PL46530B1 - - Google Patents

Description

o dnia 8 lutogo 1963 r. ^ i*rr^ POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46530 KI. 39^-fl5tfS KI. internat. C 08 f Tadeusz Ignacy Rabek Wroclaw, Polska Janusz Lindeman Wroclaw, Polska Sposób otrzymywania sulfonowanego kopolimeru styrenu i dwuwinylo- benzenu w postaci nadajacej sie do wymiany kationów Patent trwa od dnia 15 stycznia 1962 r.Nierozpuszczalne produkty sulfonowania ko¬ polimeru styrenu i 1 do 16°/o dwuwinylobenze- nu .znajduja szerokie zastosowanie do wymia¬ ny kationów zarówno w srodowisku kwasnym, jak obojetnym i zasadowym. Kopolimer w po¬ staci ziarnistej poddaje sie sulfonowaniu, przy czym niezaleznie od stosowanej metody w pro¬ cesie, nadmiar srodka sulfonujacego musi byc usuniety i zastapiony woda, która ostatecznie myje sie kationit. W trakcie tej czynnosci na¬ potyka sie na trudnosci, spowodowane tym, ze ziarno kationitu peka i kruszy sie na drobny pyl nie nadajacy sie w tej postaci do napel¬ nienia kolumn jonitacyjnych.Kruszenie to spowodowane jest gwaltownie powstajacymi naprezeniami wywolanymi przez zmiany cisnienia osmotycznego oraz izmiany stopnia napecznienia ziarna, przy zamianie srodka sulfonujacego woda. Proponowano sze¬ reg sposobów usuniecia tej wady, miedzy in¬ nymi, za pomoca stopniowego rozcienczenia nadmiaru srodka sulfonujacego znajdujacego sie w ziarnie po odsaczeniu. .Sposoby te nie usuwaja calkowicie wspomnianych trudnosci i zawsze mniejsza lub wieksza czesc ziarna zostaje zniszczona przez pokruszenie, lub pow¬ staje produkt wykazujacy zmniejszona wytrzy¬ malosc mechaniczna.Stwierdzono, ze mozna otrzymac nieuszko¬ dzone ziarna kationitu o duzej wytrzymalosci mechanicznej, jezeli sulfonowane ziarno kopo¬ limeru poddaje sie wielokrotnemu przemywa-niu, stosujac za kazdym razeth 0,5—2 objetosci cieczy myjacej na 1 objetosc napecznialego ziarna, przy takiej szybkosci przemywania, aby czas zuzyty przy kazdym kolejnym przemywa¬ niu wynosil 10—100 sekund w zaleznosci od przecietnej wielkosci ziarna o srednicy do 2 mm, przy czym do roztworu przemywajace¬ go dodaje sie wode lub inna ciecz w której kwas siarkowy ulega rozpuszczeniu, w takiej ilosci, azeby stezenie zmniejszylo sie o 1—20%, w zaleznosci od przecietnej srednicy ziarna, a do dalszego przemywania stosuje sie tylko taka objetosc rozcienczonego roztworu, jaka brano przed rozcienczeniem. Proces mozna pro¬ wadzic równiez sposobem ciaglym. Do rozcien¬ czania roztworu przemywajacego mozna stoso¬ wac alkohole alifatyczne jak np. metanol, eta¬ nol i inne w mieszaninie z woda lub bez wo¬ dy. Utrzymanie tych warunków, stanowiacych istote wynalazku, moze byc wykonane w rózny sposób, wyjasniony blizej w podanym przy¬ kladzie, który w niczym nie ogranicza zakre¬ su stosowania wynalazku.Przyklad. Kopolimer styrenu i dwuwiny- lobenzenu poddaje sie sulfonowaniu. Po skon¬ czonej reakcji ziarno kationitu odsacza sie od nadmiaru srodka sulfonujacego. Nastepnie na filtrze przemywa sie ziarno zuzytym srodkiem sulfonujacym, biorac go w ilosci 1—1,5 obje¬ tosci na 1 objetosc napecznialego ziarna. Wy¬ miary filtra dobiera sie tak, aby szybkosc fil¬ trowania podanej objetosci wynosila dla ziar¬ na o przecietnej srednicy do 0,5 mm 15—20 sek. dla ziarna o srednicy Jff—% mm od 30 do 40 sek. i dla ziarna o srednicy 0,5—1 mm 70—80 sek.Przesacz filtruje sie ponownie przez ziarno z podanymi szybkosciami, za kazdym razem dodajac wody tyle, aby stezenie kwasu siar¬ kowego zmniejszylo sie o 4—5% dla pierwsze¬ go gatunku ziarna, 2—4°/o dla drugiego i 1—2% dla trzeciego. Objetosc rozcienczanego roztwo¬ ru pluczacego powinna pozostac niezmienna dzieki odlewaniu czesci roztworu. Po rozcien¬ czeniu roztworu myjacego do zawartosci 15— 20% kwasu siarkowego, pozostale na filtrze ziarno mozna juz bez obawy uszkodzenia prze¬ myc do konca czysta woda. Mycie ziarna po sulfonowaniu mozna przeprowadzic równiez w sposób ciagly, zawracajac przesacz z powro¬ tem na filtr z jednoczesnym stalym rozciencza¬ niem Odpowiednia iloscia wody przed pompa cyrkulacyjna. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. sposób otrzymywania sulfonowanego kopo¬ limeru styrenu i dwuwkiylobenzenu w po¬ staci nadajacej sie do wymiany kationów, przez kolejne przemywanie sulfonowanego ziarna kopolimeru roztworem stanowiacym nadmiar zuzytego srodka sulfonujacego z do¬ datkiem wody, znamienny tym, ze sulfono¬ wane ziarno kopolimeru poddaje sie wie¬ lokrotnemu przemywaniu stosujac za kaz¬ dym razem 0,5—2 objetosci cieczy myjacej na 1 objetosc napecznialego ziarna przy ta¬ kiej szybkosci przemywania aby czas zu¬ zyty na przefiltrowanie cieczy na 1 obje¬ tosc ziarna przy kazdym kolejnym prze¬ mywaniu, wynosil 10—100 sek. w zaleznosci od przecietnej srednicy ziarna w granicach do 2 mm, przy czym do roztworu przemy¬ wajacego dodaje sie wody lub innej cieczy, w której kwas siarkowy ulega rozpuszcze¬ niu, w takiej ilosci, azeby stezenie zmniej¬ szylo sie o 1—20% w zaleznosci od prze¬ cietnej srednicy ziarna, a do dalszego prze¬ mywania stosuje sie tylko taka objetosc roz¬ cienczonego roztworu jaka posiadal on przed rozcienczeniem.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze proces mycia ziarna sulfonowanego ko¬ polimeru prowadzi sie w sposób ciagly.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamienny tym, ze do rozcienczania roztworu przemywaja¬ cego stosuje sie alkohole alifatyczne jak np. metanol, etanol i inne z woda lub bez wody. Tadeusz Ignacy Rabek Janusz Lindeman P.W.H. wzór jednoraz. zam. PL/Ke, Czst. zam. 3180 14.XI.62 100 egz. pism. ki. III PL