BIBLIOTEKA! Urzedu fjio ,it owego POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWYr , „ Nr 44607 Krakoiuskie Zaklady Farmaceutyczne*) Przedsiebiorstwo Panstwowe Kraków, Polska KI. 12 o, 11 Sposób bezposredniego otrzymywania glikonianu wapniowego do celów farmaceutycznych Patent trwa od dnia 21 listopada 1959 r.Znane sa rózne sposoby otrzymywania gli¬ konianu wapniowego z glikozy przez utlenia¬ nie jej do kwasu glikonowego na drodze che¬ micznej lub za pomoca elektrolizy, a nastep¬ nie przeprowadzanie otrzymywanego kwasu w sól wapniowa. Sposoby te wykazuja jednak szereg wad. Np. sposób otrzymywania gliko¬ nianu wapniowego na drodze elektrolitycznej nie umozliwia jednoczesnego zachowania krót¬ kiego czasu elektrolizy i uzyskania produktu z duza wydajnoscia i wysoka czystoscia far- makopealna. W procesie tym oprócz reakcji glównej, mianowicie utleniania glikozy do kwasu glikonowego, przebiegaja w normal- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze wspól¬ twórcami wynalazku sa dr Michal Brand, mgr Lubomir Berezowski, mgr inz. Leopold Gola, mgr inz. Zygmunt Grabowiecki i mgr inz. Se¬ weryn Zajac. nych warunkach elektrolizy reakcje uboczne utleniania. Kwas glikonowy ulega czesciowo utlenieniu do kwasów cukrowych a nawet de¬ gradacji. W zwiazku z tym otrzymywany gli- konian wapniowy musi byc dodatkowo oczysz¬ czany, co jest dosc skomplikowane i polaczo¬ ne z duzymi stratami.Wynalazek ma na celu wyeliminowanie tych niedogodnosci i ograniczenie do minimum re¬ akcji ubocznych, a tym samym otrzymanie pro¬ duktu o wysokiej farmakopealnej czystosci.Cel ten osiaga sie, jezeli proces otrzymywa¬ nia glikonianu wapniowego prowadzi sie na drodze elektrolitycznej z zachowaniem wedlug wynalazku scislych parametrów temperatury elektrolizy, ilosci dodawanego do roztworu bromku sodowego lub innego bromku alkalicz¬ nego, róznicy napiec na aaciskach elektrod, czasu trwania elektrolizy oraz stezenia glikozy w stosunku do powierzchni czynnej elektrod./Wedlug wynala$£|g\fPcocesowi elektrolitycz¬ nego utleniania poddaje sie okolo 20% roztwór glikozy, zawierajacy nie wiecej niz 1—l,5°/o bromku np. sodowego oraz zawiesine weglanu wapniowego lub wodorotlenku wapniowego.Proces prowadzi sie mieszajac w elektrolizerze z grafitowymi elektrodami, przy gestosci pra¬ du 2—3,0 A na dcm* powierzchni czynnej elektrod na Q,25—0,3 kg glikozy oraz przy opty- -maTfiej równicy napiec na zaciskach elektrod, która zalezy ód materialu elektrod, wynoszacej 8^15 V. Wydzielane w czasie elektrolizy Gie- plo odprowadza sie przez odpowiednie chlodze¬ nie elektrolizera, np. woda, utrzymujac opty¬ malna temperature 25 — 35°C. Wystepujace w czasie elektrolizy pienienie mozna usunac przez dodatek minimalnych ilosci oleju, np. so¬ jowego. Elektrolize prowadzi sie w ciagu 30—36 godzin, w którym to okresie czasu ste¬ zenie glikozy w elektrolicie powinno obnizyc sie okolo 3°/o. W koncowym okresie zawartosc elektrolizera zwieksza swa lepkosc na skutek rozpoczynajacej sie krystalizacji glikonianiu wapniowego. Po ukonczeniu elektrolizy zawar¬ tosc elektrolizera przenosi sie do krystalizato- ra w celu zupelnego wykrystalizowania gliko- nianu, a w koncu oddziela go np. na wirów¬ kach i przemywa woda. W celu uzyskania czy¬ stego glikonianu wapniowego rozpuszcza sie go na goraco w wodzie lub w lugach pokrystalicz- nych i przemywnych po czystym glikonianie, dodaje wegla aktywnego, saczy np. przez filtr cisnieniowy i poddaje krystalizacji. Krystalicz¬ ny glikonian wapniowy przemywa sie woda destylowana, az do zaniku reakcji na jony bromku i cukry redukujace, po czym rozdrab¬ nia go i suszy, najkorzystniej w suszarce owie- wowej w temperaturze 70—80°C.Otrzymuje sie glikonian wapniowy odpowia¬ dajacy wymogom farmakopealnym z wydajnos¬ cia okolo 35°/o teorii, przy zawracaniu do elek¬ trolizy lugów pokrystalicznych okolo 46%. 9 PL