Patent niemiecki Nr 234851 ochrania sposób otrzymywania zwiazków chlorow- co-,nitro- lub chlorowco-nitroifenolu podsta¬ wionych w rdzeniu rtecia. Otrzymywanie to polega na tern, ze wspomniane fenole wol¬ ne ogrzewa sie z rtecia lub solami rteciowe- mi, lub tez ogrzewa sie z rtecia zwiazki chlo- rowco-^nitro- lub chlorowco-nitrofenolu, do¬ dajac lub nie dodajac srodków rozpuszcza¬ jacych lub rozcienczajacych. W przypad¬ ku stosowania w sposobach wspomnianych latwo lotnych fenolów podstawionych czesc tych zwiazków, wskutek odparowania lub sublimacji, zostaje dla reakcji stracona, wobec czego wydajnosc produktu rteciowa- nego zmniejsza sie znacznie.Obecnie wykryto nowa droge,Sia której mozna otrzymywac wspomniane zwiazki rteciowe prawie ze ilosciowo w sposób technicznie latwy.Sposób ten polega na tern, ze roztwór soli rteciowej dodaje sie stopniowo, najko¬ rzystniej do ogrzanego roztworu odnosnych fenolów w alkaljach. W praktyce uzywa sie do reakcji taka ilosc sody, aby dopiero pod koniec przeksztalcania masa reakcyjna wy¬ kazywala odczyn kwasny. Po odsaczeniu f przemyciu powstalego produktu nieznaczna iloscia wody otrzymuje sie natychmiast czy¬ sty produkt o wydajnosci prawie ze iloscio¬ wej, rozpuszczajacy sie calkowicie wrozcien- czonym lugu sodowym. Wobec tego dalsze- oczyszczanie produktu jest zbyteczne. W praktyce ponadto odgrywa powazna role fakt, ze materjal z którego wykonany jest kociol nie jest atakowany przez ciecz, rea-gujaca poczatkowo zasadowo, pod koniec zas reakcji—majaca odczyn slabo kwasny, podczas gfly*przy sposobach dotychczas znanych stosuje sie ciecz kongokwasna, która nagryza kociol bardzo silnie. Two¬ rzenie sie podstawionych ziwiazków rtecio¬ wych w roztworze alkalicznym w tak latwy sposób bylo rzecza niespodziewana i nie dajaca sie przewidziec.Jako produkty wyjsciowe dla otrzyma¬ nia zwiazków wedlug sposobu niniejszego stosuje sie fenole o szczególnie wysokiej preznosci pary, jako takie lub jako pro¬ dukty podstawienia.Przyklad I. Roztwór 50 czesci 100%-ego siarczanu rteciowego, okolo 27 cz, wag. kwasu siarkowego 66° Be i 144 cz. wag. wo¬ dy wkrapla sie mieszajac do ogrzanego do 70° roztworu 24,8 cz. wag. o-nitrofenolu w 47 cz. wag. sody i 170 cz. wag. wody w cia¬ gu 2% godziny. Po dodaniu calej ilosci siar¬ czanu rteciowego, zabarwienie pomaranczo- wo-czerwone przechodzi w zólte, co jest o- znaka, ze reakcja ma odczyn kwasny. Na¬ stepnie miesza sie jeszcze mieszanine oko¬ lo godziny w temperaturze 70°, poczem studzi i daje sie produktowi odstac, nastep¬ nie zlewa sie lug macierzysty, zarabia wo¬ da, odsacza i przemywa nieznaczna iloscia wody. Po wysuszeniu otrzymuje sie 59 cz. wag. o-nitrofenolo-rteoi o zawartosci 35— 55,5% Hg=96,5% ilosci teoretycznej.Przyklad II* Do roztworu,, zawieraja¬ cego 17,4 cz. wag. ^-chloro-2-nitrofenolu i 25,6 cz. wag. sody kalcynowanej w jednym litrze wody wkrapla sie przy 75° w ciagu 6 godzin roztwór 30 cz. wag. siarczanu rte¬ ciowego w 110 cz. wag. 17%-ego kwasu siarkowego, pocizem miesza sie jeszcze 3 godziny przy 70°. Oddzielanie uskutecznia sie podobnie jak i w przykladzie I. Otrzy¬ muje sie w ten sposób 4-chloro-2-nitrofeno- lortec, zawierajaca 50,15% Hg (wydajnosc =84% teorji).Przyklad III. 15,5 cz. wag. o-nitrokre- zolu rozpuszcza sie z 25,6 cz. wag. sody w 500 cz. wag. wody i w tych samych warun¬ kach, jak to podano w przykladzie I, zada¬ je sie 30 cz. wag. 100-ego siarczanu rte¬ ciowego, rozpuszczonego w 90 cz. wag. wo¬ dy i 18,5 cz. wag. kwasu siarkowego o 66° Be. Dalsza przeróbke prowadzi sie scisle tak samo, jak to podano w przykla¬ dzie I; otrzymana w ten sposób o-nitrokre- zolortec zawiera 55,03% Hg (wydajnosc =88,8% teorji). PL PL PL