RU2098404C1 - Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты - Google Patents
Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2098404C1 RU2098404C1 RU95109466A RU95109466A RU2098404C1 RU 2098404 C1 RU2098404 C1 RU 2098404C1 RU 95109466 A RU95109466 A RU 95109466A RU 95109466 A RU95109466 A RU 95109466A RU 2098404 C1 RU2098404 C1 RU 2098404C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carried out
- esterification
- acid
- methanol
- aqueous
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты относится к основному органическому синтезу, в частности, к получению сложных эфиров галогензамещенных ациклических карбоновых кислот. Способ включает этерификацию монохлоруксусной кислоты метанолом при повышенной температуре, предпочтительно при 135-145oC. Продукты реакции отбирают в парообразном состоянии, предпочтительно в режиме ректификации, их конденсируют и разделяют отстаиванием на водный и эфирный слои. Часть водного слоя подают на ректификацию в качестве флегмы. Флегмовое число устанавливают в пределах 3-5. Особенность способа состоит в проведении этерификации в присутствии дихлоруксусной кислоты. Продукт эфирного слоя промывают насыщенным водным раствором соды при 25-35oC. Все это позволяет получить продукт, не загрязненный эфиром дихлоруксусной кислоты, из технического сырья, содержащего дихлоруксусную кислоту, при этом повысить степень использования сырья: выход продукта 92-98%. 4 з.п.ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к основному органическому синтезу, в частности, к получению сложных эфиров галогензамещенных ациклических карбоновых кислот.
Известен способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты путем этерификации монохлоруксусной кислоты метанолом при температуре 100-190oC с непрерывным отбором из реактора в парообразном состоянии образующихся продуктов реакции -эфира и воды, их конденсации и разделения путем отстаивания на водный и эфирный слоя. Этот способ по совокупности существенных признаков наиболее близок к предлагаемому.
Известный способ базируется на использовании чистой монохлоруксусной кислоты. Использование технической монохлоруксусной кислоты, загрязненной в основном дихлоруксусной кислотой, приведет к получению по известному способу продукта, загрязненного метиловым эфиром дихлоруксусной кислоты. Кроме того, монохлоруксусная кислота используется неполностью из-за потерь с водной фазой.
Цель изобретение расширение сырьевой базы для получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты и повышение коэффициента использования монохлоруксусной кислоты.
Цель достигается тем, что в известном способе получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты, включающем этерификацию монохлоруксусной кислоты метанолом при повышенной температуре, отбор продуктов реакции в парообразном состоянии, их конденсацию и разделение путем отстаивания на водный и эфирный слои, этерификацию проводят в присутствии дихлоруксусной кислоты.
Кроме того, этерификацию проводят при 135-145oC.
Продукт эфирного слоя промывают насыщенным водным раствором карбоната натрия при 25-35oC.
Отбор продуктов реакции проводят в режиме ректификации.
Часть водного слоя подают на ректификацию в качестве флегмы.
Флегмовое число устанавливают в пределах 3-5.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 0,75 л, снабженную дозирующей воронкой, обратным холодильником и патрубком для вывода реакционной массы, заливали 400 мл (624 г) дихлоруксусной кислоты, разогревали до температуры 140oC, после чего под слой дихлоруксусной кислоты подавали со скоростью 80 мл/ч (100 г/ч) смесь технической монохлоруксусной кислоты с метанолом. В опытах использовали технический метанол высшего сорта с содержанием основного вещества 99,6 мас. и техническую монохлоруксусную кислоту состава, мас.
Монохлоруксусная кислота 95,6
Дихлоруксусная кислота 3,2
Уксусная кислота 1,2
Парообразные продукты реакции выводили через обратный холодильник и конденсировали. Конденсат разделяли путем отстаивания на водный и органический (эфирный) слои. По мере накапливания в колбе дихлоруксусной кислоты часть ее выводили, поддерживая первоначальный уровень реакционной массы. За время опыта израсходовано 480 мл (600 г) смеси технической монохлоруксусной кислоты и метанола, в том числе 407,7 г монохлоруксусной кислоты, 13,7 г дихлоруксусной кислоты, 5,1 г уксусной кислоты и 173,5 г метанола. Получено 124,4 г водного слоя (состав приведен в таблице, оп.1) и 450,6 г органического (эфирного) слоя. Продукт эфирного слоя промыли насыщенным водным раствором карбоната натрия при 25oC путем встряхивания в делительной воронке. Получили 441,6 г целевого продукта (состав в таблице). Выход целевого эфира 92% на поданную монохлоруксусную кислоту.
Дихлоруксусная кислота 3,2
Уксусная кислота 1,2
Парообразные продукты реакции выводили через обратный холодильник и конденсировали. Конденсат разделяли путем отстаивания на водный и органический (эфирный) слои. По мере накапливания в колбе дихлоруксусной кислоты часть ее выводили, поддерживая первоначальный уровень реакционной массы. За время опыта израсходовано 480 мл (600 г) смеси технической монохлоруксусной кислоты и метанола, в том числе 407,7 г монохлоруксусной кислоты, 13,7 г дихлоруксусной кислоты, 5,1 г уксусной кислоты и 173,5 г метанола. Получено 124,4 г водного слоя (состав приведен в таблице, оп.1) и 450,6 г органического (эфирного) слоя. Продукт эфирного слоя промыли насыщенным водным раствором карбоната натрия при 25oC путем встряхивания в делительной воронке. Получили 441,6 г целевого продукта (состав в таблице). Выход целевого эфира 92% на поданную монохлоруксусную кислоту.
Пример 2. Опыты проводили, как в примере 1, но при другой температуре реакционной массы. Результаты в таблице (оп.2 и 3).
Пример 3. Опыты проводили аналогично примеру 2, но круглодонная колба была дополнительно оборудована ректификационной колонкой эффективностью 20 т. т. и отбор парообразных продуктов реакции вели из этой колонки. Продукты реакции конденсировали и разделяли отстаиванием на водный и эфирный слои, часть эфирного слоя возвращали на орошение колонки, промывку остального продукта проводили при 35oC. Результаты опыта в таблице (оп. 4).
Пример 4. Опыты проводили аналогично примеру 3, но на орошение ректификационной колонки в качестве флегмы подавали часть водного слоя, получающегося после конденсации паров и расслаивания конденсата. Флегмовое число устанавливали в пределах 3-5. Результаты опытов в таблице (оп. 5-7).
Приведенные примеры показывают, что предлагаемый способ позволяет получить качественный целевой продукт с выходом 92-98%
Claims (5)
1. Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты, включающий этерификацию монохлоруксусной кислоты метанолом при повышенной температуре, отбор продуктов реакции в парообразном состоянии, их конденсацию и разделение путем отстаивания на водный и эфирный слои, отличающийся тем, что этерификацию проводят в среде дихлоруксусной кислоты, под слой которой вводят монохлоруксусную кислоту и метанол с удельной нагрузкой 0,2 0,4 л/ч на 1 л реакционной массы при массовом отношении монохлоруксусная кислота метанол 2,2 3,0, а эфирный слой промывают насыщенным водным раствором карбоната натрия.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что этерификацию проводят при 135 - 145oС.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку эфирного слоя проводят при 25 35oС.
4. Способ по п.1 и 2, отличающийся тем, что отбор продуктов реакции проводят в режиме ректификации.
5. Способ по пп.1, 2 и 4, отличающийся тем, что часть водного слоя подают на ректификацию в качестве флегмы и флегмовое число устанавливают в пределах 3 5.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95109466A RU2098404C1 (ru) | 1995-06-06 | 1995-06-06 | Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU95109466A RU2098404C1 (ru) | 1995-06-06 | 1995-06-06 | Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU95109466A RU95109466A (ru) | 1997-04-20 |
RU2098404C1 true RU2098404C1 (ru) | 1997-12-10 |
Family
ID=20168651
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU95109466A RU2098404C1 (ru) | 1995-06-06 | 1995-06-06 | Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2098404C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2503670C1 (ru) * | 2012-05-10 | 2014-01-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" | Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый заместитель |
-
1995
- 1995-06-06 RU RU95109466A patent/RU2098404C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
JP, патент, 60-3377, кл. C 07 C 69/63, 1985. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2503670C1 (ru) * | 2012-05-10 | 2014-01-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" | Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый заместитель |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU95109466A (ru) | 1997-04-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4370491A (en) | Continuous preparation of acetic acid esters | |
KR880002797A (ko) | 디알킬 말리에이트의 제조방법 | |
ES2153291A1 (es) | Procedimiento para la obtencion de esteres. | |
JP2010159212A (ja) | アルコールの分離方法 | |
JPH01283251A (ja) | 脂肪酸の連続エステル化方法 | |
JPS6236507B2 (ru) | ||
US4262140A (en) | Production of anhydrous or substantially anhydrous formic acid | |
RU2338737C2 (ru) | Способ получения формальдегидного сырья с низким содержанием воды | |
RU2001101477A (ru) | Способ обезвоживания | |
JP2014506235A (ja) | アクリレートの製造方法 | |
CN102292314B (zh) | 提纯在丙烯酸n,n-二甲基氨基乙基酯的合成中产生的共沸级分的方法 | |
US4079068A (en) | Manufacture of tetrahydrofuran from the diacetate of 1,4-butanediol | |
RU2098404C1 (ru) | Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты | |
US5637761A (en) | Process for the continuous preparation of esters of lower aliphatic carboxylic acids with lower alcohols | |
SU512694A3 (ru) | Способ получени 2-хлорбутадиена-1,3 | |
US2787636A (en) | Process for the manufacture of lower aliphatic esters | |
US3865849A (en) | Process for obtaining high-purity maleic anhydride from crude maleic anhydride | |
US4288642A (en) | Production of ω-alkene-1-ols | |
JP4156701B2 (ja) | ジ−tert−ブチルスクシネートの製造方法 | |
JP2003226668A (ja) | (メタ)アクリル酸エステル製造時の副生物の分解方法 | |
SU960158A1 (ru) | Способ получени диметил(изопропенилэтинил)карбинола | |
SU1116033A1 (ru) | Способ получени эфиров метакриловой кислоты | |
JPH02122803A (ja) | 共沸蒸留による脱水方法 | |
JPH0688937B2 (ja) | テレフタル酸の製法 | |
JPS63264430A (ja) | 無水カリウム‐t‐ブトキシドの連続的製造方法 |