CN115716639A - 一种从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含金、银和铜碲渣浸出碲的处理工艺,通过2个步骤回收碲渣中的碲,分别为(1)将金、银和铜碲渣研磨,制得金、银和铜碲渣粉末,将金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠和碳酸氢钠混合,将混合后的碲渣粉末放入反应炉中,煅烧,加入氧化剂反应,制得氧化焙烧后金、银和铜碲渣;(2)将氧化焙烧后金、银和铜碲渣使用水蒸气法在80‑90℃,反应时间为4‑5h浸出碲,制得碲液,本发明的处理工艺具有操作简便,回收率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及回收碲领域,特别涉及从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺。
背景技术
自然界中碲主要与金、银、铅、铋、铜、铁、锌、镍等金属共生。目前,工业上制取碲的原料主要是电解精炼铜、镍和铅的阳极泥。处理铅阳极泥工艺中,约70%的碲会在贵铋合金除杂阶段被富集于铜碲渣中,这种铜碲渣成份复杂,碲以碲酸盐、亚碲酸盐、碲化物等形态存在,同时夹带部分铜、铋、金和银等金属。含碲物料中回收碲的常用方法有硫酸或苛性碱氧化加压浸出、氧化焙烧高温浸出、稀硫酸浸出以及低温氧化焙烧法,氯化法,氨浸法,碱浸法等,但现有技术中的处理工艺具有物料损耗大、回收率等问题。
发明内容
鉴以此,本发明提出一种从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺,解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺,包括以下步骤:
(1)将金、银和铜碲渣研磨,制得金、银和铜碲渣粉末,将金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠混合,将混合后的碲渣粉末放入反应炉中,煅烧,加入氧化剂反应,制得氧化焙烧后金、银和铜碲渣。
(2)将氧化焙烧后金、银和铜碲渣使用水蒸气法提取碲,制得含碲液。
进一步的,步骤(1)中,所述金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠质量比为1:0.45-0.55:0.2-0.3:0.25-0.35。
进一步的,步骤(1)中,所述煅烧温度为400-460℃,使用升温速率为3-5℃升温至240-260℃,使用升温速率为7-8℃升温至380-420℃,保温5-7h。
进一步的,步骤(1)中,所述氧化剂为硝酸钠,硝酸钠添加量为金、银和铜碲渣总质量的20-30%。
进一步的,步骤(2)中,所述水蒸气法温度为80-90℃,反应时间为4-5h。
进一步的,步骤(2)中根据氧化焙烧后金、银和铜碲渣质量加入4-5%的硫化钠。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明步骤(1)中采用碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠混合,合理搭配氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠用量,在煅烧过程中采用控制反应温度的升温速率,结合氧化剂。促进氧化反应和钠化反应,还可以防止熔炉渣生成,提高碲渣在后续步骤中的浸出率,本发明中升温至反应温度保温1h后再加入氧化剂,目的是去除碲渣中大部分的有机物,防止氧化剂加入后与有机物发生反应,导致不良反应出现。步骤(2)中采用水蒸发,能够快速浸出碲。本发明相对比现有提取碲的技术,通过氧化焙烧,缩短工艺流程,节省生产成本,提高经济效益。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
实施例1从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺
(1)将金、银和铜碲渣研磨,制得金、银和铜碲渣粉末,将金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠和碳酸氢钠混合,所述金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠质量比为1:0.45:0.2:0.25,将混合后的碲渣粉末放入反应炉中,煅烧,所述煅烧温度为400℃,升温速率3℃升温至240℃,使用升温速率7℃升温至400℃,保温5h,加入氧化剂反应,所述氧化剂为硝酸钠,硝酸钠添加量为金、银和铜碲渣总质量的20%,将硝酸钠稀释至硝酸钠溶液中硝酸钠含量为50%,保温1h后加入硝酸钠,制得氧化焙烧后金、银和铜碲渣。
(2)氧化焙烧后金、银和铜碲渣使用水蒸气法提取碲,所述水蒸气法温度为80℃,反应时间为4h,制得成品。
实施例2从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺
(1)将金、银和铜碲渣研磨,制得金、银和铜碲渣粉末,将金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠和碳酸氢钠混合,所述金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠质量比为1:0.5:0.3:0.35,将混合后的碲渣粉末放入反应炉中,煅烧,所述煅烧温度为420℃,升温速率5℃升温至260℃,使用升温速率8℃升温至420℃,保温7h,加入氧化剂反应,所述氧化剂为硝酸钠,硝酸钠添加量为金、银和铜碲渣总质量的30%,将硝酸钠稀释至硝酸钠溶液中硝酸钠含量为50%,保温1h后加入硝酸钠,制得氧化焙烧后金、银和铜碲渣。
(2)氧化焙烧后金、银和铜碲渣使用水蒸气法提取碲,所述水蒸气法温度为90℃,根据煅烧后的碲渣质量加入4%的硫化钠,反应时间为5h,制得成品。
实施例3从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺
(1)将金、银和铜碲渣研磨,制得金、银和铜碲渣粉末,将金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠和碳酸氢钠混合,所述金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠质量比为1:0.45:0.3:0.25,将混合后的碲渣粉末放入反应炉中,煅烧,所述煅烧温度为460℃,升温速率4℃升温至260℃,使用升温速率8℃升温至460℃,保温:6h,加入氧化剂反应,所述氧化剂为硝酸钠,硝酸钠添加量为金、银和铜碲渣总质量的25%,将硝酸钠稀释至硝酸钠溶液中硝酸钠含量为50%,保温1h后加入硝酸钠,制得氧化焙烧后金、银和铜碲渣。
(2)氧化焙烧后金、银和铜碲渣使用水蒸气法提取碲,所述水蒸气法温度为85℃,根据煅烧后的碲渣质量加入5%的硫化钠,反应时间为4.5h,制得成品。
实施例4从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺
(1)将金、银和铜碲渣研磨,制得金、银和铜碲渣粉末,将金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠和碳酸氢钠混合,所述金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠质量比为1:0.5:0.25:0.3,将混合后的碲渣粉末放入反应炉中,煅烧,所述煅烧温度为450℃,升温速率4℃升温至250℃,使用升温速率7℃升温至450℃,保温6h,加入氧化剂反应,所述氧化剂为硝酸钠,硝酸钠添加量为金、银和铜碲渣总质量的25%,将硝酸钠稀释至硝酸钠溶液中硝酸钠含量为50%,保温1h后加入硝酸钠,制得氧化焙烧后金、银和铜碲渣。
(2)氧化焙烧后金、银和铜碲渣使用水蒸气法提取碲,所述水蒸气法温度为80℃,反应时间为4h,根据煅烧后的碲渣质量加入6%的硫化钠,制得成品。
对比例1
(1)将金、银和铜碲渣研磨,制得金、银和铜碲渣粉末,将金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠和碳酸氢钠混合,所述金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠质量比为1:0.2:0.2:0.2,将混合后的碲渣粉末放入反应炉中,煅烧,所述煅烧温度为450℃,升温速率4℃升温至250℃,使用升温速率7℃升温至450℃,保温6h,加入氧化剂反应,所述氧化剂为硝酸钠,硝酸钠添加量为金、银和铜碲渣总质量的25%,将硝酸钠稀释至硝酸钠溶液中硝酸钠含量为50%,保温1h后加入硝酸钠,制得氧化焙烧后金、银和铜碲渣。
(2)氧化焙烧后金、银和铜碲渣使用水蒸气法提取碲,所述水蒸气法温度为80℃,反应时间为4h,根据煅烧后的碲渣质量加入6%的硫化钠,制得成品。
试验例1
计算实施例1-4和对比例1-2的回收率,试验例中的碲渣中碲含量为73.6%。
回收率(%)=产品重量/(碲渣重量×73.6%)×100
名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 |
回收率(%) | 96.4 | 95.9 | 96.1 | 97.8 | 92.7 |
实验结果表明,本发明的从碲渣中回收碲的处理工艺能够提高碲回收率,经检测,实施例1-4和对比例1碲纯度为99.99%。实施例1和实施例2-4相比,在水蒸气回收碲时,加入硫化钠,能够提高碲的回收率。对比例1调整碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠质量比,导致氧化和钠化不彻底,碲回收率下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将金、银和铜碲渣研磨,制得金、银和铜碲渣粉末,将金、银和铜碲渣粉末粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠混合,将混合后的碲渣粉末放入反应炉中,煅烧,加入氧化剂反应,制得氧化焙烧后金、银和铜碲渣;
(2)将氧化焙烧后金、银和铜碲渣使用水蒸气法提取碲,制得含碲液。
2.如权利要求1所述的从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述金、银和铜碲渣粉末和氢氧化钠、硝酸钠、碳酸氢钠质量比为1:0.45-0.55:0.2-0.3:0.25-0.35。
3.如权利要求1所述的从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述煅烧温度为400-460℃,使用升温速率为3-5℃升温至240-260℃,使用升温速率为7-8℃升温至380-420℃,保温5-7h。
4.如权利要求1所述的从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化剂为硝酸钠,硝酸钠添加量为金、银和铜碲渣总质量的20-30%。
5.如权利要求1所述的从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述水蒸气法温度为80-90℃,反应时间为4-5h。
6.如权利要求1所述的从含金、银和铜碲渣浸出碲的工艺,其特征在于,步骤(2)中根据氧化焙烧后金、银和铜碲渣质量加入4-5%的硫化钠。
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