PL47337B1 - - Google Patents

Description

Opis wydano drukiem dnia 25 listopada 1963 r. *y £ A L. , ratentowegol POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 47337 Pabianickie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa"*) Pabianice, Polska KI. 12 q, 12 KI. internat. C 07 c Sposób wytwarzania roztworów wódziami hydrazyny lub mieszaniny wodzianu hydrazyny z hydrazyna Patent trwa od dnia 20 listopada 1961 r.Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwa¬ rzania roztworów wodzianu hydrazyny lub mie¬ szaniny wodzianu hydrazyny z hydrazyna w rozpuszczalnikach mieszajacych sie z woda.' Podane w literaturze sposoby wytwarzania wodzianu hydrazyny polegaja na dzialaniu na sole nieorganiczne hydrazyny alkaliami, wyde- stylowaniu z tak otrzymanej mieszaniny roz¬ cienczonego wodnego roztworu wodzianu hy¬ drazyny i zatezaniu przy uzyciu kolumn rekty¬ fikacyjnych, przez destylacje przy uzyciu srod¬ ków odciagajacych wode, takich jak: wodoro¬ tlenek potasu, wodorotlenek sodu, tlenek wap¬ nia i tlenek baru lub przez zatezanie na drodze azeotropowego oddestylowania wody z rozpusz¬ czalnikami organicznymi np. z toulenem, ksyle¬ nem, benzenem.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa: Stefan Labedzki i He¬ lena Józwiak Znana jest takze metoda otrzymywania hy¬ drazyny przez dzialanie na sole nieorganiczne hydrazyny cieklym amoniakiem w temperaturze —33°C. W stosowanym nadmiarze cieklego amo¬ niaku rozpuszcza sie hydrazyna, a nierozpusz¬ czalny siarczan amonowy oddziela sie przez odsaczenie lub dekantacje. Z roztworu po od¬ saczeniu siarczanu amonowego, odparowuje sie amoniak, uzyskujac w ten sposób bezwodna hy¬ drazyne.Podane wyzej sposoby zatezania wodzianu hy¬ drazyny wymagaja prowadzenia wielu operacji technologicznych w podwyzszonej temperaturze, która ze wzgledu na znane wybuchowe wlasci¬ wosci hydrazyny i jej wodzianu stwarza niebez¬ pieczne warunki pracy.Sposób otrzymywania' hydrazyny przy uzyciu cieklego amoniaku jest równiez bardzo skom¬ plikowany do zastosowania w przemysle ze wzgledów aparaturowych.Wodzian hydrazyny stosowany jest w szeregu syntez organicznych w postaci roztworów w roz¬ puszczalnikach mieszajacych sie z woda.Stwierdzono, ze. mozna otrzymywac wodzian hydrazyny lub wodzian hydrazyny i hydrazyne w postaci roztworów w rozpuszczalnikach mie¬ szajacych sie z woda przez dzialanie na miesza¬ nine soli nieorganicznej hydrazyny, wody i roz¬ puszczalnika mieszajacego sie z woda, gazowym amoniakiem, a nastepnie oddzielenie wydziela¬ jacych sie soli amonowych kwasów nieorgani¬ cznych, nierozpuszczalnych w srodowisku re¬ akcji.W sposobie wedlug wynalazku przygotowuje sie mieszanine soli nieorganicznej hydrazyny np. siarczanu hydrazyny oraz rozpuszczalnika mie¬ szajacego sie z woda np. alkoholu etylowego i wody i przy stalym mieszaniu przez ta mie¬ szanine przepuszcza sie gazowy amoniak. Re¬ akcja przebiega wedlug równania N2H4 • H2S04 + 2NH3 + H20 = N2H4 • • H20 + (NH4)2S04 Siarczan amonowy jest nierozpuszczalny w sro¬ dowisku reakcji i wytraca sie w postaci osadu.Osad ten odsacza sie. W roztworze rozpuszczal¬ nika mieszajacego sie z woda pozostaje wodzian hydrazyny. W zaleznosci od ilosci wody wpro¬ wadzonej do reakcji otrzymuje sie badz roztwór wodzianu hydrazyny badz roztwór mieszaniny wodzianu hydrazyny i hydrazyny.Wynalazek umozliwia otrzymanie w prosty i calkowicie bezpieczny sposób roztworów wo¬ dzianu hydrazyny lub wodzianu hydrazyny i hy¬ drazyny w rozpuszczalnikach mieszajacych sie z woda, z duza wydajnoscia. Otrzymane roztwo¬ ry bez zadnych -riladaittkowych operacji moga byc stosowane do róznych reakcji chemicznych.Przyklad I. Do kolby zaopatrzonej w mieszadlo, chlodnice zwrotna i termometr ladu¬ je sie 260 g siarczanu hydrazyny, 260 ml etanolu bezwodnego, 140 ml przesaczu etanolowego z przemycia siarczanu amonowego i 36 ml wody destylowanej.Przy stalym mieszaniu przez kolbe przepusz¬ cza sie gazowy amoniak. Temperatura masy re¬ akcyjnej nie powinna przekraczac 40°C. Po trzech godzinach reakcje przerywa sie. Po ochlodzeniu zawartosci kolby do temperatury okolo 15°C odsacza sie wytracony osad i prze¬ mywa 150 ml etanolu bezwodnego. Otrzymuje sie okolo 440 ml alkoholowego roztworu wodzia¬ nu hydrazyny o stezeniu 200—210 g wodzia¬ nu hydrazyny w litrze roztworu. Wydajnosc re¬ akcji 88—92% wydajnosci teoretycznej w prze¬ liczeniu na uzyty siarczan hydrazyny.Przyklad II. Reakcje prowadzi sie analo¬ gicznie jak w przykladzie I dodajac jednak mniej wody. Otrzymuje sie mieszanine wodzia¬ nu hydrazyny i hydrazyny w postaci roztworu w alkoholu etylowym.Przyklad III. Reakcje prowadzi sie ana¬ logicznie jak w przykladzie I dodajac wieksza niz w przykladzie I ilosc wody. Otrzymuje sie roztwór wodzianu hydrazyny w mieszaninie al¬ koholu etylowego i wody. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania roztworów wodzianu hy¬ drazyny lub mieszaniny wodzianu hydrazyny z hydrazyna przez reakcje nieorganicznej soli hydrazyny z amoniakiem, znamienny tym, ze na sól nieorganiczna hydrazyny w obecnosci roz¬ puszczalnika mieszajacego sie z woda i wody dziala sie gazowym amoniakiem, przy czym w zaleznosci od ilosci dodawanej wody otrzymuje sie roztwór wodzianu hydrazyny lub roztwór mieszaniny wodzianu hydrazyny i hydrazyny w rozpuszczalniku mieszajacym sie z woda lub roztwór wodzianu hydrazyny w mieszaninie roz¬ puszczalnika mieszajacego sie z woda i wody. Pabianickie Zaklady Farmaceutyczne „Polfa" ZG „RuchM W-wa, zam. 694-63 naklad 100 egz. PL