PL39634B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL39634B1
PL39634B1 PL39634A PL3963455A PL39634B1 PL 39634 B1 PL39634 B1 PL 39634B1 PL 39634 A PL39634 A PL 39634A PL 3963455 A PL3963455 A PL 3963455A PL 39634 B1 PL39634 B1 PL 39634B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
methyl formate
formic acid
methanol
hydrolysis product
evaporation
Prior art date
Application number
PL39634A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL39634B1 publication Critical patent/PL39634B1/pl

Links

Description

/iii °* Opublikowano dnia 15 lufgo 1957 r.CO?c 53fQ2 POLSKIEJ RZECZYPOSPOLITEJ LUDOWEJ OPIS PATENTOWY Nr 39634 KI. 12 o, 11 Zaklady Przemyslu Azotowego ^Kedzierzyn" *) Kedzierzyn, Polska Sposób wytwarzania kwasu mrówkowago Patent trwa od dnia 24 listopada 1955 r.Znany sposób wytwarzania kwasu mrówko¬ wego polega na syntezie mrówczanu metylowe¬ go z tlenu wegla i metanolu, a nastepnie na hydrolizie tego estru. Hydroliza mrówczanu me¬ tylowego przebiega wedlug reakcji.H.COOCH. + H2 H.COOH + CH8 . OH Przeprowadza sie ja w obecnosci kwasu mi¬ neralnego jako katalizatora w temperaturze okolo 40°C pod cisnieniem spowodowanym lot¬ noscia mrówczanu metylowego. Równiez moz¬ na ja przeprowadzac wedlug patentu nr 39633 bez dodatku kwasu mineralnego. W kazdym przypadku otrzymuje sie jako produkt hydroli¬ zy mieszanine nieprzereagowanego estru z wo¬ da, kwasu mrówkowego i metanolu. Mieszani¬ ne te poddaje sie w znany sposób destylacji frakcjonowanej, przy czym najpierw odbiera sie najbardziej lotny mrówczan metylu, nastep¬ nie metanol, potem azeotrop kwasu mrówkowe¬ go i wody, a w koncu kwas mrówkowy.*) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wy¬ nalazku sa inz. mgr Bogdan Wolff, inz. Stanislaw Kocierz i inz. mgr Konstanty Laidler.W czasie destylacji nastepuje w masie pore¬ akcyjnej naruszenie równowagi ustalonej w. wyniku hydrolizy, wskutek czego zachodzi cze¬ sciowa reestryfikacja kwasu mrówkowego z metanolem do mrówczanu metylowego, w mysl reakcji: H.COOH + CH8OH H20 ¦+ H.COOCHs Reestryfikacji sprzyja dlugotrwalosc olpreso- wej rektyfikacji. Na skutek reestryfikacji zmniejsza sie wydajnosc kwasu mrówkowego w cyklu produkcyjnym.Istota wynalazku polega na bardzo szybkim wydzieleniu produktów hydrolizy mrówczanu metylu tak, ze reakcja reestryfikacji nie zacho¬ dzi. Poniewaz w czasie estryfikacji równowaga ukladu ustala sie powoli, mozna przez szybkie (w ulamku sekundy) odpedzenie mrówczanu metylowego i metanolu calkowicie zapobiec re¬ estryfikacji i to nawet w obecnosci katalizato¬ ra i w wysokiej temperaturze, które to czynniki powoduja normalnie przyspieszenie ustalenia sie równowagi.Sposób wedlug wynalazku polega na wtryski¬ waniu produktu hydrolizy, otrzymanego podcisnieniem, przez wentyl ekspansyjny do prze¬ strzeni, w której panuje cisnienie nizsze, tak ze nastepuje blyskawicznie samoodparowanie mrówczanu metylowego i metanolu. W przy¬ padku zbyt niskiej temperatury cieczy przed ekspansja podgrzewa sie ja przed rozpreze¬ niem w dowolny sposób, np. przez przeprowa¬ dzenie jej przez wymiennik ciepla, wlaczony na drodze tej cieczy. Po blyskawicznym odparowa¬ niu wiekszosci estru i alkoholu pozostaje ciecz, zawierajaca glównie kwas mrówkowy i wode, która moze byc poddawana w dalszym ciagu Tektyfikacji w celu otrzymania czystego kwasu mrówkowego bez obawy straty wytworzonego kwasu, gdyz nie ma juz warunków dla reestry- fikacji.Korzystne jest przeprowadzanie ekspansji* mieszaniny poreakcyjnej wprost do urzadzenia rektyfikacyjnego, w którym przeprowadza sie rozdzial wszystkich skladników wlacznie z od¬ wadnianiem kwasu mrówkowego.Sposób wedlug wynalazku moze byc zastoso¬ wany do produkcji kwasu mrówkowego za¬ równo przy okresowym jak i ciaglym prowa¬ dzeniu hydrolizy mrówczanu metylowego pod cisnieniem. Umozliwia on zwiekszenie wydaj¬ nosci kwasu mrówkowego w cyklu produkcyj¬ nym. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe i. Sposób wytwarzania kwasu mrówkowego przez hydrolize mrówczanu metylowego pod cisnieniem wyzszym od atmosferycznego i rektyfikacje produktu hydrolizy, znamienny tym, ze ciekly produkt hydrolizy rozpreza sie przez wtryskiwanie do przestrzeni o cis¬ nieniu o tyle nizszym, aby zachodzilo samo¬ odparowanie mrówczanu metylowego i meta¬ nolu. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ilosc ciepla potrzebna do pelnego i szyb¬ kiego odparowania mrówczanu metylowego i metanolu uzupelnia sie przeprowadzajac produkt hydrolizy, przed rozprezeniem gó? przez podgrzewacz, np. przez wymiennik ciepla. Zaklady Przemyslu Azotowego „Kedzierzyn" Bltk 52 2.
1.57 100 B-5 pism. ki. 7 gr 60 T-7-1511 PL
PL39634A 1955-11-24 PL39634B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL39634B1 true PL39634B1 (pl) 1956-06-15

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2010123826A (ru) Композиция терефталевой кислоты и способ ее получения
ES490435A0 (es) Procedimiento para producir acido formico
WO2016166421A1 (en) Method of producing furan carboxylates from aldaric acids by using solid heterogeneous catalysts
CN106916138B (zh) 一种甲烷二磺酸亚甲酯的合成方法
CN108623456B (zh) 丁苯酞及其药物中间体的制备方法
PL39634B1 (pl)
CN103724191A (zh) 丙二酸二甲酯制备方法
CN110862413A (zh) 一种草甘膦合成工艺及装置
CN107602400B (zh) 一种加快甲芬那酸合成时间的方法
SU492072A3 (ru) Способ получени транс-хризантемовой кислоты
CN102079702B (zh) 衣康酸单丁酯的制备方法
CN103724196A (zh) 丙二酸二甲酯制备方法
CN112851504B (zh) 一种异丁酰乙酸甲酯的合成方法
SU484680A3 (ru) Способ получени сложного метилового эфира (3-кето-2-пропилцикло-пентил)-уксусной кислоты
UA62017C2 (en) A method for producing glyoxylic acid esters or hydrates thereof
CN209128346U (zh) 一种草甘膦合成装置
SU376352A1 (ru) Способ получения ацеталей мономерной формы гликолевого альдегида
US3056827A (en) Preparation of esters by reacting an anhydride with carbonic acid diesters
Booth et al. 182. The synthesis of α-amino-acids. Part I. dl-Methionine
US3024245A (en) Process for producing pyridoxine and intermediates
US4433163A (en) Process for the production of 3,3-dimethylglutaric acid or its esters
US9040739B2 (en) Catalyst and method for synthesis of lactic acid and its derivatives
SU427942A1 (ru) Способ получения 1-триалкилсилил-2- алкоксиэтиленов
RU2098404C1 (ru) Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты
CN102627559A (zh) 对甲基肉桂酸甲酯的制备方法