PL51540B1 - - Google Patents

Description

Pierwszenstwo: Opublikowano: 10. VI. 1966 51S40 KI. 12 q, 1/02 MKP C 07 c J^l0 0 m UKD BIBLlOf€^ il*™*0********™ Wspóltwórcy wynalazku: inz. Jain Ziemnicki, inz. Barbara Kwiatkowska Wlasciciel patentu: Zaklady Przemyslu Barwników „Boruta*' Przedsiebiorstwo Panstwowe, Zgierz (Polska) Sposób wytwarzania 296-dwuchloro-4-nitroaniliny Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia 2,6-dwuchloror4-nitroaniliny.Znany jest sposób wytwarzania 2,6-dwuchloro- -4-nitroaniliny przez chlorowanie p-nitroaniliny gazowym chlorem „in statu nascendi", wywiazu¬ jacym sie podczas utleniania kwasu solnego chlo¬ ranem potasowym lub woda utleniona. Otrzymy¬ wany tym sposobem produkt koncowy jest za¬ nieczyszczony produktami ubocznymi, a jego tem¬ peratura topnienia wynosi 185—187°C. Poza tym sposób ten jest malo bezpieczny ze wzgledu na wybuchowosc zarówno chloranu, jak i wody utle¬ nionej. Poniewaz wytwarzana 2,6-dwuchloro-4-ni- troanilina stanowi komponent produkowanych przy jej uzyciu barwników, od stopnia jej czysto¬ sci w duzym stopniu zalezy równiez jakosc tych barwników.Zanieczyszczenia 2,6-dwuchloro-4-nitroaniliny produktami ubocznymi powoduja trudnosci w uzyskiwaniu barwników odpowiadajacych barwnikom wzorcowym, a usuwanie wiekszych ilosci zanieczyszczen jest rzecza klopotliwa i kosz¬ towna.Znany jest równiez sposób wytwarzania 2,6-dwuchloro-4-nitroaniliny przez chlorowanie gazowym chlorem p-nitroaniliny rozpuszczonej w mieszaninie lodowatego kwasu octowego ze stezonym kwasem solnym, przy czym proces chlorowania prowadzi sie w temperaturze 0°C.Utrzymywanie tak niskiej temperatury srodowi¬ ska reakcji wymaga stosowania kosztownego agregatu chlodniczego, a obecnosc w mieszaninie reakcyjnej kwasu octowego wymaga stosowania . specjalnej aparatury odpornej na korozje. Nalezy 5 tu dodac, ze nawet nieznaczne podwyzszenie temperatury powyzej 0°C powoduje powstawanie produktów ubocznych w postaci smól. Poza tym stosowany w tej reakcji lodowaty kwas octowy jest stosunkowo drogi. 10 Stwierdzono, ze wytwarza sie 2,6-dwuchloro-4- nitroaniline o wymaganej czystosci, jezeli p-rii- troaniline chloruje sie gazowym chlorem w sro¬ dowisku 40—60-procentowego kwasu siarkowego, przy czym proces chlorowania prowadzi sie 13 w temperaturze 20—30°C, a ilosci p-nitroaniliny i kwasu siarkowego dobiera sie tak, aby czesc tworzacego sie w mieszaninie reakcyjnej siarcza¬ nu p-nitroaniliny znajdowala sie w postaci za¬ wiesiny w srodowisku reakcji, co w znacznym 20 stopniu eliminuje proces utleniania z powstawa¬ niem niepozadanych produktów ubocznych.Przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku otrzymuje sie 2,6-dwuchloro-4-nitroaniline o wy¬ maganej czystosci po jednorazowym jej oczysz- 25 czeniu, przy duzej wydajnosci wynoszacej do 80°/« wydajnosci teoretycznej, przy czym temperatura topnienia oczyszczonego juz produktu koncowego wynosi 191—193°C. Zastosowanie jako srodowiska reakcji taniego kwasu siarkowego zapewnia niskie *o koszty wytwarzania produktu koncowego. 5154051540 3 4 Przyklad. Do chloratora zaopatrzonego w mieszadlo wprowadza sie 700 litrów 50-pro- centowego kwasu siarkowego i rozpuszcza w nim 69 kg p-nitroaniliny w temperaturze 70°C. Wy¬ tworzony roztwór pozostawia nastepnie do ochlo¬ dzenia sie do temperatury 20°C, przy czym po ochlodzeniu sie roztworu wydziela sie z niego czesciowo siarczan p-nitroaniliny. Po uruchomie¬ niu mieszadla do chloratora wprowadza sie stop¬ niowo gazowy chlor az do zakonczenia reakcji chlorowania, przestrzegajac przy tym, aby tempe¬ ratura masy reakcyjnej nie przekraczala 30°C.Po zakonczeniu procesu chlorowania odsacza sie wytworzona 2,64-dwuchloro-4-nitroaniline i pod- „ daje sie ja oczyszczeniu przez rozpuszczenie *w 80-procentowym kwasie siarkowym o tempe¬ raturze 45°C, dodanie wegla aktywnego, przesa¬ czenie i rozcienczenie przesaczu woda w ilosci niezbednej do otrzymania 50-procentowego ste¬ zenia kwasu siarkowego, przy czym po rozcien¬ czeniu roztworu wypada z niego oczyszczony juz produkt koncowy, który odsacza sie i suszy.Otrzymuje sie w ten sposób 80 kg 2,6-dwu- chloro-4-nitroaniline o temperaturze topnienia 191—193°C.Nalezy tu podkreslic, ze odcieki 50-procento¬ wego kwasu siarkowego moga ponownie sluzyc 5 do rozpuszczania dalszych partii p-nitroaniliny, co jeszcze bardziej wplywa na obnizenie kosztów wytwarzania produktu koncowego. 10 PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania 2,6-dwuchloro-4-nitroanili- ny przez chlorowanie p-nitroaniliny chlorem ga¬ zowym w kwasnym srodowisku cieklym, zna- !5 mienny tym, ze p-nitroaniline rozpuszcza sie w ogrzanym 40—60-procentowym kwasie siarko¬ wym, wzietym w takiej ilosci, aby po ochlodze¬ niu sie roztworu do temperatury 20—30°C, wy¬ dzielil sie z niego czesciowo siarczan p-nitroani- 20 liny, po czym do tak ochlodzonego roztworu z zawiesina siarczanu p-nitroaniliny wprowadza sie chlor gazowy przestrzegajac, aby temperatura masy reakcyjnej nie przekraczala 30°C. 10 15 „Prasa" Wroclaw. 5782/66. Naklad 230 egz. PL