CN105523878A - 一种转鼓提纯工业芴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种转鼓提纯工业芴的方法,本发明使用芴含量为60%~70%的芴馏分作为原料,在经过转鼓冷却结晶为片状晶体过后,再按照一定比例加入溶剂进行搅拌、结晶、洗涤。根据芴馏分中各种物质在溶剂油内的溶解度不同,在洗涤过程中其他组分不同程度的溶解于溶剂内。通过搅拌、静置,使得芴沉淀于溶剂底部,其余的物质溶解于溶剂内并分层。分离沉淀工业芴及母液,对底部沉淀的工业芴进行离心分离,得到含量≥95%的工业芴产品。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种转鼓提纯工业芴的方法。
背景技术
近年来我国煤焦油资源的深加工技术得到快速发展和应用,其中焦油中附加值较高的精蒽、咔唑、芴等作为重要的化工原料,如何有效地提纯该类物质一直是焦油深加工行业追求的目标之一。但因煤化工集中度不足,生产规模不集中,煤焦油深加工装置系统能力配套小,分支出不少独立的煤焦油深加工企业。这类企业以更快的步伐向现代化工稳步推进,并逐步向精细化工方向进行拓展;逐步提取煤焦油里面含量相对低、而附加值高的产品提取,如精蒽、咔唑、芴、苊、α-甲基萘、β-甲基萘、喹啉、吲哚等产品。这些产品单纯采用单一方法无法实现提纯达到合格产品程度,主要是由于煤焦油是一个组成较为复杂的多相混合物体系,其中部分组分沸点及极性接近,高效的精馏无法实现,进而研究采用萃取结晶方法作为辅助,在蒽油轻组分体系中苊、氧芴、芴等混合体系中表现非常明显。现有的工业芴生产技术主要有溶剂法、化学分离法及蒸馏-溶剂法。以上的工艺使得工业芴的收率普遍偏低,生产成本较高,并且工序相对繁琐因此,开发一种能解决上述技术问题的方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种转鼓提纯工业芴的方法。
本发明的目的是这样实现的,包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、离心分离步骤,具体包括:
A、转鼓结晶:将芴含量为60~70%的芴馏分作为原料,经转鼓冷却结晶为片状晶体;
B、搅拌析晶:将片状晶体中加入片状晶体3~5倍的溶剂油,控制搅拌速度为60~180r/min,在40~60℃条件下完全溶解,然后以5~8℃/h的降温速率将物料降至18~22℃析晶得到晶体a;
C、洗涤:经晶体a用溶剂油洗涤1~2次,静置1~2h得到物料b;
D、将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。
本发明使用芴含量为60%~70%的芴馏分作为原料,在经过转鼓冷却结晶为片状晶体过后,再按照一定比例加入溶剂进行搅拌、结晶、洗涤。根据芴馏分中各种物质在溶剂油内的溶解度不同,在洗涤过程中其他组分不同程度的溶解于溶剂内。通过搅拌、静置,使得芴沉淀于溶剂底部,其余的物质溶解于溶剂内并分层。分离沉淀工业芴及母液,对底部沉淀的工业芴进行离心分离,得到含量≥95%的工业芴产品。
本发明的优点:
1、相比于现有的各种工业芴提取技术,本工艺在整个工序上进行了简化,节约生产成本及降低了劳动强度。
2、减少了现有工序的蒸馏等过程,降低了蒸馏过程中蒸馏塔、管式炉等运行时存在的安全隐患。
3、使用工芴含量较低的芴馏分做为原料,使得整个生产工序简化,并且降低了对原料的要求,降低能耗,使得本工艺能够迅速的全面推广。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
本发明所述的转鼓提纯工业芴的方法,包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、离心分离步骤,具体包括:
A、转鼓结晶:将芴含量为60~70%的芴馏分作为原料,经转鼓冷却结晶为片状晶体;
B、搅拌析晶:将片状晶体中加入片状晶体3~5倍的溶剂油,控制搅拌速度为60~180r/min,在40~60℃条件下完全溶解,然后以5~8℃/h的降温速率将物料降至18~22℃析晶得到晶体a;
C、洗涤:经晶体a用溶剂油洗涤1~2次,静置1~2h得到物料b;
D、将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。
所述的溶剂油为二甲苯和/或三甲苯。
所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:1~1:0。
所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:1、1:1、2:1、3:1或4:1。
所述的离心分离的转速为1800~2950r/min,时间为10~30min。
本发明目的是通过转鼓冷却结晶降低晶胞内杂质含量,便于后续加工,提纯工业芴。
本发明相比于现有的各种工业芴提取技术,本工艺在整个工序上进行了简化,节约生产成本及降低了劳动强度。
本发明使用芴含量为26%的轻洗油做为原料,整个生产工序简化,本工艺降低了对原料的要求,降低能耗,节约成本,高效的提纯工业芴。
本发明利用晶体不同条件下晶核不断长大,晶胞内杂质含量有所不同,本工艺方法使工业芴馏分得以高效提纯。本工艺发明,系统简单,从工艺优化、环境保护及经济效益等角度出发,提出了一条煤焦油深加工——馏分加工的综合、高效、环保的生产途径。
本发明公开了一种从塔顶芴馏分(芴含量60%~70%)提纯工业芴的工艺,本工艺所需装置包括一台转鼓机、溶剂混配器、两个固液混合搅拌器,温度控制箱。生产时将从塔顶馏出的芴馏分进入转鼓机,经转鼓后进入固液混合搅拌器与溶剂充分搅拌混合均匀,后经过温度控制箱达到一定温度后进行离心。离心后母液进入溶剂回收再生成工序,滤饼按照其工业芴含量进入对应工序。不同溶剂按一定比例在溶剂混配器内混合均匀,进入固液混合搅拌器与芴馏分混合,洗涤工业芴杂质。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明:
实施例1
在蒽油加工中,从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料,经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60~70%的芴馏份,温度为170~190℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯与三甲苯的比例为3:1的混合溶剂油20T,然后开始加温,温度控制在50~55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60~80r/min,温度为55℃,直至结晶完全溶解。按照5℃/h进行控制降温速率,使芴开始进行重结晶,直至浆液温度降低到25℃时,停止降温,停止搅拌。开始静置,使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出,进入离心机进行离心,离心转速控制在2000r/min,洗涤时间根据滤饼质量进行控制,一般洗涤时间在10min。滤饼芴含量≥95%后,将离心脱溶速率控制在2950r/min,脱溶时间为30min。此时的滤饼的湿度≤2%,达到包装要求,即可进行包装销售。
母液进行沉淀后,底部的芴结晶物重新进行回收,进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。
通过物料衡算,工业芴的总收率为80~85%,芴≥95%。
实施例2
在蒽油加工中,从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料,经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴50~60%的芴馏份,温度为150~160℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯与三甲苯的比例为2:1的混合溶剂油20T,然后开始加温,混合溶剂油温度控制在50~55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60~180r/min,温度为55℃,直至结晶完全溶解。按照5℃/h进行控制降温速率,使芴开始进行重结晶,直至浆液温度降低到25℃时,停止降温,停止搅拌。开始静置,使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出,进入离心机进行离心,离心转速控制在2000r/min,洗涤时间根据滤饼质量进行控制,一般洗涤时间在20min。滤饼芴含量≥95%后,将离心脱溶速率控制在2950r/min,脱溶时间为30min。此时的滤饼的湿度≤2%,达到包装要求,即可进行包装销售。
母液进行沉淀后,底部的芴结晶物重新进行回收,进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。
通过物料衡算,工业芴的总收率为75~80%,芴≥95%。
实施例3
在蒽油加工中,从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料,经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60~70%的芴馏份,温度为170~190℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯与三甲苯的比例为1:1的混合溶剂油20T,然后开始加温,混合溶剂油温度控制在50~55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60~180r/min,温度为55℃,直至结晶完全溶解。按照3℃/h进行控制降温速率,使芴开始进行重结晶,直至浆液温度降低到25℃时,停止降温,停止搅拌。开始静置,使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出,进入离心机进行离心,离心转速控制在1800r/min,洗涤时间根据滤饼质量进行控制,一般洗涤时间在30min。滤饼芴含量≥95%后,将离心脱溶速率控制在2950r/min,脱溶时间为35min。此时的滤饼的湿度≤2%,达到包装要求,即可进行包装销售。
母液进行沉淀后,底部的芴结晶物重新进行回收,进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。
通过物料衡算,工业芴的总收率为75~80%,芴≥95%。
实施例4
在蒽油加工中,从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料,经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60~70%的芴馏份,温度为170~190℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯20T,然后开始加温,混合溶剂油温度控制在50~55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60~180r/min,温度为55℃,直至结晶完全溶解。按照5℃/h进行控制降温速率,使芴开始进行重结晶,直至浆液温度降低到25℃时,停止降温,停止搅拌。开始静置,使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出,进入离心机进行离心,离心转速控制在1800r/min,洗涤时间根据滤饼质量进行控制,一般洗涤时间在15min。滤饼芴含量≥95%后,将离心脱溶速率控制在2950r/min,脱溶时间为25min。此时的滤饼的湿度≤2%,达到包装要求,即可进行包装销售。
母液进行沉淀后,底部的芴结晶物重新进行回收,进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。
通过物料衡算,工业芴的总收率为73~76%,芴≥95%。
实施例5
在蒽油加工中,从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料,经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60~70%的芴馏份,温度为170~190℃。在固液混合搅拌器内先注入三甲苯20T,然后开始加温,混合溶剂油温度控制在50~55℃。再进入片状的芴结晶物4T后进行搅拌。搅拌速度控制在120~180r/min,温度为55℃,直至结晶完全溶解。按照5℃/h进行控制降温速率,使芴开始进行重结晶,直至浆液温度降低到25℃时,停止降温,停止搅拌。开始静置,使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出,进入离心机进行离心,离心转速控制在1800r/min,洗涤时间根据滤饼质量进行控制,一般洗涤时间在30min。滤饼芴含量≥95%后,将离心脱溶速率控制在2950r/min,脱溶时间为40min。此时的滤饼的湿度≤2%,达到包装要求,即可进行包装销售。
母液进行沉淀后,底部的芴结晶物重新进行回收,进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。
通过物料衡算,工业芴的总收率为70~75%,芴≥95%。
实施例6
在蒽油加工中,从初塔顶部提取出的含芴26%左右的洗油作为原料,经过规整波纹填料塔进行提纯。塔顶采出含芴60~70%的芴馏份,温度为170~190℃。在固液混合搅拌器内先注入二甲苯与三甲苯的比例为4:1的混合溶剂油20T,然后开始加温,温度控制在50~55℃。再进入片状的芴结晶物5T后进行搅拌。搅拌速度控制在60~120r/min,温度为55℃,直至结晶完全溶解。按照3℃/h进行控制降温速率,使芴开始进行重结晶,直至浆液温度降低到25℃时,停止降温,停止搅拌。开始静置,使得固液分离。固体芴结晶物从底部放出,进入离心机进行离心,离心转速控制在2000r/min,洗涤时间根据滤饼质量进行控制,一般洗涤时间在15min。滤饼芴含量≥95%后,将离心脱溶速率控制在2950r/min,脱溶时间为30min。此时的滤饼的湿度≤2%,达到包装要求,即可进行包装销售。
母液进行沉淀后,底部的芴结晶物重新进行回收,进入提纯系统。上部的清液进入溶剂油回收系统进行回收溶剂油。
通过物料衡算,工业芴的总收率为80~83%,芴≥95%。
Claims (5)
1.一种转鼓提纯工业芴的方法,其特征在于包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、离心分离步骤,具体包括:
A、转鼓结晶:将芴含量为60~70%的芴馏分作为原料,经转鼓冷却结晶为片状晶体;
B、搅拌析晶:将片状晶体中加入片状晶体3~5倍的溶剂油,控制搅拌速度为60~180r/min,在40~60℃条件下完全溶解,然后以5~8℃/h的降温速率将物料降至18~22℃析晶得到晶体a;
C、洗涤:经晶体a用溶剂油洗涤1~2次,静置1~2h得到物料b;
D、将物料b经离心分离得到含量大于95%的目标物工业芴产品。
2.根据权利要求1所述的溶剂回收工艺,其特征在于所述的溶剂油为二甲苯和/或三甲苯。
3.根据权利要求2所述的溶剂回收工艺,其特征在于所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:1~1:0。
4.根据权利要求2或3所述的溶剂回收工艺,其特征在于所述的二甲苯和三甲苯的体积配比为0:1、1:1、2:1、3:1或4:1。
5.根据权利要求1所述的溶剂回收工艺,其特征在于所述的离心分离的转速为1800~2950r/min,时间为10~30min。
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