PL39949B1 - - Google Patents

Description

Opublikowano dnia 8 kwietnia 1957 r.POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39949 KI. 22 *,5l|* Józef Chrzaszczeirski Lódz, Polska Marian Kosinski Lódz, Polska Mieczyslaw Wronski Lódz, Polska Sposób luptiuarzania irskaznikóir sulfoftaleinotuych Patent trwa od dnia 19 kwietnia 1956 r.Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania wskazników sulfoftaleinowych, stosowanych do ustalania wartosci pH.Znana metoda wytwarzania wskazników sulfoftaleinowych polega na wytwarzaniu bez¬ wodnika kwasu o-suLfobenzoesowego jedna ze znanych metod, wyodrebnianiu bezwodnika z masy reakcyjnej i kondensowaniu oczyszczo¬ nego belzwodnika z fenolem lub jego po¬ chodna, przy" czym jako bezwodniki wytwarza sie równiez chlorobezwodniki.Wydajnosc wskazników sulfoftaleinowych wytwarzanych metoda wyzej opisana jest bardzo niska i wynosi najwyzej 30% wydajnosci teo¬ retycznej, co wplywa na znaczne podrozenie produktu. Taka niska wydajnosc jest powodo¬ wana calym szeregiem przyczyn, z których naj¬ wazniejsza przyczyna jest wytwarzanie wskazni¬ ków sulfoftaleinowych w dwóch odrebnych procesach.Stwierdzono, ze wytwarza sie wkazniki sulfoftaleinowe ze znacznie wieksza wydajnoscia siegajaca do 80% wydajnosci teoretycznej, je¬ zeli proces wytwarzania przeprowadza sie w jednym okresie przy uzyciu jako srodka kon- densujacego pieciotlenku fosforu.Sposób wedlug wynalazku polega na, tym ze sól, np. sól amonowa, kwasu o-sulfo¬ benzoesowego ogrzewa sie z fenolem, np. z kre¬ zolem, tymolem lub pirokatechina, w obecnosci pieciotlenku fosforu. Pieciotlenku fosforu dodaje sie w ilosci stechiometrycznej.Przyklad. 1 mol wysuszonej soli amono¬ wej i kwasu o-sulfojbenzoesowego zadaje siepieciotlenkiem fosforu, wzietym w ilosci 1,5 mola, i ogrzewa przy ciaglym mieszaniu do temperatury 180°C, utrzymujac ja az do stopie¬ nia sie masy reakcyjnej, co trwa okolo 30 minut.Nastepnie temperature masy reakcyjnej obniza sie do 135°C i dodaje 2 mole tymolu oraz 0,5 mola pieciotlenku fosforu.Kondensacje prowadzi sie w temperaturze 135°C w ciagu trzech godzin, po czym mase reakcyjna poddaje sie destylacji z para wo¬ dna, w celu usuniecia nieprzereagowanego ty¬ molu. Po oddestylowaniu tymolu z rozitworu wydzielaja sie zielone krysztalki blekitu tymolo- wego, które po odsaczeniu poddaje sie krystali¬ zacji z alkoholu. Wydajnosc wskaznika wynosi 70—80°/o wydajnosci teoretycznej. PL

Claims (3)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania wskazników sulfoftalei- nowych, znamienny tym, ze sól, np. sól amonowa, kwasu o - sulfobenzoesowego ogrzewa sie z fenolem, np. z krezolem, ty¬ molem lub pirokatechina, w obecnosci pie¬ ciotlenku fosforu. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze pieciotlenek fosforu stosuje sie w ilosci stechiometrycznej. Józef Chrzaszczewski Marian Kosinski Mieczyslaw Wronski Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych CWD — Wroclaw symb. zlec. zam. 804/Ww Nr B-757 10.12.56 WDA Z. 534 10.12.56 100 B5 pap. druk. 80 g 9.
2. 2.-22.
3. 3.57 PL