PL37288B1 - - Google Patents

Description

Znany jest sposób wytwarzania pseudokumo- chLnonu przez redukcje kwasu dwunitropsaudo- kumosulfonowego zia pomoca cyny i utlantiainie otrzymanej pseudokumylenodwuaminy przy czym podczas redukcji grup nitrowych w polo¬ zeniu 3 i 6 nastepuje odszczepienie grupy sulfo¬ nowej w polozeniu 5. Jako srodek redukujacy Zirm i Pongratz proponowali cyne. Stosowanie tego metalu na skale techniczna jest jednak bardzo kosztowne.

Stwierdzono, ze zamiast cyny do redukcji kwa¬ su dwuniltropseudokumoslfonowego mozna sto¬ sowac zelazo w postaci np. wiórków zeliwnych iub cynk aktywowany kwasem solnym, po czym utlenia sie otrzymana po redukcji pseudokumy- lenodwuamine za pomoca siarczanu zelazowego w kwasie siarkowym otrzymujac produkt czysty z wydaiiifto^aia okolo 90% obliczonej w stosunku do pseudokumylenodwuaminy.

Przez zastapienie stosowanej do redukcji kwa¬ su dwunitropseudokumosulfonowego kosztownej *) Wlasciciel patentu oswiadczyl, ze twórcami wy¬ nalazku sa inz Romana Jaworska, mgr inz. Wieslaw Lewenstein i inz. Barbara Zyczynska. cyny przez wiórki zeliwne osiaga sie znaczne obnizenie kosztów produkcji i pseudokumochino. nu, zwlaszcza ze i kwas dwunitropseudokumo- sulfonowy otrzymuje sie z pseudokumenu, który jest latwo dostepny i wystepuje w smole weglo¬ wej.

Przyklad. 145 g kwasu dwunitropseudoku¬ mosulfonowego dodaje sie do wrzacej mieszani¬ ny 750 g wody, 300 g wiórków zeliwnych i 10 g stezonego kwasu solnego. Redukcja trwa 8 go¬ dzin. Nastepnie alkalizuje sie mieszanine i odsa¬ cza osad tlenku zelaza. Po zakwaszeniu prze¬ saczu wypada polaczenie pseudokumylenodwu¬ aminy z zelazem, które odsacza sie. Osad mie¬ sza sie z 640 g 10% -ego kwasu siarkowego i ogrzewa pod chlodnica zwrotna przez 5 godzin, nastepnie chlodzi , dodaje 340 g siarczanu zela¬ zowego, ogrzewa na lazni wodnej pod chlodnica zwrotna jeszcze przez godzine i oddestylowuje pseudokumochinori z para wodna. Destylat" ziebi sie do okolo 0°C, a nastepnie odsacza siie produkt.

Otrzymuje sie 47 g pseudokumochinonu o tem¬ peraturze topnienia 26—27° C. Wydajnosc calko-wfirta w stosunku do kwasu dwunnftropseudo- dwunitropseudokumosulfonowego przeprowadza kumosulfonowego wynosi 63%. sie za pomoca wiórków zeliwnych lub cynku.

•Z^s trze zenie patentowe aktywowanych kwasem solnym, a produkt re¬ dukcji utlenia za pomoca siarczanu zelazowego aposób wytwarzania pseudokumochinonu przez w obecnosci kwasu siarkowego, redukcje kwasu dwunitropseudokumosulfono¬ wego i utlenianie otrzymanej pseudokumyleno- Instytut Farmaceutyczny dfwuamtimy, zniainieimy tyn^ ze redakcje kwasu .Zastepca: Kolegium Rzeczników Patentowych Nr patentu 37288 Zakl. Gral Domu Slowa PoLakiego. Zam. 3924/A. Pap. druk. sat. ki. III 70 g. 150 egz.