PL40466B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 16 grudnia 1957 r- K ton ul hb POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr. 40466 KI. U\, 30- VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" Leuna, Niemiecka Republika Demokratyczna Sposób wytwarzania roztworu siarczanu hydroksyloaminy i urzadzenie do stosowania tego sposobu Patent trwa od dnia 7 marca 1956 r.Jest rzecza znana, ze sole metali alkalicznych lub sole amonowe kwasu hydroksyloaminodwu- sulfonowego w roztworach wodnych przez ogrzewanie do wyzszych temperatur daja sie przeprowadzic do siarczanu hydroksyloaminy i odpowiednich siarczanów lub kwasnych siar¬ czanów metali wedlug nastepujacego równania 2HON(S03Me)2+4H20 (NH2OH)2 • H2SQ4 + 2Me2SG4 + H2S04 Me = K,Na lub NH4 Ta reakcja, nazywana dalej hydroliza, osiag¬ nela duze znaczenie przy wytwarzaniu siarcza¬ nu hydroksyloaminy. Proces ten na skale wiel- kotechniczna naogól prowadzi sie w ten sposób, ze wodne roztwory soli kwasu hydroksyloami- nodwusulfonowego najpierw ogrzewa sie do osiagniecia dostatecznie wysokiego stopnia hy¬ drolizy, a nastepnie z powrotem studzi sie je do temperatury otoczenia.Stwierdzono, ze roztwory siarczanu hydroksy¬ loaminy mozna otrzymywac w sposób szczegól¬ nie celowy i ekonomiczny, jesli wykorzystywac cieplo reakcji wydzielajace sie w czasie hydro¬ lizy soli kwasu hydroksyloaminodwusulfonowe- go do utrzymywania w biegu reakcji bez dal¬ szego doprowadzania ciepla, a poza tym proces prowadzic w sposób ciagly w aparaturze zbu¬ dowanej z materialu, odpornego na wystepujace silne dzialanie korodujace.Do tego celu, a zwlaszcza do budowy wymien¬ nika ciepla, podgrzewacza i chlodnicy okazalo sie najbardziej przydatne sztuczne tworzywo o duzej zawartosci grafitu, jak np. iguryt.Przebieg tego procesu wyjasnia blizej zalaczo¬ ny schematyczny rysunek.Ze zbiornika z surowcem 1 tloczy sie w spo¬ sób ciagly wodny roztwór soli kwasu hydroksy- loaminodwusulfonowego za pomoca porcelano¬ wej pompy 2 przez wymiennik ciepla 3 i przez ogrzewany para podgrzewacz 4 do obmurowa¬ nego wewnatrz zbiornika 5 do hydrolizy.Nadmiar roztworu mozna skierowac za pomo¬ ca kranu 6 przez przewód boczny.Ze zbiornika 5 zhydrolizowany roztwóc w spo¬ sób ciagly splywa poprzez syfon z powrotem do wymiennika 3, skad przechodzi do obmuro¬ wanego wewnatrz naczynia zbiorczego 7.Poniewaz w czasie hydrolizy soli kwasu hy- droksyloaminodwusulfonowe^o druga sulfo-gru- pa odszczepia sie bardzo powoli, nalezy zasto¬ sowac tak duzy zbiornik 5, aby zabezpieczyc dostatecznie dlugi czas przebywania w nim roz¬ tworu. Celowe jest umiescic zbiornik tak wy¬ soko, aby osiagnac cisnienie hydrostatyczne do automatycznego przejscia roztworu do zbiorni¬ ka 7.Wszystkie przewody tej aparatury sa porce¬ lanowe, a tam, gdzie na to pozwala temperatura stosuje sie przewody igelitowe.Wymiennik ciepla 3, podgrzewacz 4 i chlodni¬ ca 8 sa wedlug wynalazku zrobione ze sztucz¬ nego tworzywa — igurytu. W sposobie wedlug wynalazku wykorzystuje sie wiec wyzwolone cieplo reakcji do utrzymywania w biegu raz rozpoczetej reakcji hydrolizy, bez dalszego do¬ prowadzania ciepla.W tym celu wymiennik ciepla 3 musi byc tak zbudowany, aby wprowadzona ilosc ciepla goracego roztworu siaiczanu hydroksyloaminy splywajacego ze zbiornika 5 mogla byc oddana jak najdokladniej w przeciwpradzie zimnemu roztworowi soli kwasu hydroksyloanrnodwu- sulfonowego, doprowadzonemu ze zbiornika 1.W czasie hydrolizy wydziela sie tyle wolnego ciepla, ze wystarcza ono do utrzymania biegu reakcji.Podgrzewacz 4 ogrzewa sie para tak dlugo, dopóki roztwór splywajacy ze zbiornika 5 nie ogrzeje sie dostateczni, azeby zapoczatkowac reakcje w wymienniku ciepla 3.Gdy to nastapi przerywa sie doprowadzanie pary do podgrzewacza 4 i roztwór przez prze¬ stawienie zaworów 9 i 10 doprowadza sie przez boczny przewód bezposrednio do zbiornika 5.Uwidoczniona na rysunku chlodnice 8 uzywa sie w przypadku zatrzymywania aparatury, aby zawartosc zbiornika przy opróznianiu gc, mozna bylo ostudzic.Otrzymany wedlug wynalazku roztwór siar¬ czanu hydroksyloaminy moze byc uzywany bez¬ posrednio do oksymowania ketonów lub do wy¬ twarzania siarczanu hydroksyloaminy w postaci stalej.Przyklad. 3300 litrów roztworu, zawieTajace* go 173—187 g w litrze soli amonowej kwasu hy- droksyloaminodwusulfonowego, o temperaturze 1° — 5°C, tloczy sie do wymiennika ciepla i ogrzewa w przeciwpradzie goracym roztwo¬ rem siarczanu hydroksyloaminy w temperaturze 90° —95°C.Mieszanine reakcyjna o tej temperaturze wprowadza sie do zbiornika do hydrolizy, gdzie na skutek wydzielajacego sie ciepla nastepuje dalsze podnoszenie sie temperatury do 100° '¦— 104°C. Czas przebywania mieszaniny w zbior¬ niku do hydrolizy wynosi 4 godziny.Goracy zhydrolizowany roztwór doprowadza sie z powrotem do wymiennika ciepla i tam w przeciwpradzie z zimnym produktem wyj¬ sciowym ochladza sie do temperatury 20°—25°C.Otrzymany roztwór zawiera 123—130 g/l siar¬ czanu hydroksyloaminy. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania roztworu siarczanu hydroksyloaminy, przez hydrolize roztworu soli kwasu hydroksyloaminodwusuifonowe- go, znamienny tym, ze cieplo powstajace w czasie hydrolizy wykorzystuje sie do pro¬ wadzenia reakcji metoda ciagla, bez dalsze¬ go doprowadzania ciepla.
2. 2. Urzadzenie do stosowania sposobu wedlug zastrz. 1, znamienne tym, ze posiada wy¬ miennik ciepla 3, podgrzewacz 4 i chlodni¬ ce 8 wykonane z tworzywa sztucznego o du¬ zej zawartosci grafitu, a pozostale czesci aparatury, zaleznie od wymagan z mniej lub bardziej odpornego materialu. VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" Zastepca: Kolegium Rzeczników PatentowychDo opisu patentowego nr 40466 JZ P» :fx cfti »»*??**!* * l K tK f MTl 1IIT1 ? t i ii l k k K -3*i—^ GZCraf. 1956 - 100 PL