SU1465714A1 - Способ получени гексафтортитанатов щелочных металлов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способу получени  гексафторотитанатов щелочных металлов и позвол ет повысить выход целевого продукта и его чистоту . К I л раствора титанилсульфата, содержащего 50-80 г/л TiO-i, добавл ют при перемешивании фторид или бифторид щелочного металла в количестве, обеспечивающем мол рное отношение II } : Ti 3,0 - 8,0 и F- : Ti 6,05 - 10,0. Образующуюс  суспензию выдерживают в течение 1-5 ч, фильтруют и отделенный осадок промывают охлажденной водой, сушат на воздухе и анализируют. Получают гекса- фтортитанат щелочного металла состава или с выхо- дсйл 80-90%, Содержание в нем примеси сульфат-иона составл ет менее 0,04%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. i сл

Description

I

Изобретение относитс  к способам получени  гексафтортитанатов щелочных металлов, которые могут быть использованы дл  пайки алюмини , в литографии , в качестве KONftioHeHTa ших- ты при варке стекла.

Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта и его чистоты.

Пример 1.К1л раствора титанилсульфата (TiOSO 2 ), ср- держащего 50 г/л .TiO, добавл ют в ч услови х перемешивани  109,0 мл EjSOj (d 1,825 г/см) и 353 г KF ; 2 (мол рное отношение П ; Ti - 8,0; F : Ti 6,05). Суспензию вьщержи- вают 1 ч, фильтруют, осадок промьта- ют охлажденной водой () и сушат

на воздухе. Вес осадка 145 г. Извлечение титана в осадок составл ет 89,8%о Ион не обнару7 ен.

Полученный продукт соответствует

формуле K, lliO.

Пример 2. К1л сернокислого раствора титана, содержащего 53 г/л TiOi и 60,0 г/л добавл ют в услови х перемешивани  34,8 мл 68%-ной серной кислоты и 377,7 г KF -2 (Н : Ti 3,0, F : Ti 6,05). Суспензию выдерживают 5 ч, фильтруют, осадок промывают охлажденной водой (5°С) и сушат на воздухе. Вес осадка K,TiF I tO 155 г. Извлечение титана в продукт

4ib

а сд

I3

составл ет 90,5% Он содержит 3,04 мас.%

Пример 3. К1л раствора Титанилсульфата, содержащего 35 г/л trtOt, добавл ют 136,8 г (К : Л Ti 6,0, F : Ti 8,0). Суспензию вьщерживают 4 ч, фильтруют, осадок промывают охлажденной водой () , высушивают на воздухе. Вес эсадка 88,3 г. Извлечение титана составл ет 84%. Ион S0 не обнаружен .

Пример 4. К1л сернокислого раствора титана (IV), содержащего 60 г/л TiO и 147 г/л KjSO, добавл ют 149,2 мл плавиковой кислоты (36%-ной) и затем 144,89 г KF-2 Н.,0 (Н : Ti 8,0, F : Ti 6,05). Пос- пе выстаивани  суспензии в течение 6 ч осадок отфипьтровьтают, промыва- холодной водой (6 с) и высуиивают а воздухе. По данным рентгенофазого анализа он представл ет ,. Вес осадка 135 г. Извлечение титана в осадок 75%. По данньм хими1465714

дукт (примеры 8 и 12), при Н : Ti (IV), большем 8,0, в зависимости от остальных условий либо повышаетс  растворимость фтористых соединений титана, т.е. снижаетс  выход продукта , либо соосаждаютс  сульфаты кали , снижа  чистоту целевого продукта (примеры 7 и 13), при этом расходуетс  избыточное количество кислоты.

При мол рном отношении (IV) менее 6,05 либо происходит осаждение оксофторида (пример 10), либо низок

выход целевого продукта (пример 9), г10

15

20

25

SO

1

ион в осадке не

30

ческого анализа Обнаружен.

I Пример 5. К1л сернокислого раствора титана (IV), содержащего 80 г/л TiO-2. и 120 г/л H,,SO;, , добавл ют 67,9 мл 96%-ной HjSO и 420,4 NaF (К : Ti 4,8, F : Ti 10,0). Суспензию вьщерживают 5 ч, фильтруют, осадок промывают охлажден- 35 ной водой (3°С) и высушивают на воз- ;духе. Он соответствует формуле NajTiF. Вес осадка 153,0 г. Извлечение титана в осадок составл ет 73,5%.

Данные по примерам приведены в 40 таблице.

При мол рном отношении К : Ti (IV), меньшем 3,0, осаждаютс  оксо- фториды и не образуетс  целевой про-

загр зненного 50 -ионом (пример 11). Мол рное отношение F : Ti (IV) более 10 нецелесообразно (пример 6), так как может привести к повьшению содержани  SO -ионов в осадке.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет по сравнению с известным повысить степень выхода целевого проду-кта с 75 до 80-90% и его чистоту за счет снижени  содержани  сульфат-иона с 1,0-1,25% до менее 0,04%.

Claims (2)

1.Способ получени  гексафторти- танатов щелочных металлов, включающий взаимодействие в растворе сернокис- дых соединений титана с фторидами щелочных металлов, осаждение и отделение осадка целевого продукта, о т- личающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и чистоты целевого продукта, взаимодействие ведут при мол рном отношении И : Ti равном 3,,0-8,0, и F : Ti paBHOM 6,05-10,0.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что фторид щелочного металла используют в смеси с серной или плавиковой кислотой или

в виде бифторвда.

выход целевого продукта (пример 9), г

загр зненного 50 -ионом (пример 11). Мол рное отношение F : Ti (IV) более 10 нецелесообразно (пример 6), так как может привести к повьшению содержани  SO -ионов в осадке.

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет по сравнению с известным повысить степень выхода целевого проду-кта с 75 до 80-90% и его чистоту за счет снижени  содержани  сульфат-иона с 1,0-1,25% до менее 0,04%.

Формула изобретени 

1.Способ получени  гексафторти- танатов щелочных металлов, включающий взаимодействие в растворе сернокис- дых соединений титана с фторидами щелочных металлов, осаждение и отделение осадка целевого продукта, о т- личающийс  тем, что, с целью повышени  выхода и чистоты целевого продукта, взаимодействие ведут при мол рном отношении И : Ti равном 3,,0-8,0, и F : Ti paBHOM 6,05-10,0.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что фторид щелочного металла используют в смеси с серной или плавиковой кислотой или

в виде бифторвда.

I4657I4 Получение гексафтортитанатов

способ запредельнь, значени м интервалов ni iiarleM ro нии ГтГучт1 ;/ ° нитруетс  и в соотноше