PL60437B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 31.VII.1970 60437 KI. 12 n, 29/00 MKP C 01 g, 29/00 UKD Wspóltwórcy wynalazku: mgr Jerzy Bajon, inz. Michalina Piechulska mgr Jan Mamrot, inz. Boguslaw Lazuchiewicz Wlasciciel patentu: Lódzkie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa" Przedsie¬ biorstwo Panstwowe, Lódz (Polska) Sposób wytwarzania zasadowego azotanu bizmutawego Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania zasado¬ wego azotanu bizmutawego stosowanego jako sro¬ dek leczniczy pod nazwa Bisubnitricum lub Bis- muthum Subnitricum.Znane jest otrzymywanie zasadowego azotanu bizmutawego przez dzialanie kwasem azotowym na rozdrobniony bizmut i nastepna hydrolize otrzyma¬ nego azotanu bizmutawego do soli zasadowej.Wedlug jednego ze znanych sposobów do okolo 38-procentcwego kwasu azotowego wprowadza sie malymi porcjami granulowany bizmut, przy czym wydzielajace sie ze srodowiska reakcji tlenki azotu odprowadza sie do wiezy absorbcyjnej, zraszanej woda zawierajaca male ilosci mocznika. Po prze- reagowaniu bizmutu do powstalego roztworu wprowadza sie strumien sprezonego powietrza w celu przeprowadzenia tlenków azotu do absorbera az do calkowitego odbarwienia, po czym odbarwio¬ ny roztwór przesacza sie i rozciencza woda desty¬ lowana do uzyskania roztworu o zawartosci okolo 38 procent azotanu bizmutawego. Nastepnie otrzy¬ many roztwór azotanu bizmutawego hydrolizuje sie przez dodawanie do niego nasyconego wodnego roz¬ tworu weglanu sodowego albo tez nasyconego roz¬ tworu mieszaniny weglanu sodowego i kwasnego weglanu sodowego o temperaturze 40—45° do uzy¬ skania wartosci pH = 3—3,5 srodowiska reakcji. Po wydzieleniu sie osadu zasadowego azotanu bizmu¬ tawego zlewa sie z nad osadu roztwór, osad prze- 10 20 25 mywa woda destylowana kilka razy, po czym od¬ sacza, myje, suszy i miele.Wada tego sposobu jest dlugotrwale rozpuszcza¬ nie bizmutu, uciazliwe usuwanie tlenków azotu z roztworu azotanu bizmutawego przez przepu¬ szczanie sprezonego powietrza, nadmierne zuzycie kwasu azotowego, niska zawartosc procentowa azo¬ tanu bizmutawego w roztworze i wydluzony okres trwania procesu technologicznego.Wedlug innego sposobu, przedstawionego w opi¬ sie patentowym NRF nr 1199248, do rozdrobnionego bizmutu wprowadza sie 60-procentowy kwas azo¬ towy. Reakcja zachodzi burzliwie i wydzielaja sie tlenki azotu, które przy pomocy strumienia tlenu ulegaja utlenieniu i sa odprowadzane do absorbera z woda. Pod koniec reakcji mase ogrzewa sie przy równoczesnym przepuszczaniu powietrza. Do masy poreakcyjnej dodaje sie wody destylowanej w celu nie dopuszczenia do wykrystalizowania azotanu bizmutawego. Stezony roztwór azotanu bizmutawe¬ go w kwasie azotowym, zabarwiony tlenkami azotu na kolor czerwono-brunatny, przenosi sie do mie¬ szalnika i przy silnym mieszaniu hydrolizuje wod¬ nym 30-procentowym roztworem wodorotlenku so¬ dowego do uzyskania w srodowisku reakcji warto¬ sci pH — 2,9.Wydzielony osad odsacza sie na nuczy pod zmniejszonym cisnieniem, przemywa woda zakwa¬ szona do pH = 2,9, i suszy. Wada tego sposobu jest stosowanie wysoce stezonego kwasu azotowego, 6043760437 3 4 burzliwy przebieg reakcji, wprowadzanie do masy reakcyjnej sprezonego strumienia tlenu lub powie¬ trza przy jednoczesnym ogrzewaniu produktu re¬ akcji, a przy tym otrzymywany roztwór azotanu bizmutawego jest silnie zanieczyszczony tlenkami azotu, szkodliwymi dla zdrowia organizmu ludz¬ kiego. Poza tym sposób ten jest uciazliwy, dlugo¬ trwaly, wymaga nadmiernego zuzywania kwasu azotowego, sprezonego tlenu, powietrza i energii cieplnej.Stwierdzono, ze zasadowy azotan bizmutawy mozna wytwarzac bardziej ekonomicznie, znacznie prosciej i bezpieczniej, jezeli rozdrobniony bizmut wprowadza, sie do 50-procentowego kwasu azoto¬ wego przy silnym mieszaniu w temperaturze 50—60°, a mase poreakcyjna po dodaniu niewiel¬ kiej ilosci mocznika podda hydrolizie. W tym celu bizmut wprowadza sie przy ciaglym mieszaniu do okolo 50-procentowego kwasu azotowego w stosun¬ ku wagowym 1:2,8, w temperaturze 50—60° przy czym wydzielajace sie opary tlenków azotu odpro¬ wadza sie do wiezy absorbcyjnej, zraszanej woda z dodatkiem mocznika.Dodawanie bizmutu reguluje sie w taki sposób, aby temperatura masy reakcyjnej nie obnizyla sie ponizej SO^C. Po rozpuszczeniu sie bizmutu do otrzy¬ manego roztworu azotanu bizmutawego w kwasie azotowym, zabarwionego tlenkami azotu na kolor brunatny, dodaje sie niewielka ilosc mocznika w ce¬ lu rozlozenia tlenków azotu i odbarwienia roztworu.Odbarwiony roztwór azotanu bizmutawego przesa¬ cza sie, przesacz rozciencza woda destylowana i w temperaturze 35—40° poddaje sie hydrolizie przez wprowadzenie alkalii, a najlepiej nasyconego roz¬ tworu kwasnego weglanu sodowego do uzyskania wartosci pH = 3—3,5 w srodowisku reakcji w celu wytracenia zasadowej soli bizmutawej.Nastepnie roztwór z nad osadu lewaruje sie, a osad myje woda destylowana, przenosi na wirów¬ ke, myje woda i po odwirowaniu suszy bez dostepu powietrza i swiatla. Wysuszony produkt miele sie i uzyskuje czysty zasadowy azotan bizmutawy o zawartosci Bi203 w granicach 79—82 procent z wydajnoscia 98,9 procent w przeliczeniu na biz¬ mut, odpowiadajacy wymogom Farmakopei Pol¬ skiej IV i Farmakopei W. Brytanii z 1968 r.Wprowadzenie mocznika do masy poreakcyjnej eliminuje z procesu stosowanie sprezonego tlenu lub powietrza, znacznie skraca czas oczyszczania i usuwania tlenków azotu z roztworu azotanu biz¬ mutawego, zmniejsza zuzycie kwasu azotowego i umozliwia lepsze wykorzystanie urzadzen pro¬ dukcyjnych. Zastosowanie wirówki do przemywa¬ nia produktu umozliwia skrócenie czasu jego su¬ szenia.Przyklad. Do kolby szklanej zaopatrzonej w mieszadlo i termometr wprowadza sie 375 g okolo 50-procentowego kwasu azotowego i przy ciaglym mieszaniu dodaje malymi porcjami 135 g granulo¬ wanego bizmutu w taki sposób, aby temperatura reakcji wzrastala równomiernie, a tlenki azotu wy¬ dzielaly sie powoli w celu umozliwienia ich ab- 5 sorbeji i rozkladu w wiezy absorbcyjnej, zraszane; 400 ml wódy z -dodatkiem okolo 5 g mocznika.Przez caly czas dodawania bizmutu utrzymuje sie temperature srodowiska reakcji 50—60°C. Po zakonczonej reakcji i ochlodzeniu masy poreakcyj¬ nej do temperatury okolo 35°C, zabarwionej tlen¬ kami azotu na kolor ciemno-brunatny, dodaje sie 2 g mocznika i po wymieszaniu roztwór przesacza.Uzyskuje sie 540 g bezbarwnego i nasyconego roz¬ tworu azotanu bizmutawego w kwasie azotowym o zawartosci okolo 48 procent azotanu bizmutawe¬ go, nadajacego sie do przerobu na zasadowy azotan bizmutawy, na sole metalo-organiczne i nieorga¬ niczne dla celów leczniczych.Do 540 g otrzymanego roztworu azotanu bizmu¬ tawego dodaje sie 200 g destylowanej wody i przy ciaglym mieszaniu wprowadza nasycony roztwór kwasnego weglanu sodu, utrzymujac mase reak¬ cyjna w temperaturze 35—40°C, do uzyskania war¬ tosci pH = 3—3,5,. srodowiska reakcji. Do procesu hydrolizy zuzywa sie okolo 146 g kwasnego wegla¬ nu sodu, rozpuszczonego w 972 g destylowanej wody. Po zakonczeniu procesu mase poreakcyjna miesza sie jeszcze w ciagu jednej godziny do usta¬ lenia sie wartosci pH = 3—3,5. Nastepnie roztwór dekantuje sie, a osad myje woda i odsacza na wi¬ rówce, suszy bez dostepu powietrza i swiatla, a na¬ stepnie miele. Uzyskuje sie bialy, zasadowy azotan bizmutawy, z wydajnoscia 98,9 procent, zawieraja¬ cy Bi203 w granicach 79—82 procent. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania zasadowego azotanu bizmu¬ tawego przez reakcje bizmutu z kwasem azotowym i równoczesne usuwanie tworzacych sie tlenków azotu i wiazanie ich za pomoca mocznika, a na¬ stepnie hydrolizowanie uzyskanego roztworu azo¬ tanu bizmutawego do soli zasadowej, znamienny tym, ze bizmut wprowadza sie przy ciaglym mie¬ szaniu do okolo 50-procentowego kwasu azotowego w stosunku wagowym 1:2,8, w temperaturze 50—60°C, przy czym do mieszaniny reakcyjnej do¬ daje sie mocznik w stosunku wagowym 1—2 czesci na 100 czesci uzytego do procesu bizmutu w celu zwiazania tlenków azotu, a po calkowitym odbar¬ wieniu sie roztworu, azotan bizmutawy poddaje sie w temperaturze 35—40°C hydrolizie przez wprowa¬ dzenie alkalii lub nasyconego roztworu kwasnego weglanu sodowego do uzyskania w srodowisku re¬ akcji wartosci pH = 3—3,5 w celu wytracenia zasa¬ dowej soli bizmutawej. 15 20 25 30 35 40 45 50 WDA-l. Zam. 4916. Naklad 230 egz. PL