PL53974B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 31.X.1967 53974 KI. 12 q, 14/0? MKP C 07 c UKD Twórca wynalazku: Józef Baron Wlasciciel patentu: Zaklady Koksochemiczne „Hajduki" Przedsiebiorstwo Panstwowe, Chorzów (Polska) Sposób oczyszczania technicznego 3,5-dwumetylo-l -hydroksybenzenu Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania technicznego 3,5-dwumetylo-l-hydroksybenzenu za pomoca krystalizacji z weglowodorów aromatycz¬ nych obojetnych, posiadajacych jedna lub wiecej grup metylowych — CH3, takich jak toluen, ksy¬ len, ich mieszanina lub trójmetylobenzeny.Znane dotad sposoby oczyszczania technicznego 3,5-dwumetylo-l-hydroksybenzenu za pomoca kry¬ stalizacji z rozpuszczalnika organicznego oparte byly o rozpuszczalnik typu alifatycznego jak ben¬ zyna lub aromatycznego jak benzen.Ujemna strona stosowania benzyny jest koniecz¬ nosc wprowadzania obcego, nietypowego w prze¬ robie weglopochodnych rozpuszczalnika oraz sto¬ sunkowo szeroki jej zakres temperatur wrzenia.Niedogodnoscia stosowania benzenu jako rozpusz¬ czalnika jest jego duza lotnosc, zbyt dobra rozpusz¬ czalnosc 3,5-dwumetylo-l-hydroksybenzenu obni¬ zajaca znacznie wydajnosc procesu oraz znacznie wieksza toksycznosc benzenu niz jego metylopo- chodnych.Stwierdzono, iz korzystniejsze warunki stwarza stosowanie rozpuszczalnika aromatycznego o cha¬ rakterze obojetnym, pochodnego benzenu posiada¬ jacego jedna, dwie lub trzy grupy metylowe — CH3, glównie z uwagi na ich mniejsza lotnosc i niz¬ sza rozpuszczalnosc 3,5-dwumetylo-l-hydroksyben- zenu. Najkorzystniejsze okazalo sie stosowanie dwumetylobenzenów czyli ksylenów, dajacych naj¬ lepiej wyksztalcone krysztalty, najwieksza czystosc, 25 30 a takze najwyzsza wydajnosc koncowego czystego produktu. v Celem wynalazku bylo uzyskanie 3,5-dwumety- lo-1-hydroksybenzenu o czystosci odczynnikowej z produktu technicznego. W tym celu techniczny 3,5-dwumetylo-l-hydroksybenzenu o zawartosci 70- &5% czystego izomeru wprowadza sie do toluenu, ksylenu lub ich mieszaniny albo do trójmetyloben- zenów, w stosunku 2 :1 (3,5-dwumetylo-l-hydro- ksybenzen: rozpuszczalnik) i ogrzewa do calkowi¬ tego rozpuszczania sie stalego 3,5-dwumetylo-l-hy- droksybenzenu.Po schlodzeniu calosci do temperatury ponizej 2CPC wykrystalizowany produkt o czystosci 90—96% oddziela sie przez odwirowanie lub odfiltrowanie od lugów macierzystych, które poddaje sie regene¬ racji w celu odzyskania rozpuszczalnika oraz resz¬ ty 3,5-dwumetylo-l-hydroksybenzenu. Krystaliczny produkt poddaje sie powtórnej krystalizacji z za¬ chowaniem wyzej podanych warunków i otrzymu¬ je produkt o najwyzszej czystosci, zawierajacy 98— 100% 3,5-dwumetylo-l-hydroksybenzenu o tempe¬ raturze topnienia 62— 63°C.Lugi macierzyste z krystalizacji poddaje sie de¬ stylacji frakcyjnej dla regeneracji rozpuszczalnika, przy czym frakcje destylujaca w granicach 216— 222°C przy 760 mm Hg i zawierajaca powyzej 70% 3,5-dwumetylo-l-hydroksybenzenu zawraca sie do procesu krystalizacji. 53 97453 9 3 3,5-dwumetylo-l-hydroksybenzen otrzymany spo¬ sobem wedlug wynalazku odpowiada wymaganiom dla odczynników czystych i czystych do analiz.Przyklady sposobu oczyszczania 3,5-dwumetylo-l- -hydroksybenzenu. 5 Przyklad I — 20'OyO kg 3,5-dwumetylo-l-hy- droksybenzenu technicznego 70—85% oraz 100,0 kg toluenu, zaladowuje sie do mieszalnika ogrzewane¬ go i zaopatrzonego w mieszadlo niskoobrotowe.Ogrzewa sie mieszajac az do calkowitego rozpusz- ro czenia stalego 3,5-dwumetylo-l-hydroksybenzenu (60^100°C), po czym przerywajac mieszanie schla¬ dza sie do temperatury nizszej niz 209C, a w miare mozliwosci do okolo 10°C±2°C. Krystalizuje wów¬ czas 3,5-duwmetylo-l-hydroksybenzen w postaci 15 dlugich, (bialych igiel. Zawartosc mieszalnika prze¬ nosi sie do wirówki lub na filtr, oddzielajac czesc krystaliczna od cieklej. Oddzielone krysztaly suszy sie na powietrzu, zas przesacze kieruje sie do re¬ generacji. 20 Po pierwszej krystalizacji otrzymuje sie 149,5 kg produktu 92,6°/o co stanowi okolo 75% wydajnosci.W celu otrzymania produktu o. wyzszej czystosci produkt pierwszej krystalizacji oczyszcza sie pow¬ tórnie, przez ponowna krystalizacje z 75;0 kg to- ^ luenu. Prowadzac proces wedlug wynalazku uzy¬ skuje sie 128,0 kg czystego 99,5% 3,5-dwumetylo-l- -hydroksybenzenu, co odpowiada okolo 64,0% wy¬ dajnosci.Z regeneracji lugów macierzystych odzyskuje sie ^ 169,5 kg toluenu oraz 68,5 kg 3,5-dwumetylo-l-hy- droksybenzenu1 70i—85%.Przyklad II — 200,0 kg 3,5-dwumetylo-l-hy- droksybenzenu technicznego 70—85% rozpuszcza sie w 100,0 kg ksylenu jak w przykladzie I pod- 35 czas mieszania i ogrzewania a nastepnie schladza sie az do wykrystalizowania, to znaczy do tempe¬ ratury okolo 10°C±2°C. Po odwirowaniu lub od¬ saczeniu i wysuszeniu na powietrzu otrzymuje sie 4 158,0 kg produktu o czystosci 95,7%, co stanowi okolo 79% wydajnosci.Po powtórnym przekrystalizowaniu z 79;0 kg ksy¬ lenu otrzymuje sie 134,5 kg 99,8% 3,5-dwumetylo-l- -hydroksybenzenu (okolo 67,2% wydajnosci).Z regeneracji lugów macierzystych odzyskuje sie 172,0 kg ksylenu i 72,0 kg 3,5-dwumetylo-l-hydro- ksybenzenu 70—85%. Przyklad III — 200,0 kg 3,5- -dwumetylo-1-hydroksybenzenu technicznego 70— 85% rozpuszcza sie w 100,0 kg 1,2,4-trójmetyloben¬ zenu (pseudokumenu) jak w przykladzie I, a na¬ stepnie schladza do temperatury okolo 10°C±2°C.Po odwirowaniu lub odsaczeniu wydzielonych krysztalów i wysuszeniu na powietrzu otrzymuje sie 142,0 kg produktu 93,1% co stanowi okolo 71% wydajnosci.Po powtórnym przekrystalizowaniu z 71,0 kg trójmetylobenzenu otrzymuje sie 122,0 kg 98,6% 3,5- dwumetylo-1-hydroksybenzenu, co odpowiada 61% wydajnosci.Z regeneracji lugów macierzystych odzyskuje sie 166,0 kg 1,2,4-trójmetylobenzenu i 72,5 kg 3,5-dwu- metylo-1-hydroksybenzenu 70—$5%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania technicznego 3,5-dwumety- lo-1-hydroksybenzenu przez krystalizacje z roz¬ puszczalników organicznych znamienny tym, ze techniczny 70^85% 3,5-dwumetylo-l-hydroksyben¬ zen rozpuszcza sie w weglowodorach aromatycz¬ nych obojetnych posiadajacych co najmniej jedna grupe metylowa — CH3, takich jak toluen, ksylen lub w ich mieszaninie lub w trójmetylowych po¬ chodnych benzenu szczególnie w stosunku 2 :1 pod¬ czas mieszania i ogrzewania az do rozpuszczenia i schladza do temperatury nizszej od 20PC i wy¬ tracone krysztaly oddziela w znany sposób od lu¬ gów pokrystalicznych. ZG „Ruch" W-wa, zam. 1278-67 nakl. 280 egz. PL