PL4277B1 - Sposób otrzymywania barwników kadziowych. - Google Patents

Description

Wykryto, ze otrzymane zapomoca kon- karbazolo-karbonowych o wzorze ogól- densacji podstawionych amidów kwasów nym: NN CO y ^NH-R lub NH ^Ni R \ (w których R moze oznaczac alkil, aralkil lub aryl i ich pochodne) z p-nitrozofenola- mi otrzymuje sie indofenole wzglednie leu- koindofenole, które w stopie wielosiarczko- wym daja niebieskie, niebieskozielone, prze¬ chodzace w czarne barwniki kadziowe, od¬ znaczajace sie swa odpornoscia, szczególnie odpornoscia na dzialanie chloru i gotowa¬ nia.Przyklad L Zapomoca kondensacji kwa¬ su 2-karbazolo-karbonowego z dwumetyloa- mina otrzymuje sie w sposób znany, jak np. w roztworze toluolowym w obecnosci trój¬ chlorku fosforowego amid kwasu. Uzyskany w ten sposób dwumetyloamid kwasu karba- zolo-2-karbonowego krystalizuje sie z ni- trobenzolu w postaci szerokich igiel, topia¬ cych sie, rozkladajac sie nieznacznie, w tern-peraturze 198°C. Jest to cialo nierozpu¬ szczalne w wodzie i wiekszosci rozpuszczal¬ nikach organicznych, jak równiez w lugach i kwasach rozcienczonych, rozpuszcza sie jednak o stezonym kwasie siarkowym 60— 66° Be.Z amidu, otrzymanego z 42 kg kwasu 2- karbazolo-karbonowego i dwumetylo-aminy, otrzymuje sie w roztworze kwasu siarkowe- ' < f *i JZ°.z 29,3 tyj* p-fcitlpzofenolu w sposób zna- '« ^ \ a v % ny indófetipl lub jego leuko zwiazek. Indo- fenol rozpuszcza sie w alkoholu, barwiac go na kolor czerwono - blekitny i w stezonym kwasie siarkowym, barwiac go na kolor nie¬ bieskozielony. Indofenol ten rozpuszcza sie w 2 300 1 alkoholu, dodajac 290 kg bezwod¬ nego siarczku sodowego i 425 kg siarki i go¬ tujac pod chlodnica zwrotna w ciagu 120 godzin. Stop mozna przygotowac w sposób rozmaity. Mozna np. oddestylowac alkohol, stqp zadac woda i odsaczyc barwnik nieroz¬ puszczalny w wodzie. W celu oczyszczenia go od zawartej w nim siarki, barwnik wy¬ ciaga sie srodkami rozpuszczajacemi siarke, jak np. siarczkiem wegla, poczem go sie su¬ szy lub tez odpedza alkohol, zadaje stop woda, dodaje taka ilosc siarczku sodowego, aby cala ilosc siarki przeszla do roztworu, nastepnie odcedza sie i suszy.Barwnik wysuszony jest proszkiem czar¬ nym, latwo rozpuszczajacym sie w kapieli siarkowodorowej, barwiac ja na zólto, na wlóknach bawelnianych utlenia sie na kolor ciemnoniebieski. Barwnik ten nie rozpuszcza sie w siarczku sodowym.Przyklad II. Zapomopa kondensacji kwa¬ su 2-karbazolokarbonowego i p-toluidyny w sposób znany w roztworze toluolowym, po dodaniu trójchlorku fosforowego otrzymuje sie amid kwasu. Otrzymany w ten sposób karbazolo-2-karbono-p-toluidyd krystalizu¬ je sie z nitrobenzolu w postaci blyszczacych dlugich igiel, topiacych sie w temperaturze 294°C. Warunki rozpuszczalnosci sa takie same, jak i dwumetyloamidu kwasu karba- zolo-2-karbonowego.Z arylidu (otrzymanego z 42 kg kwasu 2-karbazolokarbonowego i 22 kg p-toluidy¬ ny) i 25,3 kg p-nitrozofenolu w roztworze kwasu siarkowego otrzymuje sie w sposób znany indofenol lub jego leukozwiazek. In¬ dofenol posiada zabarwienie niebieskie i roz¬ puszcza sie w stezonym kwasie siarkowym, barwiac go na kolor niebieskozielony. Sta¬ pianie i dalsza przeróbke prowadzi sie w sposób podany pod L Barwnik utlenia sie na wlóknach bawelnianych na kolor czarny o odcieniu niebieskawym.Przyklad III. Zapomoca kondensacji kwasu karbazolo-2-karbonowego i 2-amido- karbazolu otrzymuje sie, podobnie jak i w przykladzie I arylid. Otrzymano w ten spo¬ sób 2-karbazolamid kwasu karbazolo-2-kar- bonowego.Z arylidu (otrzymanego z 42 kg kwasu 2-karbazolokarbonowego i 36 kg 2-amido- karbazolu) i 25,3 kg p-nitrozofenolu otrzy¬ muje sie w roztworze kwasu siarkowego, w sposób zwykly indofenol lub jego leuko¬ zwiazek.Indofenol zabarwiony niebiesko rozpu¬ szcza sie w stezonym kwasie siarkowym barwiac go na kolor niebieskozielony. Sta¬ pianie i dalsza przeróbke prowadzi sie w sposób wskazany w przykladzie I. Na wlóknie bawelnianym barwnik utlenia sie na kolor czarny o odcieniu zielonawym. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób otrzymywania odpornych na dzialanie chloru barwników kadziowych, znamienny tern, ze indofenole, wzglednie ich leukozwiazki, otrzymywane zapomoca kondensacji amidów kwasów karbazclokar- bonowych z p-nitrozofenolami, poddaje sie stapianiu z wielosiarczkami, prayczem ko¬ rzystnie jest dodac alkoholu. Farbenfabriken vorm. Friedr. Bayer & Co. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Bogusfawskiego^Warszawa. PL