RU2098404C1 - Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты - Google Patents

Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты Download PDF

Info

Publication number
RU2098404C1
RU2098404C1 RU95109466A RU95109466A RU2098404C1 RU 2098404 C1 RU2098404 C1 RU 2098404C1 RU 95109466 A RU95109466 A RU 95109466A RU 95109466 A RU95109466 A RU 95109466A RU 2098404 C1 RU2098404 C1 RU 2098404C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
carried out
esterification
acid
methanol
aqueous
Prior art date
Application number
RU95109466A
Other languages
English (en)
Other versions
RU95109466A (ru
Inventor
А.К. Денисов
А.С. Дедов
А.Л. Гольдинов
А.Н. Голубев
Л.И. Бедарева
О.Н. Бельтюгова
Original Assignee
Акционерное общество открытого типа "Кирово-Чепецкий химический комбинат им.Б.П.Константинова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество открытого типа "Кирово-Чепецкий химический комбинат им.Б.П.Константинова" filed Critical Акционерное общество открытого типа "Кирово-Чепецкий химический комбинат им.Б.П.Константинова"
Priority to RU95109466A priority Critical patent/RU2098404C1/ru
Publication of RU95109466A publication Critical patent/RU95109466A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2098404C1 publication Critical patent/RU2098404C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты относится к основному органическому синтезу, в частности, к получению сложных эфиров галогензамещенных ациклических карбоновых кислот. Способ включает этерификацию монохлоруксусной кислоты метанолом при повышенной температуре, предпочтительно при 135-145oC. Продукты реакции отбирают в парообразном состоянии, предпочтительно в режиме ректификации, их конденсируют и разделяют отстаиванием на водный и эфирный слои. Часть водного слоя подают на ректификацию в качестве флегмы. Флегмовое число устанавливают в пределах 3-5. Особенность способа состоит в проведении этерификации в присутствии дихлоруксусной кислоты. Продукт эфирного слоя промывают насыщенным водным раствором соды при 25-35oC. Все это позволяет получить продукт, не загрязненный эфиром дихлоруксусной кислоты, из технического сырья, содержащего дихлоруксусную кислоту, при этом повысить степень использования сырья: выход продукта 92-98%. 4 з.п.ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относится к основному органическому синтезу, в частности, к получению сложных эфиров галогензамещенных ациклических карбоновых кислот.
Известен способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты путем этерификации монохлоруксусной кислоты метанолом при температуре 100-190oC с непрерывным отбором из реактора в парообразном состоянии образующихся продуктов реакции -эфира и воды, их конденсации и разделения путем отстаивания на водный и эфирный слоя. Этот способ по совокупности существенных признаков наиболее близок к предлагаемому.
Известный способ базируется на использовании чистой монохлоруксусной кислоты. Использование технической монохлоруксусной кислоты, загрязненной в основном дихлоруксусной кислотой, приведет к получению по известному способу продукта, загрязненного метиловым эфиром дихлоруксусной кислоты. Кроме того, монохлоруксусная кислота используется неполностью из-за потерь с водной фазой.
Цель изобретение расширение сырьевой базы для получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты и повышение коэффициента использования монохлоруксусной кислоты.
Цель достигается тем, что в известном способе получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты, включающем этерификацию монохлоруксусной кислоты метанолом при повышенной температуре, отбор продуктов реакции в парообразном состоянии, их конденсацию и разделение путем отстаивания на водный и эфирный слои, этерификацию проводят в присутствии дихлоруксусной кислоты.
Кроме того, этерификацию проводят при 135-145oC.
Продукт эфирного слоя промывают насыщенным водным раствором карбоната натрия при 25-35oC.
Отбор продуктов реакции проводят в режиме ректификации.
Часть водного слоя подают на ректификацию в качестве флегмы.
Флегмовое число устанавливают в пределах 3-5.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 0,75 л, снабженную дозирующей воронкой, обратным холодильником и патрубком для вывода реакционной массы, заливали 400 мл (624 г) дихлоруксусной кислоты, разогревали до температуры 140oC, после чего под слой дихлоруксусной кислоты подавали со скоростью 80 мл/ч (100 г/ч) смесь технической монохлоруксусной кислоты с метанолом. В опытах использовали технический метанол высшего сорта с содержанием основного вещества 99,6 мас. и техническую монохлоруксусную кислоту состава, мас.
Монохлоруксусная кислота 95,6
Дихлоруксусная кислота 3,2
Уксусная кислота 1,2
Парообразные продукты реакции выводили через обратный холодильник и конденсировали. Конденсат разделяли путем отстаивания на водный и органический (эфирный) слои. По мере накапливания в колбе дихлоруксусной кислоты часть ее выводили, поддерживая первоначальный уровень реакционной массы. За время опыта израсходовано 480 мл (600 г) смеси технической монохлоруксусной кислоты и метанола, в том числе 407,7 г монохлоруксусной кислоты, 13,7 г дихлоруксусной кислоты, 5,1 г уксусной кислоты и 173,5 г метанола. Получено 124,4 г водного слоя (состав приведен в таблице, оп.1) и 450,6 г органического (эфирного) слоя. Продукт эфирного слоя промыли насыщенным водным раствором карбоната натрия при 25oC путем встряхивания в делительной воронке. Получили 441,6 г целевого продукта (состав в таблице). Выход целевого эфира 92% на поданную монохлоруксусную кислоту.
Пример 2. Опыты проводили, как в примере 1, но при другой температуре реакционной массы. Результаты в таблице (оп.2 и 3).
Пример 3. Опыты проводили аналогично примеру 2, но круглодонная колба была дополнительно оборудована ректификационной колонкой эффективностью 20 т. т. и отбор парообразных продуктов реакции вели из этой колонки. Продукты реакции конденсировали и разделяли отстаиванием на водный и эфирный слои, часть эфирного слоя возвращали на орошение колонки, промывку остального продукта проводили при 35oC. Результаты опыта в таблице (оп. 4).
Пример 4. Опыты проводили аналогично примеру 3, но на орошение ректификационной колонки в качестве флегмы подавали часть водного слоя, получающегося после конденсации паров и расслаивания конденсата. Флегмовое число устанавливали в пределах 3-5. Результаты опытов в таблице (оп. 5-7).
Приведенные примеры показывают, что предлагаемый способ позволяет получить качественный целевой продукт с выходом 92-98%

Claims (5)

1. Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты, включающий этерификацию монохлоруксусной кислоты метанолом при повышенной температуре, отбор продуктов реакции в парообразном состоянии, их конденсацию и разделение путем отстаивания на водный и эфирный слои, отличающийся тем, что этерификацию проводят в среде дихлоруксусной кислоты, под слой которой вводят монохлоруксусную кислоту и метанол с удельной нагрузкой 0,2 0,4 л/ч на 1 л реакционной массы при массовом отношении монохлоруксусная кислота метанол 2,2 3,0, а эфирный слой промывают насыщенным водным раствором карбоната натрия.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что этерификацию проводят при 135 - 145oС.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что промывку эфирного слоя проводят при 25 35oС.
4. Способ по п.1 и 2, отличающийся тем, что отбор продуктов реакции проводят в режиме ректификации.
5. Способ по пп.1, 2 и 4, отличающийся тем, что часть водного слоя подают на ректификацию в качестве флегмы и флегмовое число устанавливают в пределах 3 5.
RU95109466A 1995-06-06 1995-06-06 Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты RU2098404C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95109466A RU2098404C1 (ru) 1995-06-06 1995-06-06 Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95109466A RU2098404C1 (ru) 1995-06-06 1995-06-06 Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU95109466A RU95109466A (ru) 1997-04-20
RU2098404C1 true RU2098404C1 (ru) 1997-12-10

Family

ID=20168651

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95109466A RU2098404C1 (ru) 1995-06-06 1995-06-06 Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2098404C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2503670C1 (ru) * 2012-05-10 2014-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый заместитель

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP, патент, 60-3377, кл. C 07 C 69/63, 1985. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2503670C1 (ru) * 2012-05-10 2014-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уфимский государственный нефтяной технический университет" Способ получения сложного эфира монохлоруксусной кислоты, содержащего 1,3-диоксановый заместитель

Also Published As

Publication number Publication date
RU95109466A (ru) 1997-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4370491A (en) Continuous preparation of acetic acid esters
KR880002797A (ko) 디알킬 말리에이트의 제조방법
ES2153291A1 (es) Procedimiento para la obtencion de esteres.
JP2010159212A (ja) アルコールの分離方法
JPH01283251A (ja) 脂肪酸の連続エステル化方法
JPS6236507B2 (ru)
US4262140A (en) Production of anhydrous or substantially anhydrous formic acid
RU2338737C2 (ru) Способ получения формальдегидного сырья с низким содержанием воды
RU2001101477A (ru) Способ обезвоживания
JP2014506235A (ja) アクリレートの製造方法
CN102292314B (zh) 提纯在丙烯酸n,n-二甲基氨基乙基酯的合成中产生的共沸级分的方法
US4079068A (en) Manufacture of tetrahydrofuran from the diacetate of 1,4-butanediol
RU2098404C1 (ru) Способ получения метилового эфира монохлоруксусной кислоты
US5637761A (en) Process for the continuous preparation of esters of lower aliphatic carboxylic acids with lower alcohols
SU512694A3 (ru) Способ получени 2-хлорбутадиена-1,3
US2787636A (en) Process for the manufacture of lower aliphatic esters
US3865849A (en) Process for obtaining high-purity maleic anhydride from crude maleic anhydride
US4288642A (en) Production of ω-alkene-1-ols
JP4156701B2 (ja) ジ−tert−ブチルスクシネートの製造方法
JP2003226668A (ja) (メタ)アクリル酸エステル製造時の副生物の分解方法
SU960158A1 (ru) Способ получени диметил(изопропенилэтинил)карбинола
SU1116033A1 (ru) Способ получени эфиров метакриловой кислоты
JPH02122803A (ja) 共沸蒸留による脱水方法
JPH0688937B2 (ja) テレフタル酸の製法
JPS63264430A (ja) 無水カリウム‐t‐ブトキシドの連続的製造方法