CN104276943B - 一种柠檬酸晶体的洗涤与生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柠檬酸晶体的洗涤方法以及包括该洗涤方法的柠檬酸晶体的生产方法，所述洗涤包括汽洗，所述汽洗的方式为将待洗物料与水蒸汽进行接触，所述水蒸汽的温度为100-153℃。通过上述技术方案，本发明获得了透光率高的柠檬酸晶体产品。特别地，通过将水洗和汽洗相结合进行洗涤的优选实施方式能够在不延长洗涤时间的前提下获得质量进一步提高的柠檬酸晶体。

Description

一种柠檬酸晶体的洗涤与生产方法
技术领域
本发明涉及一种柠檬酸晶体的洗涤与生产方法，具体地，涉及一种柠檬酸晶体的洗涤方法以及包括该洗涤方法的柠檬酸晶体的生产方法。
背景技术
目前，柠檬酸的生产工艺包括黑曲霉发酵、氢钙法或钙盐法沉淀发酵清液中的柠檬酸、酸解沉淀物、脱色、浓缩结晶、固液分离并对分离得到的固体（柠檬酸晶体粗产品）进行水洗。其中，水洗过程一般直接在离心机中进行，例如，一般使用下部卸料离心机进行固液分离。
其中，下部卸料离心机的工作原理是：待分离的物料经进料管进入高速旋转的离心机转鼓内，在离心机力场的作用下，物料通过滤布（滤网）实现过滤，液相经出液管排出，固相则截留在转鼓内，待转鼓内滤饼达到机器规定的装料量时，停止装料，对滤饼进行洗涤（即水洗过程），同时将洗涤液滤出，达到分离要求后，取出滤饼（产品）。
但是，通过上述工艺获得的柠檬酸晶体的透光率低，产品的质量有待提高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够获得透光率高的柠檬酸晶体的洗涤方法以及包括该洗涤方法的柠檬酸晶体的生产方法。
本发明的发明人发现，在现有的水洗过程中，晶体洗涤并不彻底，因而导致获得的柠檬酸晶体的透光率低。为了使晶体洗涤更加彻底，以获得质量高的晶体产品，本发明的发明人进行了大量的分析研究，最终发现，如果在洗涤过程中设置汽洗工艺能够显著地改进柠檬酸晶体产品的质量。
因此，为了实现上述目的，一方面，本发明提供了一种柠檬酸晶体的洗涤方法，该方法包括洗涤柠檬酸晶体粗产品，所述洗涤包括汽洗，所述汽洗的方式为将待洗物料与水蒸汽进行接触，所述水蒸汽的温度为100-153℃。
另一方面，本发明还提供了一种柠檬酸的生产方法，该方法包括将含柠檬酸溶液进行浓缩结晶，再将浓缩结晶获得的晶浆液进行固液分离，并将分离得到的柠檬酸晶体粗产品进行洗涤，其中，所述洗涤的方法为本发明提供的洗涤方法。
通过上述技术方案，本发明获得了透光率高的柠檬酸晶体产品。特别地，通过将水洗和汽洗相结合进行洗涤的优选实施方式能够在不延长洗涤时间的前提下获得质量进一步提高的柠檬酸晶体。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明的柠檬酸晶体的洗涤方法包括洗涤柠檬酸晶体粗产品，其特征在于，所述洗涤包括汽洗，所述汽洗的方式为将待洗物料与水蒸汽进行接触，所述水蒸汽的温度为100-153℃，优选为105-150℃。
本发明中，对所述汽洗的时间没有特别地限定，只要能够实现与晶体的充分接触，并将粘附在柠檬酸晶体粗产品上的母液除去即可，优选情况下，所述汽洗的时间为5-35s，更优选为10-30s。
根据本发明，对汽洗所用水蒸汽的量没有特殊的要求，只要使柠檬酸晶体粗产品与水蒸汽充分接触即可，优选情况下，相对于每千克的柠檬酸晶体粗产品，所述水蒸汽的用量为5-40g。
根据本发明，尽管只要采用汽洗对柠檬酸晶体粗产品进行洗涤就可以实现本发明的目的。但是，将汽洗与水洗结合进行洗涤能够进一步提高柠檬酸晶体产品的质量，其中，对水洗和汽洗的先后顺序没有特别的要求，但本发明的发明人意外发现，在汽洗之前进行水洗可以获得质量更高的柠檬酸晶体产品，因此，优选地，所述洗涤的方法还包括在汽洗之前先将柠檬酸晶体粗产品进行水洗。其中，所述水洗的方式为将待洗物料与水进行接触。
对所述水洗的温度没有特别的要求，根据柠檬酸晶体的性质，本领域技术人员能够进行适当地选择。一般只需要控制水洗的温度接近于结晶的温度即可，例如，60-62℃。
对所述水洗的时间也没有特别的限定，但优选地，所述水洗的时间为20-60s。
本发明的发明人进一步发现，当水洗和汽洗以一定的时间配合进行时，能够获得质量更高的柠檬酸晶体，因此，优选地，所述汽洗的时间与所述水洗的时间之比为1-5：1。通过控制汽洗和水洗的时间比在上述范围内能够实现在不延长洗涤时间（相对于只进行水洗或只进行汽洗的洗涤方式）的前提下进一步提高柠檬酸晶体产品的质量，即能够提高柠檬酸晶体的生产效率。
根据本发明，所述水洗的用水量可以为本领域常规的用量，只要使水与柠檬酸晶体粗产品充分接触即可，优选情况下，相对于每千克的柠檬酸晶体粗产品，所述水洗的用水量为10-30ml。
本发明中，所述柠檬酸晶体粗产品可以通过各种常规的方法获得，例如，发酵，提取，浓缩结晶，将浓缩结晶获得的晶浆液进行固液分离（分离得到的固相即为柠檬酸晶体粗产品）。所述柠檬酸晶体粗产品的水分含量通常为1-1.5重量%，透光率为93.5-95%。
需要说明的是，所述洗涤的方式可以直接在进行晶浆液固液分离的离心机（优选下部卸料离心机）中进行，具体操作步骤可以包括：将晶浆液连续通入离心机的转鼓内中，当转鼓内的固相达到离心机规定的装料量时，停止通入晶浆液，待晶浆液中97%以上（即晶浆液的总含水量的97%以上）的水被脱去之后，通过洗涤管将水和/或水蒸汽通入转鼓内使转鼓内的固相与水和/或水蒸汽接触进行洗涤，然后脱水，最后卸料（具体操作还可以参照离心机生产厂家给出的说明书）。具体的离心条件（如转速等）可采用本领域的常规条件。
根据本发明，所述方法还可以包括干燥步骤，从而获得易于存储或运输的柠檬酸晶体产品。所述干燥的条件可以为本领域常规的干燥条件，例如，所述干燥的条件可以包括干燥的温度为45-80℃和干燥的时间为10-20min。所述干燥一般在干燥床中进行。
通过本发明的洗涤方法有利于降低洗涤后获得（干燥前）的湿晶体的水分含量（可降低至0.6重量%以下），从而能够节省后续干燥步骤所需的能耗。
应当理解的是，如果在离心机中进行洗涤（如上所述），所述湿晶体指的是与水和/或水蒸汽接触之后的固相。而在离心机中实施本发明仅为实现本发明的一种优选实施方式，本发明还可以有多种实施方式，例如，在各种常规的容器中进行洗涤。如果采用其他方式来实施本发明，例如，在各种常规的容器中进行洗涤，那么从节省干燥步骤的能耗的角度考虑，本发明的洗涤方法还优选包括将与水和/或水蒸汽接触之后的产物进行预脱水（如固液分离）处理再进行以上所述的干燥步骤，此时，所述湿晶体指的是预脱水处理之后的固相。
本发明提供的柠檬酸晶体的生产方法包括将含柠檬酸溶液进行浓缩结晶，再将浓缩结晶获得的晶浆液进行固液分离，并将分离得到的柠檬酸晶体粗产品进行洗涤，其中，所述洗涤的方法为上述洗涤方法。
所述含柠檬酸溶液中柠檬酸的含量一般为53-75重量%（以无水柠檬酸计），可以由本领域技术人员所熟知的任意方法制得，例如通过发酵提纯等步骤制得，在此不再赘述。
本发明制得的柠檬酸晶体产品的透光率可高达99.9%。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，将柠檬酸料液进行浓缩结晶而获得晶浆液，浓缩结晶的具体步骤如下：将柠檬酸料液（以无水柠檬酸计，其中柠檬酸的含量为60重量%）通入结晶器中进行浓缩结晶（温度为60℃），并在浓缩结晶过程中连续加入柠檬酸料液，使得料液的体积保持为15m3基本不变，当料液的过饱和度达1.02时，往料液中添加柠檬酸晶种（添加量为10kg，粒度为250-300目）并停止通入柠檬酸料液，30min后，继续通入柠檬酸料液和浓缩结晶直至料液中的晶体含量达到45重量%，即得到晶浆液。
所用离心机为下部卸料离心机，购自辽阳友信制药机械科技有限公司，型号为PGZ1600，工作时，离心机的转速为60-800RPM，具体控制转速如下：往离心机的转鼓内添加物料（柠檬酸料液或水蒸汽）时，维持离心机的转速为500RPM，不添加物料而仅进行脱水时，维持离心机的转速为800RPM，卸料时，维持离心机的转速为60RPM。
实施例1-3
将晶浆液连续通入离心机的转鼓内，开启离心机，当转鼓内的固相达到离心机规定的装料量时（PLC控制），停止通入晶浆液，待晶浆液中98%（即晶浆液的总含水量的98%）的水被脱去之后，通过洗涤管将水通入转鼓内使水与转鼓内的固相（柠檬酸晶体粗产品）接触进行水洗，再通过洗涤管将水蒸汽通入转鼓内使水蒸汽与转鼓内的固相接触进行汽洗，汽洗结束后，脱水3min，最后卸料。汽洗和水洗的具体条件参见下表1。
汽洗脱水后获得的湿晶体的水分含量和湿晶体的透光率如下表1所示，水洗用水量和蒸汽用量均以1千克的柠檬酸晶体粗产品为基准计算得到。
表1
实施例4
按照实施例1的方法进行柠檬酸晶体粗产品的洗涤，不同的是，水蒸汽的温度为100℃。汽洗脱水后获得的湿晶体的水分含量为0.56重量%，湿晶体的透光率为98.7%。
实施例5
按照实施例1的方法进行柠檬酸晶体粗产品的洗涤，不同的是，水洗的时间为2s。汽洗脱水后获得的湿晶体的水分含量为0.55重量%，湿晶体的透光率为98.9%。
实施例6
按照实施例1的方法进行柠檬酸晶体粗产品的洗涤，不同的是，汽洗的时间为3s。汽洗脱水后获得的湿晶体的水分含量为0.58重量%，湿晶体的透光率为98.5%。
实施例7
按照实施例1的方法进行柠檬酸晶体粗产品的洗涤，不同的是，不进行水洗而只进行汽洗，汽洗的时间为36s，水蒸汽的用量50克。汽洗脱水后获得的湿晶体的水分含量为0.53重量%，湿晶体的透光率为99.0%。
实施例8
按照实施例1的方法进行柠檬酸晶体粗产品的洗涤，不同的是，将水洗和汽洗的过程对调（即，先进行汽洗后进行水洗），获得的湿晶体的水分含量为0.58重量%，湿晶体的透光率为98.2%。
对比例1
按照实施例1的方法进行柠檬酸晶体粗产品的洗涤，不同的是，不进行汽洗而只进行水洗，水洗的时间为36s，用水量为30ml，水洗后获得的湿晶体的水分含量1.3重量%，湿晶体的透光率为96.8%。
从以上实施例可以看出，本发明制得的柠檬酸晶体产品的透光率可高达99.9%，获得的湿晶体的水分含量在0.6重量%以下。
此外，比较实施例1、实施例4-8与对比例1可以看出，相同的洗涤时间内，在汽洗之前进行水洗并控制水洗和汽洗条件在本发明优选范围内的优选实施方式能够进一步提高柠檬酸晶体产品的质量。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种柠檬酸晶体的洗涤方法，该方法包括洗涤柠檬酸晶体粗产品，其特征在于，所述洗涤包括汽洗，所述汽洗的方式为将待洗物料与水蒸汽进行接触，所述水蒸汽的温度为100-153℃，所述汽洗的时间为5-35s。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水蒸汽的温度为105-150℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述汽洗的时间为10-30s。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，相对于每千克的柠檬酸晶体粗产品，所述水蒸汽的用量为5-40g。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述洗涤还包括在汽洗之前先将柠檬酸晶体粗产品进行水洗，所述水洗的方式为将待洗物料与水进行接触。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述水洗的时间为5-15s。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述汽洗的时间与所述水洗的时间之比为1-5：1。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其中，相对于每千克的柠檬酸晶体粗产品，所述水洗的用水量为10-30ml。
9.一种柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括将含柠檬酸溶液进行浓缩结晶，再将浓缩结晶获得的晶浆液进行固液分离，并将分离得到的柠檬酸晶体粗产品进行洗涤，其中，所述洗涤的方法为权利要求1-8中任意一项所述的方法。
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