PL43077B1 - - Google Patents

Description

:Qp«MHc*wa*o dnia 14*kwfetoUtl9eOrM0frU ?!^ 4< Me 63L, |BIBLIOTEKfll/P |U r zec u Patentowego! .POLSKIEJ RZECZPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATOIOWY Wr**8077 fil. ^^o, 14 Instgtut Chemii Warszawa, Polska Sposób wydzielania iwasu * benzoesowego z mmwego produktu utleniania tolueotu Patent trwa od dnia 23 marca 1959 r.Najekonomiczniejsza metoda syntezy kwasu benzoesowego jest otrzymywanie z toJuenu przez utlenianie powietrzem. Proces ten w ska¬ li przemyslowej prowadzi sie w temperaturze 130 — 150°C pod cisnieniem paru atmosfer, w obecnosci katalizatorów, glównie naftenianu -kobaltu. Surowy produkt reakcji zawiera, poza toluenem, który nie przereagowal do 50% kwa¬ su benzoesowego, ndeco benzaldehydu, benzoe¬ sanu benzylu, wode, katalizator i inne substan¬ cje o nieokreslonym blizej skladzie.W przemysle stosuje sie szereg metod wy¬ dzielania kwasu benzoesowego z tego produk¬ tu. Najwazniejsze z nich sa dwie: Pierwsza polega na zobojetnianiu produktu roztworem wodnym sody. Calosc rozdziela sie na warstwe górna, organiczna, która zawraca sie do utlenia¬ nia po ewentualnym oddzieleniu benzaldehydu i estru oraz warstwe wodna, zawierajaca ben¬ zoesan sodowy. Przez zakwaszenie kwasem solnym lub siarkowym wydziela sie kwas ben- *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, iz twórca wynalazku jest Stanislaw Ciborowski. zoesowy. Otrzymany w ten sposób kwas ben¬ zoesowy jest zanieczyszczony i bez dalszego oczyszczania nie nadaje sie jako surowiec dla przemyslu farmaceutycznego.Wada tego sposobu jest duze zuzycie sody i kwasu solnego lub siarkowego.Druga metoda .polega na oddestylowaniu z produktu reakcji toluenu i poddaniu pozosta¬ losci estryfikacji metanolem. Produkt estryfi- kacji, zawierajacy glównie benzoesan 'metylu rektyfikuje sie pod próznia, rektyfikat zmydla sie lugiem i wydziela kwas benzoesowy przez zakwaszenie produktu zmydlania. Otrzymuje sie kwas o czystosci farmaceutycznej.Ta metoda oczyszczania kwasu benzoesowe¬ go jest kosztowna ze wzgledu na duza ilosc operacji i duze zuzycie dodatkowych chemika- lii (metanol, lug, kwas).Najprostszy d najtanszy sposób, polegajacy na metodach destylacyjnych nie jest w skali przemyslowej stosowany, gdyz wiaze sie on z szeregiem trudnosci, których dotychczas nie umiano pokonac. Najwieksza trudnosc zwiaza¬ na jest z niska preznoscia pary kwasu benzoe-sowego, wskutek czego przy zwyklej destyla¬ cji z para wodna zawartosc kwasu benzoeso¬ wego w parach wynosi zaledwie okolo 1%. Wia¬ ze sie to z tak wysokim zuzyciem pary, ze metoda w skali technicznej jest nieoplacalna.Sposób wydzielania kwasu benzoesowego z surowego produktu utleniania toluenu stano¬ wiacy przedmiot wynalazku nie posiada wyzej omówionych wad, w szczególnosci nie wymaga stosowania znacznych ilosci pary ani chemi- kalii, przy czym umozliwia otrzymywanie kwasu benzoesowego o czystosci farmakopeal- nej.Sposób wedlug wynalazku polega na desty¬ lacji kwasu benzoesowego z przegrzana para wodna jako nosnikiem gazowym, oraz na wy¬ korzystaniu entalpii par w procesie krystaliza¬ cji. W tym celu z surowego produktu reakcji utleniania toluenu oddestylowuje sie pod ci¬ snieniem atmosferycznym 90—95% zawartego w nim toluenu. Gdy temperatura w kubie de- stylatora osiagnie 140°C destylacje kontynuuje sie z para wodina, doprowadzajac pare do cie¬ czy w kubie.Po oddestylowaniu reszty toluenu jako azeo- tropu z woda podnosi sie temperature w kubie i oddestylowuje z para wodna benzaldehyd.Wlasciwy proces wydzielania kwasu benzoe¬ sowego prowadzi sie w ten sposób, ze na dno kuba wprowadza sie pare wodna o dowolnym cisnieniu i temperaturze, zas zawartosc cieczy w kubie ogrzewa sie za pomoca wezownicy grzejnej lub poprzez scianki aparatu do takiej temperatury, aby temperatura wychodzacych z destylatora par wynosila okolo 160°C. W wa¬ runkach tych para odgrywa role gazu nieskra- plajacego sie, a wiec np. taka role, jaka odgry¬ wa powietrze w procesach sublimacji z nosni¬ kiem gazowym.Wychodzac z reaktora pary zawieraja okolo 20% wagowych kwasu benzoesowego d okolo 80% wagowych wody. Pary te pochlania sie w odbieralniku, do którego stale wprowadza sie lug pokrystaliczny z poprzedniej szarzy z taka szybkoscia, aby temperatura roztworu wynosila 95°C. Po oddestylowaniu 90 — 95% za¬ wartego w kubie destylatora kwasu benzoeso¬ wego do krystalizatora dodaje sie pewna ilosc wody, aby temperatura roztworu spadla do 80°C, nastepnie roztwór ochladza sie, przy czym krystalizuje kwas benzoesowy. Ilosc roz¬ tworu powinna wynosic 30 — 35 kg na 1 kg kwasu benzoesowego.Po odsaczeniu i wysuszeniu otrzymuje sie kwas benzoesowy o czystosci farmakopealnej (co najmniej 99,5% C6H3COOH). Wyzsza czy¬ stosc uzyskac mozna stosujac odbarwienie roz¬ tworu weglem aktywnym przed krystalizacja. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wydzielania kwasu benzoesowego z surowego produktu utleniania toluenu po¬ wietrzem, znamienny tym, ze kwas, benzo¬ esowy destyluje sie w temperaturze powy¬ zej 140° z przegrzana para wodna jako no¬ snikiem gazowym.

2. Sposób wedjug zastrz. 1, znamienny tym, ze pary kwasu benzoesowego i wody pochla¬ nia sie bezposrednio w lugu pokrystalicz- nym z poprzedniej szarzy, z którego nastep¬ nie wykrystalizowuje sie kwas. Instytut Chemii Ogólnej 207. RSW „Prasa" Kielce BIBLIOTEKA! Urzedu Patentowego! PL