PL50632B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15.IV.1966 50632 KI. 18dM/24 J Vo* MKP C 23 g UKD 5/oa Wlasciciel patentu: VEB Chemiefaserwerk Schwarza „Wilhelm Pieck", Rudolstadt Thiir (Niemiecka Republika Demokra¬ tyczna) Sposób oczyszczania przyrzadów i aparatów lub ich czesci zanieczyszczonych stopionymi poliestrami Wynalazek dotyczy sposobu oczyszczania apara¬ tury zanieczyszczonej stopionymi poliestrami.Sposób ten nadaje sie szczególnie do oczyszczania dysz przedzalniczych.Dotychczas czesci aparatury zanieczyszczonej stopionymi poliestrami i produktami ich ter¬ micznego rozkladu oczyszcza sie najczesciej przez wypalanie w temperaturze czerwonego zaru, albo przez traktowanie kwasem azotowym lub stopiona sola. Sposoby te powoduja uszkadzanie oczyszcza¬ nej aparatury. Jest to szczególnie niekorzystne w przypadku oczyszczania dysz przedzalniczych.Wypalanie powoduje bowiem powstanie zendry, a czyszczenie kwasami lub sola wywoluje silna korozje.Do oczyszczania aparatury zanieczyszczonej sto¬ pionymi poliamidami zaproponowano w opisie pa¬ tentu nr 50485 sposób polegajacy na traktowaniu tej aparatury lub jej czesci jedno- lub wielowodo- rotlenowymi alkoholami w temperaturze wyzszej niz 250 °C, pod cisnieniem atmosferycznym lub podwyzszonym. W procesie tym stopiony poliamid i produkty jego termicznego rozkladu ulegaja de-' polimeryzacji i rozpuszczaja sie w uzytym do oczyszczania alkoholu. Elementy aparatury po wy¬ jeciu z kapieli alkoholowej i ewentualnym prze¬ plukaniu czystym alkoholem, woda lub kwasami mineralnymi sa calkowicie oczyszczone, przy czym podczas procesu czyszczenia nie ulegaja one prak¬ tycznie zadnej korozji. 10 15 20 25 30 Stwierdzono obecnie, ze sposób ten znajduje równiez zastosowanie w przypadku oczyszczania aparatury zanieczyszczonej stopionymi poliestrami i produktami ich termicznego rozkladu.Sposób wedlug wynalazku polega wiec na tym, ze zanieczyszczone poliestrami i produktami ich termicznego rozkladu elementy traktuje sie tak dlugo w temperaturze powyzej 220 °C zwlaszcza w temperaturze 250—300 °C jedno- lub wielowo- dorotlenowymi alkoholami pod cisnieniem ich par panujacym w danej temperaturze, wzglednie, jesli alkohole wykazuja odpowiednio wysokie tempera¬ tury wrzenia, przy cisnieniu atmosferycznym, az zarówno czysty jak i skrakowany poliester zo¬ stanie rozlozony do produktów, kt&re pod normal¬ nym cisnieniem rozpuszczaja sie w zastosowanym alkoholu- lub wodzie, po czym po ochlodzeniu przemywa sie oczyszczone elementy woda lub roz¬ cienczonymi kwasami mineralnymi, a nastepnie woda lub alkoholem.W procesie oczyszczania prowadzonym sposo¬ bem wedlug wynalazku zachodzi pomiedzy po¬ liestrem i produktami jego skrakowania, a alko¬ holem chemiczna reakcja, na skutek1 której naste¬ puje odbudowa poliestru. W sposobie wedlug wy¬ nalazku nie ma wiec miejsca zwykle fizyczne roz¬ puszczanie polimeru, a zachodzi proces chemiczny utworzenia monomerów lub nizszych polimerów rozpuszczalnych w alkoholu. 506323 50632 4 Mozliwosci oczyszczania aparatury ze stopio¬ nych poliestrów za pomoca alkoholi w podwyz¬ szonej temperaturze nie mozna bylo przewidziec, gdyz jak wiadomo zanieczyszczenia poliestrowe na aparaturze skladaja sie nie tylko z samych po¬ liestrów, lecz równiez zawieraja produkty ich roz¬ padu. Depolimeryzacja takich zanieczyszczen za pomoca goracych alkoholi jest wiec faktem nie¬ oczekiwanym.W sposobie wedlug wynalazku moga byc stoso¬ wane alkohole pierwszorzedowe, drugorzedowe lub trzeciorzedowe, m równiez jedno- lub wielowodoro- tlenowe, w postaci czystej lub w mieszaninie tych aJkoholT, miedzy soba i lub z woda. Stosuje sie wiec na przyklad "metanol, etanol, propanole, bu¬ tanole, glikol, propandiole, butandiole, pentandio- ^^ksag^ole, pinakole, gliceryne i jej pochodne, e*rytt:fiatt4)ci£|ty, heksyty, cykliczne alkohole ta¬ kie jak mono- i wielohydroksycyklocheksan, jak równiez pochodne tych zwiazków zawierajace gru¬ py alkilowe, arylowe, chlorowce, grupy amino- merkapto, grupy okso, grupy alkoksylowe, arylo- ksylowe i karboksylowe, aromatyczne alkohole jak fenole, krezole i pochodne tych zwiazków, jak równiez alkohole alifatyczno-aromatyczne.Korzystnie jest stosowac w sposobie wedlug wy¬ nalazku alkohole o wysokiej temperaturze wrze¬ nia, na przyklad glikol, równiez ze wzgledu na jego nieograniczona rozpuszczalnosc w wodzie.W sposobie wedlug wynalazku czas oczyszcza¬ nia elementów zalezy od stosowanej temperatury.W temperaturach ponizej 300 °C, czas ten wynosi od 1—4 godzin, natomiast w temperaturach wyz¬ szych niz 300 °C, czas ten moze wynosic tylko 20 minut lub byc nawet jeszcze krótszy. Czas oczyszczania mozna ponadto skrócic przez dodatek katalizatorów, takich jak kwasy mineralne lub chlorek amonu. W przypadkach zastosowania ka¬ talizatorów mozna niekiedy obnizyc temperature procesu.Do plukania oczyszczonych elementów stosuje sie wode, alkohole lub rozcienczone kwasy mineralne.Alkohole stosowane w sposobie wedlug wyna¬ lazku moga byc wielokrotnie regenerOTrame przez destylacje. Cze$S nlkoholu, Irtóra ulegla estryfika- cji podczas reakcji z polimerem, moze byc przed destylacja ponownie przeprowadzona w alkohol przez hydrolize estru znanymi metodami jak za pomoca kwasu mineralnego, lugu lub odczynnika Twitchella.Jako aparature do stosowania sposobu wedlug wynalazku mozna uzyc dowolne znane pojemniki, autoklawy zaopatrzone w elementy grzejne. Moz¬ na równiez stosowac urzadzenie opisane w opisie patentu polskiego nr 50485.Sposób wedlug wynalazku objasniono ponizej za pomoca przykladów.Przyklad I. Przeznaczone do oczyszczenia elementy umieszcza sie w autoklawie. Elementy te ustawia sie skosnie na podstawkach, zaopatrzonych w szczeliny lub otworki i calosc umieszcza sie w autoklawie. Nastepnie napelnia sie autoklaw gli¬ kolem tak, aby elementy przeznaczone do czysz¬ czenia byly zanurzone. Po zamknieciu autoklawu ogrzewa sie przez 1—2 godzin do 280 °C (cisnienie 8 atm).Po ostudzeniu wyjmuje sie elementy, przemywa 5 woda i suszy. W wyniku tego otrzymuje sie czyste, blyszczace elementy. Otwory dysz prze¬ dzalniczych oraz wnetrze pompki przedzalniczej sa calkowicie oczyszczone. Otwory dysz nie wymaga¬ ja przeklucia iglami, jak to konieczne jest przy io metodzie wypalania. Wprowadzony glikol pozo¬ stawia sie w autoklawie; po 5—10-krotnym uzyciu oczyszcza sie go i regeneruje przez destylacje.Przyklad II. Przeznaczone do czyszczenia elementy umieszcza sie w autoklawie. Autoklaw 15 napelnia sie propanolem az do przykrycia oczysz¬ czanych elementów. Po zamknieciu autoklawu ogrzewa sie go przez 10—14 godzin w temperatu¬ rze 220—230°C (cisnienie okolo 25—33 atm). Po ostygnieciu otwiera sie autoklaw, wyjmuje ma¬ to terial, przemywa woda i suszy.Przyklad III. Oczyszczane elementy ogrzewa sie z butandiolem — 1,4 (temperatura wrzenia 230°C) w zamknietym autoklawie przez 1—2 go¬ dzin w 250°C (cisnienie okolo 1—2 atm). Po ochlo- 25 dzeniu i otwarciu autoklawu, wyjmuje sie ma¬ terial, przemywa woda i suszy.Przyklad IV. Oczyszczone elementy ogrzewa sie przez 1—2 godzin w zamknietym autoklawie z alkoholem fenyloe-tylowym (temperatura wrzenia 30 220 °C przy cisnieniu 750 mm Hg) w temperaturze 270°C pod cisnieniem okolo 2—3 atm i nastepnie przemywa woda i suszy.Przyklad V. W naczyniu reakcyjnym za¬ opatrzonym w chlodnice zwrotna oczyszczane ele- 35 menty zadaje sie gliceryna albo glikolem trójety- lenowym, a calosc ogrzewa do wrzenia w ciagu 1—2 godzin pod chlodnica zwrotna. Temperatura wrzenia gliceryny i glikolu trójetylenowego wy¬ nosi okolo 290 °C. Po ochlodzeniu roztworu wyj- 40 muje sie material i przemywa woda, albo rozcien¬ czonym kwasem siarkowym, nastepnie woda i w koncu suszy. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe 45 Sposób oczyszczania przyrzadów i aparatów lub ich czesci, zanieczyszczonych stopionymi poliestra¬ mi przez traktowanie alkoholami w podwyzszonej temperaturze, znamienny tym, ze przeznaczone do 50 oczyszczania elementy traktuje sie tak dlugo alko¬ holami jedno- lub wielowodorotlenowymi w tem¬ peraturze wyzszej od 220 °C, zwlaszcza- w tempe¬ raturze od 250—300 °C pod cisnieniem ich par pa¬ nujacym w danej temperaturze lub jesli alkohole 55 " wykazuja odpowiednio wysokie temperatury wrze¬ nia, pod cisnieniem atmosferycznym, az zarówno czysty jak i skrakowany poliester zostanie rozlo¬ zony do produktów rozpuszczajacych sie pod nor¬ malnym cisnieniem w uzytym alkoholu lub w 60 wodzie, po czym po ochlodzeniu przemywa sie oczyszczone elementy woda lub rozcienczonymi kwasami mineralnymi, a nastepnie woda lub alkoholem. Zam. 3074/66. RSW „Prasa", W-wa. Nakl. 240 PL