PL45713B1 - - Google Patents

Description

2 # ^r:i% iijdnia 15 marca 1962 r.POLSKIE) RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr45713 KI. 12 o, 6 Jeleniogórskie Zaklady Celulozy i Wlókien Sztucznych*) Jelenia Góra, Polska Sposób wytwarzania latwo filtrujacej sie wiskozy Patent trwa od dnia 23 grudnia 1960 r.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania lat¬ wo filtrujacej sie wiskozy z alkalicelulozy przy produkcji wlókien sztucznych.Wytwarzanie wiskozy polega aa napojeniu ce¬ lulozy lugiem sodowym, na ewentualnym od¬ prasowaniu nadmiaru lugu, na dojrzewaniu wy¬ tworzonej alkalicelulozy, na siarczkowaniu tej ostatniej dwusiarczkiem wegla i wreszcie na roz¬ puszczeniu wytworzonego ksantogenianu celulo¬ zowego. Otrzymana w ten sposób wiskoze fil¬ truje sie i poddaje dojrzewaniu przed pro¬ cesem wytwarzania wlókna. Podczas filtrowa¬ nia wiskozy oddzielaja sie zanieczyszczenia me¬ chaniczne oraz zele, których ilosciowa zawar¬ tosc w wiskozie poddawanej filtrowaniu w de¬ cydujacy sposób wplywa na latwosc saczenia, na wydajnosc aparatury i na wysokosc strat wiskozy.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspóltwór¬ cami wynalazku sa inz. Stefan Jablonski, Sta¬ nislaw Kacprzak, inz. Antoni Lipinski, mgr Marian Sobolewski, mgr Wiieslaw Podolak i mgr Mieczyslaw Makowski.Wobec powyzszego dazy sie przy wytwarzaniu wiskozy do otrzymywania jej w postaci latwo filtrujacej sie przy jednoczesnym zuzyciu jak najmniejszej ilosci dwusiarczku wegla i lugu sodowego.Zele, wytwarzajace sie w procesie otrzymy¬ wania wiskozy, stanowia alkaliceluloze nieprze- reagowana w dostatecznym stopniu z dwusiarcz¬ kiem wegla oraz skoagulowany ksantogenian.Dobra przesaczalnosc wiskozy, a zatem jak najmniejsza ilosc tworzacego sie zelu w wisko¬ zie, jest zalezna od odpowiedniego doboru tem¬ peratury masy reakcyjnej, czasu reakcji siarcz¬ kowania oraz od temperatury rozpuszczalnika doprowadizanego do ksantogenianu w czasie jego rozpuszczania.Do wytwarzania wiskozy z alkalicelulozy sto¬ suje sie alkaliceluloze o temperaturze 18—30°C, przy czym alkaliceluloze traktuje sie dwusiarcz¬ kiem wegla, emulsja dwusiarczku w lugu so¬ dowym lub tez równoczesnie dwusiarczkiem wegla i lugiem sodowym.Przy stosowaniu metody klasycznej alkalice¬ luloze o wysokim stopniu odprasowania i o ttfti-peraturze 18—22°C traktuje sie dwusiarczkiem wegla W czasie siarczkowania przestrzega sie, aby temperatura masy reakcyjnej nie przekra¬ czala 28*C.'Czas siarczkowania trwa okolo 75—80 minut. Wytworzony ksantogenian rozpuszcza sie w rozcienczonym lugu sodowym lub w wodzie o temperaturze pokojowej lub nieco nizszej w czasie okolo stu minuit. Po rozpuszczeniu otrzy¬ muje sie wiskoze o duzej zawartosci zeli, trud¬ no filtrujaca sie.Znane jest równiez traktowanie alkalicelulozy o temperaturze podwyzszonej do 30°C emulsja dwusiarczku wegla w lugu sodowym lub mie¬ szanina dwusiarczku wegla i lugu sodowego, przy czym przestrzega sie, aby temperatura masy reakcyjnej podczas siarczkowania craz rozpuszczania ksantogenianu pozostawala nie¬ zmienna, czyli aby proces przebiegal izoter- mdcznie. Poniewaz proces rozpuszczania sie ksantogenianu jest egzotermiczny, utrzymywac nie niezmiennej temperatury osiaga sie przez dozowanie rozpuszczalnika o temperaturze po¬ kojowej lub nawet nieco wyzszej. Stosowanie tak wysokiej temperatury rozpuszczalnika z jed¬ nej strony wplywa korzystnie na proces sfia-raa- kowania, z drugiej strony natomiast wplywa ujemnie na proces rozpuszczania sie ksantoge¬ nianu, wskutek powstawania zelu. Przy stoso¬ waniu tych metod wytworzona wiskoza posia¬ dajaca nawet mala lepkosc jest jednak trudno przesaczalna.Stwierdzono, ze uzyskuje sie wiskoze latwo filtrujaca sie o malej zawartosci zelu, stosujac wyzsza temperature procesu siarczkowania alka¬ licelulozy i rozpuszczajac tworzacy sie ksanto¬ genian w rozpuszczalniku o niskiej temperatu¬ rze.Sposób. wedlug wynalazku polega na tym, ze alkaliceluloze o stopniu polimeryzacji 250—450 i o temperaturze 27™38°C przy zawartosci celu¬ lozy 22—30% i wodorotlenku sodowego 16—18%, traktuje sie dwusiarczkiem wegla w ilosci 32—36% wagowych w stosunku do wagi celu¬ lozy, przy czym temperatura masy reakcyjnej wzrasta samorzutnie. Z chwila kiedy masa reakcyjna osiagnie temperature 32—42°C, jesz¬ cze przed zakonczeniem siarczkowania dodaje sie do niej ^rozpuszczalnika o temperaturze po¬ nizej 83C w ilosci takiej, aby stosunek wagowy rozpuszczalnika do wagi celulozy wynosil 1:1, a nastepnie po dalszym samorzutnym wzroscie temperatury do 35—45°C dodaje sie dalsza ilosc rozpuszczalnika równiez o temperaturze poni¬ zej 8°C dozowana tak, alby temperatura masy reakcyjnej stopniowo opadala, az do osiagniecia pozadanego stezenia wiskozy.Jako rozpuszczalnika wytwarzajacego sie ksantogenianu uzywa sie wody lub rozcienczo¬ nego lugu sodowego, przy czym jest rzecza ko¬ rzystna stosowanie rozpuszczalnika o tempera¬ turze 1—4°C.Przyklad I. 3.700 kg alkalicelulozy, o stop¬ niu polimeryzacji okolo 370, o temperaturze 36°C i zawierajacej 26% wagowych celulozy oraz 17,2% wagowych NaOH zrasza sie w gnio¬ towniku 350 kg dwusiarczku wegla w ciagu okolo 10 minut. Podczas mieszania masy reak¬ cyjnej w gniotowniku jej temperatura wzrasta samorzutnie i po osiagnieciu 37—38°C, co na¬ stepuje po uplywie mniej wiecej 15 minut, do¬ daje sie do niej przy ciaglym mieszaniu, 1000 1 wody o temperaturze 3°C w ciagu 5 minut. Pod¬ czas dodawania rozpuszczalnika temperatura masy reakcyjnej najpierw opada, a nastepnie samorzutnie wzrasta i po osiagnieciu 44-^5°C, co nastepuje w czasie Okolo 15 minut, dodaje sie do niej stopniowo 7.700 1 wody o tempera¬ turze 3°C tak, aby uzyskac równomierny spadek temperatury masy reakcyjnej do okolo 18°C.Czas dozowania wody wynosi okolo 50 minut.W ten sposób wytworzona wiskoza o lepkosci okolo 75 sek, posiada KW~100.Przy stosowaniu znanych metod wytwarzania wiskozy przy tej samej lepkosci = 75 sek. jej KW wynosi ~ 200.Przyklad II. 3.700 kg alkalicelulozy, o stop¬ niu polimeryzacji okolo 370, o temperaturze 28°C i zawierajacej 26% wagowych celulozy oraz 17,2% NaOH, zrasza sie w gniotowniku 339 kg dwusiarczku wegla w ciagu okolo 10 minut.Podczas mieszania masy reakcyjnej w gniotow¬ niku jej temperatura wzrasta samorzutnie i po osiagnieciu 32—33°C, co nastepuje po uplywie 20 minut, dodaje sie do niej przy ciaglym miesza¬ niu 1000 1 wody o temperaturze 4°C w ciagu 5 minut. Podczas dozowania rozpuszczalnika temperatura masy reakcyjnej najpierw opada, a nastepnie samorzutnie wzrasta. Po osiagnie¬ ciu temperatury 36—37°C, co nastepuje po uply¬ wie 20 minut, do masy reakcyjnej dodaje sie stopniowo 7.700 1 wody o temperaturze 4°C, tak aby uzyskac równomierny spadek temperatury masy reakcyjnej do okolo 18°C Czas dozowania wody wynosi okolo 55 minut.W ten sposób wytworzona wiskoza o lepkosci 75 sek. posiada KW~100. - 2 -Przy stosowaniu sposobu wedlug wynalazku czas wytwarzania wiskozy z alkalicelulozy wy¬ nosi okpl 120 minut, co stanowi znaczne skró¬ cenie tego czasu w porównaniu z czasem nie¬ zbednym przy stosowaniu znanych metod. Skró¬ cenie czasu wynosi okolo 30%.Poza tym osiaga sie znaczne zmniejszenie ilosci odpadów na prasach filtracyjnych, jak równiez wydajnosc tych ostatnich znacznie wzrasta. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania latwo filtrujacej sie wiskozy z alkalicelulozy o stopniu polimery¬ zacji 250—450, o temperaturze 27—38°C, o za¬ wartosci 16—18% NaOH i o zawartosci 22—30% wagowych celulozy, przez trakto¬ wanie alkalicelulozy diwusiiarczkiem wegla, i rozpuszczenie tworzacego sie ksantogenianu w rozpuszczalniku, znamienny tym, ze alka- liceluloze traktuje sie dfwusiarczikieim wegla, po czym po samorzutnym podniesieniu sie temperautry masy reakcyjnej do 42°C, jesz¬ cze przed zakonczeniem procesu siarczkowa¬ nia dodaje sie do niej rozpuszczalnika o tem¬ peraturze ponizej 8°C, a po dalszym samo¬ rzutnym wzroscie temperatury masy reakcyj¬ nej do 45°C dodaje dalsza ilosc rozpuszczal- nnika o temperaturze -ponizej 8°C tak, aby temperatura masy reakcyjnej spadala równo¬ miernie, az do uzyskania pozadanego stezenia wiskozy.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie rozpuszczalnik korzystnie o tem¬ peraturze 1—4°C.

3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 3, znamienny tym, ze do masy reakcyjnej przed zakonczeniem procesu siarczkowania dodaje sie taka ilosc rozpuszczalnika, aby stosunek ciezaru jego do ciezarni celulozy zawartej w masie reak¬ cyjnej wynosil 1:1. Jeleniogórskie Zaklady Celulozy i Wlókien Sztucznych Zastepca: mgr inz. Aleksander Samujllo rzecznik patentowy 224. RSW „Prasa", Kielce PL