CN105693459B - 一种转鼓提纯精蒽的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种转鼓提纯精蒽的工艺，是以原料油槽蒽含量为18～20%的蒽菲油作为原料，在经过转鼓机冷却结晶为片状晶体过后，再按照一定比例加入二甲苯进行搅拌洗涤、结晶、干燥、成品，根据菲、蒽、咔唑等各种物质在溶剂油内的溶解度不同，在洗涤过程中菲、蒽、咔唑等物质不同程度的溶解于溶剂油内。通过搅拌、静置，使得蒽沉淀于溶剂底部，菲、咔唑等其余的物质溶解于溶剂油内并分层。分离沉淀精蒽及母液，对底部沉淀的精蒽进行离心分离，得到含量≥95%的精蒽产品。

Description

一种转鼓提纯精蒽的工艺

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种转鼓提纯精蒽的工艺。

背景技术

近年来我国煤焦油资源的深加工技术得到快速发展和应用，其中焦油中附加值较高的精蒽、咔唑、芴等作为重要的化工原料，如何有效地提纯该类物质一直是焦油深加工行业追求的目标之一。但因煤化工集中度不足，生产规模不集中，煤焦油深加工装置系统能力配套小，分支出不少独立的煤焦油深加工企业。这类企业以更快的步伐向现代化工稳步推进，并逐步向精细化工方向进行拓展；逐步提取煤焦油里面含量相对低、而附加值高的产品提取，如精蒽、咔唑、芴、苊、α-甲基萘、β-甲基萘、喹啉、吲哚等产品。这些产品单纯采用精馏单一方法无法实现提纯达到合格产品程度，主要是由于煤焦油是一组成较为复杂的多相混合物体系，其中部分组分沸点及极性接近，高效的精馏无法实现，进而研究采用新的工艺方法作为辅助，在蒽油体系中蒽、咔唑、菲等混合体系中表现非常明显。现有的精蒽生产技术主要有溶剂法、化学分离法及蒸馏-溶剂法。以上的工艺使得精蒽的收率普遍偏低，生产成本较高，并且工序相对繁琐。开发一种能解决上述技术问题的方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种转鼓提纯精蒽的工艺。

本发明的目的是这样实现的，包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、分离洗涤、干燥回收步骤，具体包括：

A、转鼓结晶：将蒽含量为18～20%的蒽菲油作为原料，经转鼓冷却结晶为片状晶体；

B、搅拌析晶：将片状晶体中加入片状晶体 2～6倍的溶剂油，控制搅拌速度为30～150 r/min，在 20～35℃条件下完全溶解，然后以 5～15 ℃/h的降温速率将物料降至 20℃析晶得到晶体a；

C、分离洗涤：晶体a进行固液分离，分离完成后使用溶剂油洗涤1～3次，得到物料b；

D、干燥回收：将物料b经干燥回收溶剂油后得到含量大于95%的目标物精蒽产品。

本发明目的是降低晶胞内杂质含量，便于后续加工，提纯精蒽。

本发明相比于现有的各种精蒽提取技术，本工艺在整个工序上进行了简化，节约生产成本及降低了劳动强度。

本发明减少了现有工序的蒸馏等过程，降低了蒸馏过程中蒸馏塔、管式炉等运行时存在的安全隐患。

本发明使用蒽含量较低的蒽菲油做为原料，使得整个生产工序简化，并且降低了对原料的要求，降低能耗，使得本工艺能够迅速的全面推广。

本发明利用不同条件下晶体形成原理，使得晶胞内杂质得以控制，使精蒽馏分得以高效提纯。本工艺发明，系统简单，从工艺优化、环境保护及经济效益等角度出发，提出了一条煤焦油深加工——馏分加工的综合、高效、环保的生产途径。

本发明精蒽馏分的提纯工艺由下列工序完成：原料油槽蒽含量为18～20%的蒽菲油作为原料，在经过转鼓机冷却结晶为片状晶体过后，再按照一定比例加入二甲苯进行搅拌洗涤、结晶、干燥、成品，根据菲、蒽、咔唑等各种物质在溶剂油内的溶解度不同，在洗涤过程中菲、蒽、咔唑等物质不同程度的溶解于溶剂油内。通过搅拌、静置，使得蒽沉淀于溶剂底部，菲、咔唑等其余的物质溶解于溶剂油内并分层。分离沉淀精蒽及母液，对底部沉淀的精蒽进行离心分离，得到含量≥95%的精蒽产品。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图；

图中A步骤为温度条件，控制范围20℃~35℃。B步骤为混合比例，蒽菲油：二甲苯=1:3～8。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的转鼓提纯精蒽的工艺，包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、分离洗涤、干燥回收步骤，具体包括：

A、转鼓结晶：将蒽含量为18～20%的蒽菲油作为原料，经转鼓冷却结晶为片状晶体；

B、搅拌析晶：将片状晶体中加入片状晶体 2～6倍的溶剂油，控制搅拌速度为30～150 r/min，在 20～35℃条件下完全溶解，然后以 5～15 ℃/h的降温速率将物料降至 20℃析晶得到晶体a；

C、分离洗涤：晶体a进行固液分离，分离完成后使用溶剂油洗涤1～3次，得到物料b；

D、干燥回收：将物料b经干燥回收溶剂油后得到含量大于95%的目标物精蒽产品。

B步骤中所述的溶剂油为二甲苯。

C、D步骤中所述的溶剂油为二甲苯和/或三甲苯。

所述的二甲苯和三甲苯的体积配比比例为0:1~1:0。

所述的二甲苯为邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯。

所述的C步骤中的固液分离包括静置分离和离心分离步骤。

所述的静置分离是将B步骤中得到的含有母液的晶体a静置分离1h以上得到底部浆液。

所述的离心分离是将静置分离得到的底部浆液进行离心分离得到晶体a；

所述的离心分离的转速为 1000～2950 r/min，时间为 5～30 min。

具体工艺操作如下：

A、转鼓结晶：将蒽含量为18～20%的蒽菲油作为原料，经转鼓冷却结晶为片状晶体；

B、搅拌析晶：将片状晶体中加入片状晶体 2～5 倍的常温混合二甲苯，控制搅拌速度为 30～150 r/min，在 20～35℃条件下完全溶解，然后以 5～15 ℃/h的降温速率将物料降至 20 ℃析晶得到晶体a；

C、静置分离：得到的晶体a含有母液，混合称为浆液。将浆液进行静置分层，使用泵抽出底部的浆液，即为晶体a。

D、洗涤：经晶体a用离心机进行固液分离，分离完成后使用混合(临、间、对)二甲苯或三甲苯洗涤1～3 次，得到物料b；

E、将物料b经离心分离得到蒽含量大于95%的目标物精蒽产品。

本发明目的是降低晶胞内杂质含量，便于后续加工，提纯精蒽。

本发明相比于现有的各种精蒽提取技术，本工艺在整个工序上进行了简化，节约生产成本及降低了劳动强度。

本发明减少了现有工序的蒸馏等过程，降低了蒸馏过程中蒸馏塔、管式炉等运行时存在的安全隐患。

本发明使用蒽含量较低的蒽菲油做为原料，使得整个生产工序简化，并且降低了对原料的要求，降低能耗，使得本工艺能够迅速的全面推广。

本发明利用不同条件下晶体形成原理，使得晶胞内杂质得以控制，使精蒽馏分得以高效提纯。本工艺发明，系统简单，从工艺优化、环境保护及经济效益等角度出发，提出了一条煤焦油深加工——馏分加工的综合、高效、环保的生产途径。

见附图1，精馏塔顶出来蒽菲油进入0中，0内物料进入1中，经过处理后与1、2内物料按一定比例B进入3中，3物料控制A进入4，经处理后进入5内，最后进入6。A为温度条件，控制范围20℃~35℃。B为混合比例，蒽菲油：二甲苯=1:3～8。

本发明精蒽馏分的提纯工艺由下列工序完成：原料油槽（0）蒽含量为18～20%的蒽菲油作为原料，在经过转鼓机（1）冷却结晶为片状晶体过后，再按照一定比例加入二甲苯（2）进行搅拌结晶打浆（3）、洗涤离心（4）、干燥（5）、成品（6）根据菲、蒽、咔唑等各种物质在溶剂油内的溶解度不同，在洗涤过程中菲、蒽、咔唑等物质不同程度的溶解于溶剂油内。通过搅拌、静置，使得蒽沉淀于溶剂底部，菲、咔唑等其余的物质溶解于溶剂油内并分层。分离沉淀精蒽及母液，对底部沉淀的精蒽进行离心分离，得到含量≥95%的精蒽产品。

下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：

实施例1

使用190～200℃的蒽菲油作为精蒽生产的原料，质量要求为蒽含量≥18%,咔唑含量≤2%。通过泵向转鼓结晶机进行进料。转鼓结晶机转鼓内通入冷却水对沾着在转鼓外壁的蒽菲油进行冷却结晶，使用刮刀将结晶物切片，进入中转储槽。向浆液槽（锥形槽）内注入一定量的二甲苯，从槽底使用分散浆液泵开始对油槽打循环。开始将中转储槽内的结晶片状粗蒽输送入浆液槽，粗蒽：二甲苯的比例为1：4。

待粗蒽与二甲苯的量达到要求过后，继续打浆≥1h后开始静置。静置时间≥1h后，将底部浆液倒入离心机进行固液分离，顶部清液进入溶剂油回收系统。使用二甲苯对固液分离后的滤饼进行在线洗涤，根据滤饼结果进行调整在线洗涤时间。

待滤饼质量达到要求（菲≤2.5%，蒽≥95%，咔唑≤1.5%）过后，将滤饼卸入中转料仓，开始向盘式干燥机进行进料。将滤饼内10～20%的二甲苯完全干燥达到质量要求（初熔≥213℃，熔程≤0.5℃）后，成品精蒽即可进行包装销售。对转鼓提纯精蒽的工艺进行核算，精蒽产品的对蒽的总收率能够达到80%以上。

实施例2

使用190～200℃的蒽菲油作为精蒽生产的原料，质量要求为蒽含量≥20%,咔唑含量≤1.5%。通过泵向转鼓结晶机进行进料。转鼓结晶机转鼓内通入冷却水对沾着在转鼓外壁的蒽菲油进行冷却结晶，使用刮刀将结晶物切片，进入中转储槽。向浆液槽（锥形槽）内注入一定量的二甲苯，从槽底使用分散浆液泵开始对油槽打循环。开始将中转储槽内的结晶片状粗蒽输送入浆液槽，粗蒽：二甲苯的比例为1：3.5。

待粗蒽与二甲苯的量达到要求过后，继续打浆≥1h后开始静置。静置时间≥1h后，将底部浆液倒入离心机进行固液分离，顶部清液进入溶剂油回收系统。使用二甲苯对固液分离后的滤饼进行在线洗涤，根据滤饼结果进行调整在线洗涤时间。

待滤饼质量达到要求（菲≤2.5%，蒽≥95%，咔唑≤1.5%）过后，将滤饼卸入中转料仓，开始向盘式干燥机进行进料。将滤饼内10～20%的二甲苯完全干燥达到质量要求（初熔≥213℃，熔程≤0.5℃）后，成品精蒽即可进行包装销售。对转鼓提纯精蒽的工艺进行核算，精蒽产品的对蒽的总收率能够达到85%以上。

实施例3

使用190～200℃的蒽菲油作为精蒽生产的原料，质量要求为蒽含量15～18%,咔唑含量≤2%。通过泵向转鼓结晶机进行进料。转鼓结晶机转鼓内通入冷却水对沾着在转鼓外壁的蒽菲油进行冷却结晶，使用刮刀将结晶物切片，进入中转储槽。向浆液槽（锥形槽）内注入一定量的二甲苯，从槽底使用分散浆液泵开始对油槽打循环。开始将中转储槽内的结晶片状粗蒽输送入浆液槽，粗蒽：二甲苯的比例为1：5。

待粗蒽与二甲苯的量达到要求过后，继续打浆≥1.5h后开始静置。静置时间≥1h后，将底部浆液倒入离心机进行固液分离，顶部清液进入溶剂油回收系统。使用二甲苯对固液分离后的滤饼进行在线洗涤，根据滤饼结果进行调整在线洗涤时间。

待滤饼质量达到要求（菲≤2.5%，蒽≥95%，咔唑≤1.5%）过后，将滤饼卸入中转料仓，开始向盘式干燥机进行进料。将滤饼内10～20%的二甲苯完全干燥达到质量要求（初熔≥213℃，熔程≤0.5℃）后，成品精蒽即可进行包装销售。对转鼓提纯精蒽的工艺进行核算，精蒽产品的对蒽的总收率能够达到70%以上。

实施例4

使用160～180℃的蒽菲油作为精蒽生产的原料，质量要求为蒽含量13～15%,咔唑含量≤3%。通过泵向转鼓结晶机进行进料。转鼓结晶机转鼓内通入冷却水对沾着在转鼓外壁的蒽菲油进行冷却结晶，使用刮刀将结晶物切片，进入中转储槽。向浆液槽（锥形槽）内注入一定量的二甲苯，从槽底使用分散浆液泵开始对油槽打循环。开始将中转储槽内的结晶片状粗蒽输送入浆液槽，粗蒽：二甲苯的比例为1：5.5。

待粗蒽与二甲苯的量达到要求过后，继续打浆≥2h后开始静置。静置时间≥1h后，将底部浆液倒入离心机进行固液分离，顶部清液进入溶剂油回收系统。使用二甲苯对固液分离后的滤饼进行在线洗涤，根据滤饼结果进行调整在线洗涤时间。

待滤饼质量达到要求（菲≤2.5%，蒽≥95%，咔唑≤1.5%）过后，将滤饼卸入中转料仓，开始向盘式干燥机进行进料。将滤饼内10～20%的二甲苯完全干燥达到质量要求（初熔≥213℃，熔程≤0.5℃）后，成品精蒽即可进行包装销售。对转鼓提纯精蒽的工艺进行核算，精蒽产品的对蒽的总收率能够达到60%以上。

实施例5

使用160～180℃的蒽菲油作为精蒽生产的原料，质量要求为蒽含量13～15%,咔唑含量≤3%。通过泵向转鼓结晶机进行进料。转鼓结晶机转鼓内通入冷却水对沾着在转鼓外壁的蒽菲油进行冷却结晶，使用刮刀将结晶物切片，进入中转储槽。向浆液槽（锥形槽）内注入一定量的二甲苯，从槽底使用分散浆液泵开始对油槽打循环。开始将中转储槽内的结晶片状粗蒽输送入浆液槽，粗蒽：二甲苯的比例为1：5。

待粗蒽与二甲苯的量达到要求过后，继续打浆≥2h后开始静置。静置时间≥1h后，将底部浆液倒入离心机进行固液分离，顶部清液进入溶剂油回收系统。使用二甲苯对固液分离后的滤饼进行在线洗涤，根据滤饼结果进行调整在线洗涤时间。

待滤饼质量达到要求（菲≤2.5%，蒽≥92%，咔唑≤1.5%）过后，将滤饼卸入中转料仓，开始向盘式干燥机进行进料。将滤饼内10～20%的二甲苯完全干燥达到质量要求（初熔≥213℃，熔程≤0.5℃）后，成品精蒽即可进行包装销售。对转鼓提纯精蒽的工艺进行核算，精蒽产品的对蒽的总收率能够达到70%以上。

Claims (6)

1.一种转鼓提纯精蒽的工艺，其特征在于包括转鼓结晶、搅拌析晶、洗涤、分离洗涤、干燥回收步骤，具体包括：

A、转鼓结晶：将蒽含量为18~20%的蒽菲油作为原料，经转鼓冷却结晶为片状晶体；

B、搅拌析晶：将片状晶体中加入片状晶体2~6倍的二甲苯，控制搅拌速度为30~150r/min，在 20~35℃条件下完全溶解，然后以 5~15℃/h的降温速率将物料降至 20℃析晶得到晶体a；

C、分离洗涤：晶体a进行固液分离，分离完成后使用二甲苯和/或三甲苯洗涤1~3次，二甲苯和/或三甲苯的体积配比比例为0:1~1:0，得到物料b；

D、干燥回收：将物料b经干燥回收溶剂油后得到含量大于95%的目标物精蒽产品。

2.根据权利要求1所述转鼓提纯精蒽的工艺，其特征在于所述二甲苯为邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯。

3.根据权利要求1所述转鼓提纯精蒽的工艺，其特征在于C步骤中所述固液分离包括静置分离和离心分离步骤。

4.根据权利要求3所述转鼓提纯精蒽的工艺，其特征在于所述静置分离是将B步骤中得到的含有母液的晶体a静置分离1h以上得到底部浆液。

5.根据权利要求3所述转鼓提纯精蒽的工艺，其特征在于所述离心分离是将静置分离得到的底部浆液进行离心分离得到晶体a。

6.根据权利要求3或5所述转鼓提纯精蒽的工艺，其特征在于所述离心分离的转速为1000~2950r/min，时间为 5~30min。