PL46264B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL46264B1 PL46264B1 PL46264A PL4626461A PL46264B1 PL 46264 B1 PL46264 B1 PL 46264B1 PL 46264 A PL46264 A PL 46264A PL 4626461 A PL4626461 A PL 4626461A PL 46264 B1 PL46264 B1 PL 46264B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- water
- calcium
- pantothenate
- solution
- calcium pantothenate
- Prior art date
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- FAPWYRCQGJNNSJ-UBKPKTQASA-L calcium D-pantothenic acid Chemical compound [Ca+2].OCC(C)(C)[C@@H](O)C(=O)NCCC([O-])=O.OCC(C)(C)[C@@H](O)C(=O)NCCC([O-])=O FAPWYRCQGJNNSJ-UBKPKTQASA-L 0.000 claims description 7
- 229960002079 calcium pantothenate Drugs 0.000 claims description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N (D)-(+)-Pantothenic acid Chemical compound OCC(C)(C)[C@@H](O)C(=O)NCCC(O)=O GHOKWGTUZJEAQD-ZETCQYMHSA-N 0.000 description 6
- 235000019161 pantothenic acid Nutrition 0.000 description 5
- 239000011713 pantothenic acid Substances 0.000 description 5
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 4
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 4
- 229940014662 pantothenate Drugs 0.000 description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- GHOKWGTUZJEAQD-UHFFFAOYSA-N pantothenic acid Chemical compound OCC(C)(C)C(O)C(=O)NCCC(O)=O GHOKWGTUZJEAQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000012451 post-reaction mixture Substances 0.000 description 2
- QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N L-alanine Chemical compound C[C@H](N)C(O)=O QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N n-propyl alcohol Natural products CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- OTOIIPJYVQJATP-UHFFFAOYSA-N pantoic acid Chemical compound OCC(C)(C)C(O)C(O)=O OTOIIPJYVQJATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940055726 pantothenic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000002948 pantothenic acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Description
Opublikowano dnia 30 nazdziernika 1962 r, ubdikowano dnia 30 fi*£2*o 30 BIBLIOTEKA Urzedu Potenfoweoa POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 46264 KI. 12 q, 6/01 KI. internat. C 07 c Instytut Farmaceutyczny *) Warszawa, Polska Sposób oczyszczania pantotenianu wapniowego Patent trwa od dnia 5 czerwca 1961 r.Prawoskrejtmy pantotenian wapniowy otrzy¬ muje sie dzialajac tlenkiem wapniowym na mieszanine poreakcyjna zawierajaca sól kwasu pantotenowego z dwnetyloamina, która to sól otrzymuje sie prowadzac kondensacje lewo- skrejtnego iakltlonu kwasu 2,4-dwuhydroksy-3,3- -dwumetylomaslowego z /ff-alanina w bezwod¬ nym metanolu wobec dwuetyloaminy. Jest to zarazem znamy sposób wydzielania d-kwasiu pantotenowego z mieszaniny poreakcyjnej. Pan¬ totenian wapniowy, który z tej mieszaniny krystalizuje, jest zanieczyszczony sladami tlen¬ ku wapniowego i soli wapniowej /?-alaniny. Ta¬ ki produkt nie odpowiada wymaganiom farma¬ kopei i imisi byc dalej oczyszczany.Oczyszczanie prowadzone w znany sposób przez rozpuszczanie w wodzie i wytracanie al- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa mgr inz. Teresa Sikor¬ ska, mgr inz. Jan Borkowski, mgr inz. Henryk Tatur, Inz. Ludmila Znojek i Danuta Kwit. koholem polaczone jest z duzymi stratami kwa¬ su pantotenowego i nie daje po pierwszej krys¬ talizacji, produktu o nalezytej czystosci.Okazalo sie, ze przyczyna tego niepowodze¬ nia jest zbyt wysoka wartosc pH otrzymywane¬ go Toztworu, która ustala sie w granicach 9—11 w zwiazku z tym, ze w surowym pantotenianie znajduje sie nieprzereagowany itilenek wapnio¬ wy. Ta wysoka wartosc pH i obecnosc zanie¬ czyszczen jest przyczyna dalszego rozkladu i reakcji ubocznych. Próby stosowania zamiast wody innych rozpuszczalników nie powiodly sie, poniewaz d-pantotenian wapniowy jest w nich trudno rozpuszczalny. Równiez zawiodly znane sposoby zmniejszania pH roztworu przez doda¬ nie kwasu lub mieszaniny buforowej. Dodanie kwasu sprzyja rozkladowi pantotenianu wap¬ niowego, a wszelkie substancje buforowe stano¬ wia niepozadane zanieczyszczenia, ktÓTych trud¬ no sie pozbyc.Wynalazek polega na zastosowaniu kationitu obnizajacego wartosc pH roztworu do 6—7 przyrozpuszczaniu surowego pantotenianu wapnio¬ wego w wodzie. W itym celu kationit moze byc wprowadzany do wody wraz z surowym panto- tenianem, albo — co jest korzystniejsze — uprzednio zawieszony w wodzie, do której wprowadza: sie surowy pantotenian przy inten¬ sywnym mieszaniu. Jezeli po wprowadzeniu i wymieszaniu surowego pantotenianu zawiera¬ jacego duze zanieczyszczenia tlenkiem wapnio¬ wym wartosc pH chwilowo wzrosnie, obniza sie ona przy dalszym mieszaniu na skutek obec¬ nosci kationitu. Dalsza przeróbka tak otrzyma¬ nego roztworu wodnego pantotenianu wapnio¬ wego nie przedstawia trudnosci. Obojetny roz¬ twór po odsaczeniu z niego jonitu zateza sie pod próznia i zadaje alkoholem np. etylowym, propylowym lub izopropylowym. Pantotenian krystalizujacy z takiego roztworu posiada wy¬ soka czystosc, jego roztwór wodny ma pH = 7 i jest calkowicie klarowny zgodnie z wymaga¬ niami farmakopei. Wydajnosc oczyszczania wy¬ nosi okolo 90%.Przyklad. 30 ml Amfoerlitu IRC-50 zawie¬ szono w 600 ml wody destylowanej i podczas mechanicznego mieszania dodano porcjami 200 g surowego d^pantotenianu wapniowego. Po do¬ kladnym wymieszaniu i rozpuszczeniu mierzo¬ no pH. Gdy pH osiagnelo wartosc 6,8 kationit odsaczono, przesacz po oczyszczeniu weglem aktywnym zatezono pod próznia w temperatu¬ rze 32—35° do konsystencji syropu. Dodano 500 ml bezwodnego etanolu otrzymujac roztwór o zawartosci Okolo 4 g wody w 100 ml. Roztwór ten zaszczepiono krystalicznym dHpantotenia- nem wapniowym « pozostawiono do krystaliza¬ cji. Po 46 godzinach produkt odsaczono i wy¬ suszono w prózni. Otrzymano 180 g czystego d-panitotenianu wapniowego. Odsaczony katio¬ nit zregenerowano 10% kwasem solnym. PL
Claims (1)
1. Zastrzezenie patentowe Sposób oczyszczania pantotenianu wapniowego od alkalicznych zanieczyszczen powodujacych jego rozklad w wodzie, znamienny tym, ze w wodzie, w której ma byc rozpuszczany suro¬ wy produkt zawiesza sie kationit obnizajacy pH roztworu do 6—7, z którego po odsaczeniu kaitióhitu, zatejzeniu i dodaniu alkoholu krysta¬ lizuje czysty produkt. Instytut Farmaceutyczny Zastepca: mgr inz. Witold Hennel rzecznik patentowy |bibliothka\ ZG „RLch" W-wa zam. 907-el I Urzedu Patentowego I V fM\n R7^7Tt«MlttBl Mne ' B5 — 100 egz. f^tllejPz^TTwyriWLrtwef PL
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL46264B1 true PL46264B1 (pl) | 1962-10-15 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL46264B1 (pl) | ||
| Wolfrom et al. | Acyclic Acetates of Dialdoses1 | |
| SU72375A1 (ru) | Способ очистки 4-сульфоантраниловой кислоты | |
| US2507136A (en) | Alkaloid purification | |
| US3719665A (en) | Chondroitin sulphuric acid salts | |
| JP2561531B2 (ja) | ７―ジメチルアミノ―６―デメチル―６―デオキシテトラサイクリンの精製法 | |
| DE68719C (de) | Verfahren zur Darstellung von p-Aethoxyphenylhydrazin und p-Aethoxyhydracetin | |
| Uchiyama et al. | Protection of Mammalia from the Poisoning of Radioactive Strontium. IV. Aluminum Citrate | |
| US2391258A (en) | Treatment of water containing chlorides and sodium dissolved therein | |
| US2085768A (en) | Method of separating and isolating the thyreotropic and the gonadotropic hormone of the anterior lobe of the hypophysis | |
| SU462817A1 (ru) | Способ получени 3,3"-диамино-4,4дицианодифенилоксида | |
| SU502875A1 (ru) | Способ получени метилового эфира 4-диметиламиносалициловой кислоты | |
| US3053828A (en) | Purification process for streptomycin | |
| SU60273A1 (ru) | Способ получени 3,3'-диамино-4,4'-диоксиарсенобензола | |
| SU810675A1 (ru) | Способ получени солей -лизина | |
| US3941773A (en) | Form II ampicillin | |
| JPS5595618A (en) | Utilizing method for salt water mud | |
| IL30976A (en) | Transformed benzamides and the process for their production | |
| FI68238C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av cefalexin | |
| SU437762A1 (ru) | Способ получени хлоргидрата 3-фенилизопропилсиднонимина (сиднофена) | |
| US2224174A (en) | Process of purifying co-carboxylase | |
| AT221229B (de) | Verfahren zur Herstellung einer reinen, stabilen 4-Epitetracyclinverbindung | |
| EP0106369A2 (en) | Purification of ceforanide | |
| PL47301B1 (pl) | ||
| PL53335B1 (pl) |