PL49404B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano: 25.Y.1965 49404 Ki. 12o, 12 MKP C 07 UKD JdT€KAi |Ur-QvJu Paterwtowegoj Wspóltwórcy wynalazku: Henryk Dulski, Wieslaw Moszczynski, Zbi¬ gniew Czerwinski Wlasciciel patentu: Instytut Przemyslu Organicznego, Warszawa (Pol¬ ska) Sposób otrzymywania soli potasowej kwasu 1-naftylooctowego w postaci malohygroskopijnych tabletek Znane jest stosowanie, glównie w sadownictwie, pochodnych kwasu 1-naftylooctowego jako prepa¬ ratów hormonalnych, powodujacych przerzedzanie zawiazków drzew owocowych, przeciwdzialanie opadaniu owoców przed dojrzewaniem, ukorzenia¬ nie sadzonek itp.Specjalnie korzystnym okazuje sie stosowanie w tym celu soli potasowej kwasu naftylooctowego.Ujemna strona utrudniajaca zastosowanie tej soli jest jej hygroskopijnosc. Dlatego stosowana jest ona w roztworze albo w postaci zmieszanego z nos¬ nikami mineralnymi proszku, który wymaga prze¬ chowywania w hermetycznym zamknieciu. Dozo¬ wanie zarówno proszku, jak i roztworu w warun¬ kach sadownictwa, szczególnie polowego jest utrud¬ nione.Sposób wedlug wynalazku umozliwia otrzymanie soli potasowej kwasu 1-naftylooctowego w postaci tabletek malo hygros'kopijnych i latwych do dozo¬ wania w sadownictwie.Polega on na otrzymaniu w postaci proszku w specjalnych ugniatarkach mieszaniny, skladajacej sie z bezwodnej soli potasowej kwasu 1-naftylo¬ octowego, z weglanu sodowego uwodnionego i bez¬ wodnego, z obojetnego wypelniacza i ze skladników wiazacych przy tabletkowaniu.Wedlug wynalazku nalezy do stezonego 50—75% wodnego roztworu wodorotlenku potasowego do¬ dawac w mieszarce porcjami staly kwas 1-naftylo- octowy w ilosci stechiometrycznej, utrzymujac 10 15 20 25 temperature najkorzystniej w granicach 40—60°C.Proces prowadzi sie do calkowitego rozpuszczenia sie kwasu.Po zakonczeniu procesu rozpuszczania wartosc pH roztworu (zawierajacego okolo 80% soli pota¬ sowej kwasu 1-naftylooctowego) doprowadza sie do 9, celem stabilizacji tej soli. Otrzymany roztwór filtruje sie, przenosi do ogrzewanej mieszarki- -ugniatanki typu zetowego, stosowanego w prze¬ mysle tworzyw sztucznych do mieszania skladni¬ ków plastycznych, mieszajac i utrzymujac tempe¬ rature w granicach 30—80°C, dodaje sie 60—90% wagowych bezwodnego weglanu sodowego. Naste¬ puje wtedy zwiazanie pozostalej ilosci wody w po¬ staci wody krystalizacyjnej.Otrzymana masa zawiera powyzej 40% soli po¬ tasowej kwasu 1-naftylooctowego. Mase te pozo¬ stawia sie w spokoju na okres okolo 5—10 godzin w temperaturze 30—50°C, celem utworzenia krysz¬ talów uwodnionego weglanu sodowego przy czym nastepuje jej skawalenie. Skawalone bryly miele sie w mlynie z ponownym dodatkiem okolo 20% bezwodnego weglanu sodowego, który znacznie zmniejsza hygroskopijnosc otrzymanego produktu.Poza soda dodaje sie znane srodki wiazace, np. stearyniany i skrobie oraz dowolny nosnik, np. talk, aby doprowadzic do okreslonej zawartosci soli kwasu 1-naftylooctowego, np. do wartosci 25%.Przyklad: Do ogrzewanego aparatu z mie¬ szadlem wlewa sie 5,8 kg wody, w której rozipusz- 4940449404 cza sie 16,0 kg wodorotlenku potasowego. Do roz¬ tworu wodorotlenku potasowego o temperaturze 50° C dodaje sie porcjami w czasie okolo 1 godziny 44,2 kg kwasu 1-naftylooctowego. Zawartosc apara¬ tu miesza sie do calkowitego rozpuszczenia kwasu 1-naftylooctowego. Po zakonczeniu procesu roz¬ puszczania wartosc pH roztworu doprowadza sie do 9, dodajac stezonego roztworu wodorotlenku pota¬ sowego. Zanieczyszczenia mechaniczne usuwa sie z roztworu przez filtrowanie. Otrzymuje sie 66,0 kg wodnego roztworu o zawartosci 80% wagowych soli potasowej kwasu 1-naftylooctowego. Do roz¬ tworu przeniesionego do ogrzewanej ugniatarki dozuje sie w temperaturze 40°C 56,0 kg bezwodnego weglanu sodowego, mieszajac w przeciagu okolo 1 godziny. Przygotowany w ten sposób koncentrat o zawartosci okolo 43% wagowych soli potasowej kwasu 1-naftylooctowego wyklada sie do blaszanek i wstawia na 10 godzin do suszarni komorowej, w której utrzymuje sie temperature 40°C, po czym zestalona mase rozbija sie, miele i miesza w tempe¬ raturze pokojowej w czasie 4 godzin w gniotowniku kolotokowym z dodatkiem 24,0 kg bezwodnego we¬ glanu sodowego, 40,0 kg talku, 6,8 kg stearynianu cynku lub magnezu i 10,0 kg skrobi rozpuszczalnej, 15 20 25 doprowadzajac preparat do zawartosci 25% soli potasowej kwasu 1-naftylooctowego.Granulat; po przesianiu pastylkuje s'e w tabletki o ciezarze 1,0 g i zawartosci 0,25 g soli potasowej kwasu 1-naftylooctowego. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób otrzymywania soli potasowej kwasu 1-na¬ ftylooctowego w postaci malohygroskopijnych table¬ tek, znamienny tym, ze do stezonego wodnego roz¬ tworu wodorotlenku potasowego, korzystnie 50— —70%-owego, dodaje sie w temperaturze 40— 60°C mieszajac stechiometryczna ilosc kwasu 1-naftylo¬ octowego, a otrzymany okolo 80%-owy roztwór soli potasowej kwasu 1-naftylooctowego doprowadza sie za pomoca stezonego wodnego roztworu wodoro¬ tlenku sodowego do wartosci pH = 9, a nastepnie miesza sie z 60—90%-ami wagowymi bezwodnego weglanu sodowego w temperaturze 30—80°C, po czym suszy otrzymana mase w temperaturze 30— 50CC w, ciagu 5—10 godzin, a nastepnie miele z po¬ nownym dodatkiem bezwodnego weglanu sodowego w ilosci okolo 20% wagowych oraz srodków wiaza¬ cych i obojetnego nosnika i tabletkuje. Z.G. ,,Ruch" W-wa zam. 113-65 naklad 300 egz. PL