PL45459B1 - - Google Patents

Description

dnia 24 lutego 1968 r. £ yKTB» POLSKIE) RZECZYPOSPOLITE! LUDOWE) OPIS PATENTOWY Nr 45459 KI. 12 q, 12 Anna Chrzaszczeiuska Lódz, Polska Waclaw Kirkor Lódz, Polska Barbara Muszkiet Lódz, Polska Boleslaw Bielawski Lódz, Polska Alicja Kurnatowska Lódz, Polska Sposób wytwarzania soli litowych, cynkowych, miedziowych, kadmowych, glinowych i zelazowych N-chlorowcoamidów kwasu p-azobenzenosulfonowego Patent trwa od dnia 27 czerwca 1960 r.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania so¬ li litowych, cynkowych, miedziowych, kadmo¬ wych, glinowych i zelazowych N-chlorowco¬ amidów kwasu p-azobenzenosulfonowego o wzorze ogólnym (1). w którym X = F, Cl, J Me = Li, Zn, Cu, Cd, Al, Fe n = 1, 2, 3 Wstepne badania wykazaly, ze sole te znaj¬ duja zastosowanie jako srodki dezynfekujace, zabijajace pewne pierwotniaki, np. Trichomo- nas vaginalis, oraz niszczace toksyny, a poza tym moga byc zastosowane w lecznictwie cho¬ rób nowotworowych.Stwierdzono, ze wyzej wymienione zwiazki wytwarza sie dzialajac roztworem soli kwasu podchlorowcowego na amid kwasu p-azoben¬ zenosulfonowego, np. wedlug schematu (wzór 2).Otrzymuje sie te same sole dzialajac odpo¬ wiednim wodorotlenkiem na uprzednio otrzy¬ many N-dwuchlorowcoamid kwasu p-azoben- zenowego, np. wedlug schematu przedstawio¬ nego wzorami (3 i 4).Inna odmiana sposobu wedlug wynalazku polega na traktowaniu roztworu lub zawie¬ siny amidu kwasu p-azobenzenosulfonowego chlorowcem w srodowisku odpowiedniego wo¬ dorotlenku, np. wedlug schematu przedstawio¬ nego wzorem (5).Dalsza odmiana sposobu polega na dzialaniuodpowiednim Wodorotlenkiem jda równoczastecz- kowa mieszanine sulfonamidu, i N-dwuchkn rowcoamidu kwasu p-azobenzenosulfonowego, np. wedlug schematu przedstawionego wzo¬ rem (6).Wedlug wynalazku w otrzymywanych so¬ lach N-chlorowcosulfonamidów atomy chloru moga byc wymieniane atomami fluoru lub jodu, dzialajac na te sole solami fluorków lub jodków, np. wedlug schematu przedstawionego wzorem (7).Równiez otrzymywane sposobem wedlug wy¬ nalazku sole metali jednowartosciowych prze¬ prowadza sie w sole metali o wyzszej wartos¬ ciowosci przez dzialanie na otrzymywane sole metali jednowartosciowych N-chlorowcoamidów kwasu p-azobenzenosulfonowego solami cynku, miedzi, kadmu, glinu lub zelaza, np. wedlug schematu przedstawionego wzorami (8—0).Przyklad. Otrzymywanie soli litowej N-chloroamidu' kwasu p-azobenzenosulfonowe¬ go przedstawia równanie o wzorze (10).Mieszanine zlozona z 500 ml wody destylo¬ wanej, 52 g (0,2 mola) p-azobenzenosulfoami- du o temperaturze topnienia 224—225°C, 66 g (0,2 mola) N-dwuchloroamidu kwasu p-azoben¬ zenosulfonowego, o temperaturze topnienia) 112°C ogrzewa sie do temperatury 40—45°C, a nastepnie wkrapla roztwór 0,5 mola IAOH w ciagu okolo 10 minut. Po wkropleniu calej ilosci LiOH, mieszanine reakcyjna miesza sie w ciagu 1 godziny, utrzymujac temperature 40— 45°C.Po oziebieniu masy reakcyjnej odsacza sie wykrystalizowana sól litowa N-chloroamidu kwa¬ su p-azobenzenosulfonowego.Wydajnosc I rzutu wynosi okolo 80^/t wy¬ dajnosci teoretycznej.Produkt oczyszcza sie przez krystalizacje z wody. Otrzymana nowa sól litowa rozpuszcza sie w wodzie i w roztworze fizjologicznym chlorku, sodowego. W 1 litrze wody rozpuszcza sie w temperaturze 24°C — 11,2 g; w tempe¬ raturze 48—52°C — 112 g, a w 1 litrze fizjolo¬ gicznego roztworu soli w temperaturze 24°C — 1,2 g; w temperaturze zas 48—52°C — 75,8 g.Otrzymane roztwory w wodzie i w fizjologicz¬ nym roztworze chlorku sodowego sa dosyc trwale, gdyz przy przechowywaniu po pieciu miesiacach traca okolo 59/t chloru czynnego. PL

Claims (6)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania soli litowych, cynko¬ wych, miedziowych, kadmowych, glinowych i zelazowych N-chlorowcoamidów kwasu p-azobenzenosulfonowego, znamienny tym, ze na amid kwasu p-azobenzenosulfonowe¬ go dziala sie solami kwasów podchlorowco- wych. *
2. 2. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze na roztwór lub zawiesine amidu kwasu p-azobenzenosulfonowego dziala sie chlorowcem w srodowisku zasadowym, a na¬ stepnie na otrzymany N-dwuchlorowcoamid kwasu p-azobenzenosulfonowego dziala sie wodorotlenkiem odpowiedniego metalu.
3. 3. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamien¬ na tym, ze na amid. kwasu p-azobenzeno¬ sulfonowego dziala sie odpowiednim chlo¬ rowcem i wodorotlenkiem odpowiedniego metalu.
4. 4. Odmiana sposobu wedlug zastrz. 1, znamien¬ na tym, ze na amid kwasu p-azobenzeno¬ sulfonowego dziala sie równoczasteczkowa iloscia N-dwuchlorowcoamidu kwasu p-azo¬ benzenosulfonowego w srodowisku wodoro¬ tlenku odpowiedniego metalu.
5. 5. Sposób wedlug zastrz. 1—4, znamienny tym, ze chlor w odpowiednich solach N-chloro¬ amidu kwasu p-azobenzenosulfonowego wy¬ mienia sie na fluor lub jod dzialaniem flu¬ orków lub jodków odpowiednich metali.
6. 6. Sposób wedlug zastrz. 1—5, znamienny tym, ze w otrzymanej soli N-chlorowcoamidu kwasu p-azobenzenosulfonowego wyinienia sie metal jednowartosciowy na metal dwu- lub trójwartosciowy dzialaniem soli metali o odpowiednio wyzszej wartosciowosci. Anna Chrzaszcze wsk a Waclaw Kirkor Bo leslaw Bielawski Barbara Muszkiet* Alicja Kurnatowska Zastepca: mgr inz. Aleksander Samujllo rzecznik patentowyDo opisu patentowego nr 45409 veóM — 2 [0-H=H-0-SMtt]u ? **• Wzór 6 — [0-K^OS02NX]U ? H20 Ku*2 [O-N=H-O-S02Na]u*KF — ^ — [O-H=N-O502,,F]Li * KCl <^N4HQ-$02NK2*21<«0Hl2Cl2 — W*ór 7 — O-N=N<])-5^a^2N«al2H20 Q-1tt<-O-S02NH2+lta0Cl — — [C-'H,-O-S,2MCl],,0lH20 Wzór 6 O-fHI-O-JOzHCWUOH —- r _. - l[