcji, poddaje się kondensacji z aniliną w obecności kwaśnego siarczynu sodowego. W sposobie tym 2-krotnie prowadzi się reakcję kondensacji z aminami oraz 3-krotnie wydziela się produkt ze środowiska reakcji, co powoduje, że sposób ten jest czasochłonny oraz mało wydajny.

Sposób wytwarzania kwasu 7-/N-fenylo/aιnino1-naftolo-3Sulfonowego, z soli sodowej kwasu 2-naftolo-6,8-di sulfonowego, którą poddaje się reakcji kondensacji z aminą w obecności kwaśnego siarczynu sodowego, a produkt tej reakcji stapia się z ługiem sodowym lub potasowym, według wynalazku charakteryzuje się tym, że sól sodową kwasu 2-naftolo-6,8-disulfonowego poddaje się kondensacji z aniliną, w temperaturze 90 - 120°, w środowisku wodnym, stosując 1,1 - 3 moli aniliny oraz 0,5 - 4 moli kwaśnego siarczynu sodowego na 1 mol soli kwasu 2-naftolo-ć,8-disulfonowego, a mieszaninę po reakcji kondensacji poddaje się działaniu wodnego roztworu ługu sodowego i następnie destylacji z parą wodną, po czym wydzielony z niej kwas 7-ZN-fenylo/aminonaftaleno-3,6-disulfonowy stapia się z ługiem sodowym lub potasowym, w temperaturze 200 - 220°, pod ciśnieniem 0,3 - 0,4 MPa.

W sposobie według wynalazku wyeliminowano, w porównaniu ze znanym sposobem, jedną z operacji kondensacji z aminą, dzięki czemu sposób stał się mniej czasochłonny, bardziej wydajny, a otrzymany produkt cechuje wysoka czystość.

Sposób według wynalazku ilustrują bliżej niżej podane przykłady, nie ograniczając jego zakresu.

Przykład I. 174,2 g /251 g 69,3%/ soli sodowej kwasu 2naftolo-6,80isulfonowego, 445 g 35% roztworu wodnego kwaśnego siarczynu sodowego oraz 93 g aniliny ogrzewano w temperaturze wrzenia 104° w ciągu 36 godzin, mieszaninę poreakcyjną ochłodzono do temperatury 70°, dodano do niej 200 g /150 cm3/ 30% roztworu wodnego ługu sodowego i następnie oddestylowano z parą wodną nadmiar aniliny. Po ochłodzeniu mieszaniny do temperatury pokojowej wydzielono z niej produkt przez zakwaszenie 50% kwasem siarkowym do pH = 1 /355 g 50%

162 582 kwasu siarkowego/ i odsączenie. Wydzielony produkt przemyto 20% solanką i wysuszono w temperaturze 60*C. Otrzymano 205 g soli monosodowej kwasu 7-/N-fenylo/aminonaftaleno-3,6-disulfonowego o czystości 91,2%.

440 g 91,2% soli monosodowej kwasu 7-/N-fenylo/aminonaftaleno-3,6-disulfonowego zmieszano z 575 g 65% ługu sodowego, podgrzano do temperatury 210° i utrzymywano w tej temperaturze w ciągu 12 godzin. Po tym czasie stopioną mieszaninę ochłodzono do temperatury pokojowej, rozcieńczono wodą do objętości 3 dm3, wykwaszono do pH = 2 dodając 1000 g 50% kwasu siarkowego oraz mieszano w czasie 4 godzin. Produkt reakcji stapiania odsączono, przemyto 3 porcjami po 500 g 1% kwasu siarkowego, 2 porcjami po 500 g wody oraz wysuszono w temperaturze 60*C. Otrzymano 341 g kwasu 7-/N-fenylo/amino-1-naftolo-3-sulfonowego o czystości 84,7%.

Przykład II. 174,2 g /251 g 69,3%/ soli sodowej kwasu 2-naftolo-6,8-disulfonowego, 520 g 30% kwaśnego siarczynu sodowego oraz 93 g aniliny ogrzewano w temperaturze 115° pod ciśnieniem 0,11 MPa w ciągu 28 godzin. Następnie, po ochłodzeniu do temperatury 70°, dodano 200 g /150 cm3/ 30% wodnego roztworu ługu sodowego i oddestylowano z parą wodną nadmiar aniliny. Po ochłodzeniu zawartości reaktora do temperatury pokojowej, produkt wydzielono przez zakwaszenie 50% kwasem siarkowym do pH około 1, odsączenie, przemycie 20% solanką wysuszenie w temperaturze 60°. Otrzymano 205 g soli monosodowej kwasu 7-/N-fenylo/aminonaftaleno-3,6-disulfonowego o czystości 91,2%.

440 g 91,2% soli monosodowej kwasu 7-/N-fenylo/aminonaftaleno-3,6-disulfonowego zmieszano z 530 g 70% roztworu wodnego ługu sodowego, po czym prowadzono reakcję stapiania w temperaturze 205° w ciągu 14 godzin. Po tym czasie zawartość reaktora ochłodzono do temperatury pokojowej, rozcieńczono wodą do objętości 3 dm3, wykwaszono 50% kwasem siarkowym do pH około i mieszano w czasie 4 godzin. Produkt odsączono, przemyto 3 porcjami po 500 g 1% kwasu siarkowego i 2 porcjami po 500 g wody oraz wysuszono w temperaturze 60°. Otrzymano 333 g kwasu 7-/N-fenylo/amino-1-naftolo-3-sulfonowego o czystości 86,8%.

162 582

Zakład Wydawnictw UPRP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania kwasu 7-/N-fenylu/ainini3j.-naftcIo-3-sulfonuwego, z soli sodowej kwasu Z-naftolo-ś.B-disulfonowego, którą poddaje się reakcji kondensacji z aminą w obecności kwaśnego siarczynu sodowego, a produkt tej reak,cji stapia się z ługiem sodowym lub potasowym, znamienny tym, że sól sodową kwasu 2-naftolc<-6,8-disulfonowego poddaje się kondensacji z aniliną, w temperaturze 90 - 120*C, w środowisku wodnym, stosując 1,1 - 3 moli aniliny oraz 0,5 - 4 moli kwaśnego siarczynu sodowego na 1 mol soli kwasu 2-naftolo-6,8-disulfonowego, a mieszaninę po reakcji kondensacji poddaje się działaniu wodnego roztworu ługu sodowego i następnie destylacji z parą wodną, po czym wydzielony z niej kwas 7-/N-fenylo/aminonaftaleno-S^-disulfonowy stapia się z ługiem sodowym lub potasowym, w temperaturze 200 - 220°C, pod ciśnieniem 0,3 - 0,4 MPa i wyodrębnia kwas 7-/Nfenylo/amino1-naftolo-3-sulfonowy ze środowiska reakcji stapiania.