PL57646B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 15.VII.1969 57646 KI. 39 tf.9A MKP C 08 g ; A\^J0 UKD Twórca wynalazku: inz. Jerzy Rejdych Wlasciciel patentu: Instytut Tworzyw Sztucznych, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania zywic amidowo-uretanowych Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania zywic amidowo-uretanowych.Dotychczas kondensowano estry kwasu karbami- nowego z formalina w srodowisku kwasnym oraz amidy z formalina w srodowisku alkalicznym lub kwasnym. W pierwszym przypadku otrzymywano hydrofobowe zywice o 'pólplynnej konsystencji lub cykliczne trimery, w drugim przypadku otrzymy¬ wano zywice dobrze rozpuszczalne w wodzie. Kon¬ densowano równiez mieszaniny amidów i moczni¬ ka * z formalina otrzymujac zywice stosowane jako spoiwa do lakierów.Celem wynalazku jest (Opracowanie sposobu wy¬ twarzania zywic amidowo-uretanowych o róznorod¬ nych wlasnosciach fizycznych zaleznie od rodzaju skladników azotowych kondensowanych z forma¬ lina, stosunku ich ilosci oraz koncowej tempera¬ tury destylacji. Wlasnosci tych zywic mozna regu¬ lowac od silnie hydrofobowych do nieograniczenie rozpuszczalnych w wodizie, a lepkosc od 108 cP do HO7 cP (w 20°C). Wzrost zawartosci amidu, a szczególnie amoniaku powoduje zwiekszenie hydro- filowosci zywicy. Podwyzszenie maksymalnej tem¬ peratury destylacji lub dodatek amidu o dlugim lancuchu powoduje znaczne zwiekszenie lepkosci produktu.Zywice amidowo-uretanowe wedlug wynalazku otrzymuje sie przez ogrzewanie formaliny ze sklad¬ nikami zawierajacymi pierwszorzedowy azot w 10 15 20 25 30 temperaturach od 60K! do il05°C. Mieszanine reak¬ cyjna ogrzewa sie od 0,1 godziny do 8 godzin, przy czym dluzsze czasy ogrzewania stosuje sie przy niz¬ szych temperaturach. Molowy stosunek formalde¬ hydu do sumy skladników zawierajacych azot za¬ wiera sie w igranicaeh od 0,5 do 3. Stosunek 0,5 odpowiada mieszaninie niskoczasteczkowyoh pola¬ czen- typu metylenodwupodstawionych, natomiast przy stosunku (dochodzacym do 3 tworza sie roz¬ galezione czasteczki z grupami dwumetylenoetero¬ wymi.Jako skladniki zawierajace azot stosuje sie amidy typu RCONH2, gdzie R moze byc wodorem lub dowolnym rodnikiem alifatycznym, estry kwasu karbaminowego typu H2NCOOR,l gdzie R' moze byc dowolnym rodnikiem alifatycznym oraz ewentualnie amoniak. Ilosc amoniaku nie powinna przekraczac 60°/o molowych sumy skladników za¬ wierajacych azot, gdyz powyzej tej wartosci amo¬ niak reaguje z formaldehydem tworzac urotro¬ pine, która wytraca sie z zywicy.Po zakonczeniu kondensacji z otrzymanej zywi¬ cy oddestylowuje sie wode pod zmniejszonym cis¬ nieniem. Maksymalna temperatura zywicy w cza¬ sie destylacji powinna znajdowac sie w grani- cadh od 60°C do 200°C, gdyz ponizej 0O°C odde- stylowywanie wody czesto staje sie malo efek¬ tywne, a powyzej 200°C nastepuje juz wyrazny rozklad zywicy. Na zakonczenie zywice w razie potrzeby filtruje sie. 576463 Czasteczka otrzymanej zywicy jest liniowym po¬ limerem majacym lancuch typu (—CH2—N—)n, I gdzie wolna wartosciowosc przy azocie wysyco- na jest wodorem, grupa acylowa lub alkoksy- karbonylowa. Natomiast przy stosowaniu wiek¬ szych ilosci formaliny mozliwe jest tworzenie sie w lancuchu ugrupowan typu —CHgOCH2N—.I Zywice amidowo-uretanowe wytworzone sposo- /¦ bem wedlug wynalazku moga byc stosowane jako I nielotne i niewypacajace sie plastyfikatory do two¬ rzyw organicznych, a w szczególnosci aminowych I (mocznikowych i melaminowych), gdyz posiada- \ jac drugorzedowy azot w czasteczce ulegaja wkon- \ densowaniu do piastyfikowanej zywicy powodujac zwiekszenie jej stabilnosci.Przyklad I. 117 czesci wagowych karbami- nianu butylowego, 59 czesci wagowych acetamidu i 163 czesci wagowe 37°/o-owej formaliny ogrzewa sie we wrzeniu w temperaturze 103°C pod chlod¬ nica zwrotna przez 1 godzine. Nastepnie zmienia, sie chlodnice zwrotna na destylacyjna i oddesty- lowuje wode pod cisnieniem 50 mm Hg przy kon¬ cowej temperaturze destylacji 130^C. Otrzymana zywice filtruje sie. Otrzymuje sie 195 czesci wago¬ wych jasnozóltej zywicy czesciowo rozpuszczalnej w wodzie.Wlasnosci fizyczne zywicy: Wspólczynnik zalamania swiatla w 20°C .... 1,4650 Lepkosc w 20°C . . . . 970 cP Gestosc w 20°C 1,133 g/cm8 Tolerancja wodna w 20°.C .... 2,8 ml H«£/5 g zywicy Przyklad II. 117 czesci wagowych karaba- miinianu butylowego, 59 czesci wagowych aceta¬ midu, 68 czesci wagowych 25%-owego amoniaku i 244 czesci wagowe 37%-owej formaliny ogrze¬ wa sie we wrzeniu w temperaturze 103°C pod chlodnica zwrotna przez 4 godziny. Nastepnie zmienia sie chlodnice zwrotna na destylacyjna i oddestylowuje wode pod cisnieniem 50 mm Hg do osiagniecia przez zywice temperatury 110°C. 4 Otrzymuje sie 220 czesci wagowych jasnozóltej zywicy czesciowo rozpuszczalnej w wodzie.Wlasnosci fizyczne zywicy: Wspólczynnik zalamania 5 swiatla w 20°C .... 1,4876 Lepkosc w 20

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwazrania zywic amidowo-uretano- 30 wyeh, znamienny tym, ze kondensuje sie for¬ maline z amidami kwasów karboksylowych i estrami kwasu karbaminowego oraz ewentu¬ alnie z amoniakiem.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosunek molowy formaldehydu do sumy sklad¬ ników zawierajacych azot wynosi od 0,5 do 3, a ilosc amoniaku nie przekracza 60% molo¬ wych sumy skladników zawierajacych azot. 40
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze mieszanine reakcyjna ogrzewa sie od 0,1 go¬ dziny do 8 godzin w temperaturze od 60°C do 105°iC, a nastepnie oddestylowuje sie wode pod cisnieniem od 10 mm Hg do 760 mm tak, aby 45 maksylmalna temperatura zywicy w czasie de¬ stylacji wynosila od 60&C do 200°C. ZG „Ruch" W-wa, :zam. 483-69 » PL