PL48280B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 15. V. 1964 48260 KI. 12 q 1/02 MKP C 07 c JM\*° UKD iaibLIOTLKA Twórca wynalazku: inz. Eugeniusz Kucharski Wlasciciel patentu: Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta", Zgierz (Polska) | Urzedu ?v?-un)owego Sposób wytwarzania 6-bromo-2-chloro-4-nitroaniliny Przedmiotem wynalazku jest isiposób wytwarza¬ nia 6 - bromo - 2 - chloro - 4 - nitroaniliny, która stanowi cenny skladnik do wytwarzania róznych barwników.Znany jest sposób wytwarzania 6 - bromo - 2 - - chloro - 4 - nitroaniliny z 6 - bromo - 4 - nitro- andliny przez chlorowanie chlorem gazowym w sro¬ dowisku benzenu. Sposób ten wymaga stosowania suchego chloru i benzenu bezwodnego, co jest rze¬ cza dosc klopotliwa przy produkcji na skale prze¬ myslowa. Poza tym chlorowanie gazowym chlorem równiez wymaga uzywania bardzo szczelnej apara¬ tury.Znany jest równiez sposób wytwarzania 6 - bro¬ mo - 2 - chloro * 4 - nitroaniliny przez nitrowanie stezonym kwasem azotowym w roztworze lodowa¬ tego kwasu octowego w temperaturze 100°C 4,6-dwu- bromo-2-chloroaniluiy. Produkt wyjsciowy jest drogi, a -poza tytm prowadzenie procesu nitrowania w podwyzszonej temperaturze wymaga stosowania specjalnej aparatury z drogiego tworzywa antyko¬ rozyjnego.Poza tym znany jest równiez sposób wytwarzania tego zwiazku z 6 - bromo - 2 - chloro - 1,4 - dwu- nitrolbenzenu przez jego traktowanie gazowym amoniakiem w roztworze alkoholowym w niskiej temperaturze. Produkt wyjsciowy jest drogi i trud¬ ny do otrzymywania w skali technicznej.Równiez jest znany ogólny sposób wytwarzania chlorowcopochodnych p-nitroaniliny przez jej chlo- roiwanie w polozenie orto wzgledem grupy amino¬ wej jednym lub tez dwoma róznymi chlorowcami w zawiesinie kwasu solnego. Przy wytwarzaniu tym .sposobem 6 - bromo - 2 - chloro - 4 - nitro- 5 aniliny z paranitroaniliny, najpierw poddaje sie ja chlorowaniu gazowym chlorem w zawiesinie lub roztworze kwasu solnego, przy czym otrzymuje sie mieszanine 2 - chloro - 4 - nitroaniliny z 2,6 - dwu- chloro - 4 - nitroanilina. Po wydzieleniu 2,6 - dwu- io chloro - 4 - nitroaniliny oczyszczona 2 - chloro - 4 - - nitroaniliine poddaje sie bromowaniu w zawiesi¬ nie lub roztworze ikwalsu solnego, przy czym proces przebiega powoli i z mala wydajnoscia.Stwierdzono, ze otrzymuje sie z duza wydajno- 15 scia 6 - bromo - 2 - -chloro - 4 - nitroaniline, jezeli roztwór 2 - chloro - 4 - nitroaniliny w 40—50 %-owym kwasie siarkowym poddaje sie bromowa¬ niu w temperaturze 70—90°C. Proces bromowania przebiega latwo i nie wymaga przy tym stosowania 20 kosztownej aparatury, a produkt koncowy wyróz¬ nia sie duza czystoscia.Przyklad. W reaktorze zawierajacym 40%-owy kwas siarkowy, otrzymany z 390 ml 96%-owego kwasu siarkowego i 1 litra wody, rozpuszcza sie 15 40,8 g 2-chloro - 4 - nitroaniliny podgrzewajac roz¬ twór do temperatury 80oC. Po uruchomieniu mie¬ szadla wkrapla iSiie w ciajgu 3,5 godzin 53,5 g bromu, po czym roztwór miesza nadal w ciagu okolo 1,5 godziny az do zaniku oparów bromu. Po oohlodze- 30 niu do temperatury pokojowej wydziela sie osad48280 3 4 wytworzonej 6- - tororno 2 chloro - 4 - nitroaniliny, która odsacza sie, przemywa woda i suszy.Otrzymuje sie 58 g produktu z wydajnoscia 97,5% wydajnosci teoretycznej. Temperatura topnienia wynosi 173—175°C, co swiadczy o jego duzej czy¬ stosci.Barwniki wytworzone z uzyciem 6 - toroimo - 2 - - chloro - 4 - nitroaniliny, wytworzonej siposobeim wedlug wynalaizku, wyrózniaja sie duza zywoscia barwy, co równiez swiadczy o duzej czystosci tego produktu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 6 - bromo - 2 - chloro - 4 - - nitroaniliny przez bramowanie 2 - chloro - 4 - ni- 5 troaniliny ibrojmeim w srodowisku kwasnym, zna¬ mienny tym, ze proces bromowania 2 - chloro - 4 - - nitroaniliny bromem przeprowadza sie w roztwo¬ rze 40—50 %-owego kwasu siarkowego w tempera¬ turze 70—90°C. 10 758. RSW „Prasa", Kielce, nakl. 250 egz. PL