CN105523878B - 一种转鼓提纯工业芴的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种转鼓提纯工业芴的方法，本发明使用芴含量为60%～70%的芴馏分作为原料，在经过转鼓冷却结晶为片状晶体过后，再按照一定比例加入溶剂进行搅拌、结晶、洗涤。根据芴馏分中各种物质在溶剂油内的溶解度不同，在洗涤过程中其他组分不同程度的溶解于溶剂内。通过搅拌、静置，使得芴沉淀于溶剂底部，其余的物质溶解于溶剂内并分层。分离沉淀工业芴及母液，对底部沉淀的工业芴进行离心分离，得到含量≥95%的工业芴产品。

Description

一种转鼓提纯工业芴的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种转鼓提纯工业芴的方法。

背景技术

近年来我国煤焦油资源的深加工技术得到快速发展和应用，其中焦油中附加值较高的精蒽、咔唑、芴等作为重要的化工原料，如何有效地提纯该类物质一直是焦油深加工行业追求的目标之一。但因煤化工集中度不足，生产规模不集中，煤焦油深加工装置系统能力配套小，分支出不少独立的煤焦油深加工企业。这类企业以更快的步伐向现代化工稳步推进，并逐步向精细化工方向进行拓展；逐步提取煤焦油里面含量相对低、而附加值高的产品提取，如精蒽、咔唑、芴、苊、α-甲基萘、β-甲基萘、喹啉、吲哚等产品。这些产品单纯采用单一方法无法实现提纯达到合格产品程度，主要是由于煤焦油是一个组成较为复杂的多相混合物体系，其中部分组分沸点及极性接近，高效的精馏无法实现，进而研究采用萃取结晶方法作为辅助，在蒽油轻组分体系中苊、氧芴、芴等混合体系中表现非常明显。现有的工业芴生产技术主要有溶剂法、化学分离法及蒸馏-溶剂法。以上的工艺使得工业芴的收率普遍偏低，生产成本较高，并且工序相对繁琐因此，开发一种能解决上述技术问题的方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种转鼓提纯工业芴的方法。

本发明的目的是这样实现的，包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、离心分离步骤，具体包括：

A、转鼓结晶：将芴含量为60～70%的芴馏分作为原料，经转鼓冷却结晶为片状晶体；

B、搅拌析晶：将片状晶体中加入片状晶体3~5倍的溶剂油，控制搅拌速度为60～180 r/min，在40～60℃条件下完全溶解，然后以 5～8℃/h的降温速率将物料降至18~22℃析晶得到晶体a；

C、洗涤：经晶体a用溶剂油洗涤 1~2 次，静置1～2h得到物料b；

D、将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。

本发明使用芴含量为60%～70%的芴馏分作为原料，在经过转鼓冷却结晶为片状晶体过后，再按照一定比例加入溶剂进行搅拌、结晶、洗涤。根据芴馏分中各种物质在溶剂油内的溶解度不同，在洗涤过程中其他组分不同程度的溶解于溶剂内。通过搅拌、静置，使得芴沉淀于溶剂底部，其余的物质溶解于溶剂内并分层。分离沉淀工业芴及母液，对底部沉淀的工业芴进行离心分离，得到含量≥95%的工业芴产品。

本发明的优点：

1、相比于现有的各种工业芴提取技术，本工艺在整个工序上进行了简化，节约生产成本及降低了劳动强度。

2、减少了现有工序的蒸馏等过程，降低了蒸馏过程中蒸馏塔、管式炉等运行时存在的安全隐患。

3、使用工芴含量较低的芴馏分做为原料，使得整个生产工序简化，并且降低了对原料的要求，降低能耗，使得本工艺能够迅速的全面推广。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的转鼓提纯工业芴的方法，包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、离心分离步骤，具体包括：

A、转鼓结晶：将芴含量为60～70%的芴馏分作为原料，经转鼓冷却结晶为片状晶体；

B、搅拌析晶：将片状晶体中加入片状晶体3~5倍的溶剂油，控制搅拌速度为60～180 r/min，在40～60℃条件下完全溶解，然后以5～8℃/h的降温速率将物料降至18~22℃析晶得到晶体a；

C、洗涤：经晶体a用溶剂油洗涤1~2次，静置1～2h得到物料b；

D、将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。

所述的溶剂油为二甲苯和/或三甲苯。

所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:1~1:0。

所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:1、1:1、2:1、3:1或4:1。

所述的离心分离的转速为1800～2950 r/min，时间为10～30 min。

本发明目的是通过转鼓冷却结晶降低晶胞内杂质含量，便于后续加工，提纯工业芴。

本发明相比于现有的各种工业芴提取技术，本工艺在整个工序上进行了简化，节约生产成本及降低了劳动强度。

本发明使用芴含量为26%的轻洗油做为原料，整个生产工序简化，本工艺降低了对原料的要求，降低能耗，节约成本，高效的提纯工业芴。

本发明利用晶体不同条件下晶核不断长大，晶胞内杂质含量有所不同，本工艺方法使工业芴馏分得以高效提纯。本工艺发明，系统简单，从工艺优化、环境保护及经济效益等角度出发，提出了一条煤焦油深加工——馏分加工的综合、高效、环保的生产途径。

本发明公开了一种从塔顶芴馏分（芴含量60%～70%）提纯工业芴的工艺，本工艺所需装置包括一台转鼓机、溶剂混配器、两个固液混合搅拌器，温度控制箱。生产时将从塔顶馏出的芴馏分进入转鼓机，经转鼓后进入固液混合搅拌器与溶剂充分搅拌混合均匀，后经过温度控制箱达到一定温度后进行离心。离心后母液进入溶剂回收再生成工序，滤饼按照其工业芴含量进入对应工序。不同溶剂按一定比例在溶剂混配器内混合均匀，进入固液混合搅拌器与芴馏分混合，洗涤工业芴杂质。

下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：

实施例1

在蒽油加工中，从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料，经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60～70%的芴馏份，温度为170～190℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯与三甲苯的比例为3：1的混合溶剂油20T，然后开始加温，温度控制在50～55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60～80r/min，温度为55℃，直至结晶完全溶解。按照5℃/h进行控制降温速率，使芴开始进行重结晶，直至浆液温度降低到25℃时，停止降温，停止搅拌。开始静置，使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出，进入离心机进行离心，离心转速控制在2000r/min，洗涤时间根据滤饼质量进行控制，一般洗涤时间在10min。滤饼芴含量≥95%后，将离心脱溶速率控制在2950r/min，脱溶时间为30min。此时的滤饼的湿度≤2%，达到包装要求，即可进行包装销售。

母液进行沉淀后，底部的芴结晶物重新进行回收，进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。

通过物料衡算，工业芴的总收率为80～85%，芴≥95%。

实施例2

在蒽油加工中，从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料，经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴50～60%的芴馏份，温度为150～160℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯与三甲苯的比例为2：1的混合溶剂油20T，然后开始加温，混合溶剂油温度控制在50～55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60～180r/min，温度为55℃，直至结晶完全溶解。按照5℃/h进行控制降温速率，使芴开始进行重结晶，直至浆液温度降低到25℃时，停止降温，停止搅拌。开始静置，使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出，进入离心机进行离心，离心转速控制在2000r/min，洗涤时间根据滤饼质量进行控制，一般洗涤时间在20min。滤饼芴含量≥95%后，将离心脱溶速率控制在2950r/min，脱溶时间为30min。此时的滤饼的湿度≤2%，达到包装要求，即可进行包装销售。

母液进行沉淀后，底部的芴结晶物重新进行回收，进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。

通过物料衡算，工业芴的总收率为75～80%，芴≥95%。

实施例3

在蒽油加工中，从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料，经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60～70%的芴馏份，温度为170～190℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯与三甲苯的比例为1：1的混合溶剂油20T，然后开始加温，混合溶剂油温度控制在50～55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60～180r/min，温度为55℃，直至结晶完全溶解。按照3℃/h进行控制降温速率，使芴开始进行重结晶，直至浆液温度降低到25℃时，停止降温，停止搅拌。开始静置，使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出，进入离心机进行离心，离心转速控制在1800r/min，洗涤时间根据滤饼质量进行控制，一般洗涤时间在30min。滤饼芴含量≥95%后，将离心脱溶速率控制在2950r/min，脱溶时间为35min。此时的滤饼的湿度≤2%，达到包装要求，即可进行包装销售。

母液进行沉淀后，底部的芴结晶物重新进行回收，进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。

通过物料衡算，工业芴的总收率为75～80%，芴≥95%。

实施例4

在蒽油加工中，从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料，经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60～70%的芴馏份，温度为170～190℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯20T，然后开始加温，混合溶剂油温度控制在50～55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60～180r/min，温度为55℃，直至结晶完全溶解。按照5℃/h进行控制降温速率，使芴开始进行重结晶，直至浆液温度降低到25℃时，停止降温，停止搅拌。开始静置，使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出，进入离心机进行离心，离心转速控制在1800r/min，洗涤时间根据滤饼质量进行控制，一般洗涤时间在15min。滤饼芴含量≥95%后，将离心脱溶速率控制在2950r/min，脱溶时间为25min。此时的滤饼的湿度≤2%，达到包装要求，即可进行包装销售。

母液进行沉淀后，底部的芴结晶物重新进行回收，进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。

通过物料衡算，工业芴的总收率为73～76%，芴≥95%。

实施例5

在蒽油加工中，从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料，经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60～70%的芴馏份，温度为170～190℃。在固液混合搅拌器内先注入三甲苯20T，然后开始加温，混合溶剂油温度控制在50～55℃。再进入片状的芴结晶物4T后进行搅拌。搅拌速度控制在120～180r/min，温度为55℃，直至结晶完全溶解。按照5℃/h进行控制降温速率，使芴开始进行重结晶，直至浆液温度降低到25℃时，停止降温，停止搅拌。开始静置，使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出，进入离心机进行离心，离心转速控制在1800r/min，洗涤时间根据滤饼质量进行控制，一般洗涤时间在30min。滤饼芴含量≥95%后，将离心脱溶速率控制在2950r/min，脱溶时间为40min。此时的滤饼的湿度≤2%，达到包装要求，即可进行包装销售。

母液进行沉淀后，底部的芴结晶物重新进行回收，进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。

通过物料衡算，工业芴的总收率为70～75%，芴≥95%。

实施例6

在蒽油加工中，从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料，经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60～70%的芴馏份，温度为170～190℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯与三甲苯的比例为4：1的混合溶剂油20T，然后开始加温，温度控制在50～55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60～120r/min，温度为55℃，直至结晶完全溶解。按照3℃/h进行控制降温速率，使芴开始进行重结晶，直至浆液温度降低到25℃时，停止降温，停止搅拌。开始静置，使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出，进入离心机进行离心，离心转速控制在2000r/min，洗涤时间根据滤饼质量进行控制，一般洗涤时间在15min。滤饼芴含量≥95%后，将离心脱溶速率控制在2950r/min，脱溶时间为30min。此时的滤饼的湿度≤2%，达到包装要求，即可进行包装销售。

母液进行沉淀后，底部的芴结晶物重新进行回收，进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。

通过物料衡算，工业芴的总收率为80～83%，芴≥95%。

Claims (2)

1.一种转鼓提纯工业芴的方法，其特征在于包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、离心分离步骤，具体包括：

A、转鼓结晶：将芴含量为60~70%的芴馏分作为原料，经转鼓冷却结晶为片状晶体；

B、搅拌析晶：将片状晶体中加入片状晶体3~5倍的溶剂油，溶剂油为体积配比0:1、1:1、2:1、3:1或4:1的二甲苯和三甲苯，控制搅拌速度为60~180r/min，在40~60℃条件下完全溶解，然后以5~8℃/h的降温速率将物料降至18~22℃析晶得到晶体a；

C、洗涤：将晶体a用溶剂油洗涤1~2次，静置1~2h得到物料b；

D、将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。

2.根据权利要求1所述溶剂回收工艺，其特征在于所述离心分离的转速为1800~2950r/min，时间为10~30min。