PL336B1 - Sposób przeprowadzenia celulozy w rozpuszczalne w wodzie, zdolne do inwertowania produkty jej rozszczepienia. - Google Patents

Sposób przeprowadzenia celulozy w rozpuszczalne w wodzie, zdolne do inwertowania produkty jej rozszczepienia. Download PDF

Info

Publication number
PL336B1
PL336B1 PL336A PL33619A PL336B1 PL 336 B1 PL336 B1 PL 336B1 PL 336 A PL336 A PL 336A PL 33619 A PL33619 A PL 33619A PL 336 B1 PL336 B1 PL 336B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
cellulose
water
acid
soluble
sulfuric acid
Prior art date
Application number
PL336A
Other languages
English (en)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL336B1 publication Critical patent/PL336B1/pl

Links

Description

Celuloza rozpuszczona w nadmiarze (6—10 krotnej ilosci) mocnego kwasu siarkowego przechodzi, jak wiadomo, pod wplywem kwasu bardzo szybko w rozpuszczajacy sie w wodzie amy- loid, który w dalszym ciagu, podda- n}^ dluzszemu dzialaniu mocnego kwasu siarkowego, przemienia sie w rozpu¬ szczalna w wodzie dekstryne, wzgl. celobioze. Te rozpuszczalne w wodzie, hydrolityczne produkty rozszczepienia celulozy daja sie, jak to. wskazal Fle- chsig („Zeitschrift fur physiologische Chemie", tom 7. 1882/1883 r., str. 523), przez ogrzewanie z rozcienczonym kwa¬ sem mineralnym, przeprowadzic w fer¬ mentujace cukry.Przy uzyciu mniejszych ilosci kwasu siarkowego, np. 3 do 3,5 czesci wago¬ wych kwasu stezonego i 1 czesci celu¬ lozy, otrzymujemy, po zastosowaniu dluz¬ szego przy temperaturze pokojowej dzia¬ lania kwasu, drobne ilosci dekstryny albo celobiozy, glównie zas, albo tak zwana acydceluloze Ekstróm'a, albo tez kolo¬ idalna celuloze wedlug Guignet'a (p., np., Schwalbe „Zeitschrift fur ange- wandte Chemie" 1913 r. str. 499 i Walter Schulz: „Zur Kenntnis der Cellulose- Arten", Dissertation, Darmstadt 1910).Udaje sie równiez, przez ogrzewanie z rozcienczonym kwasem, zamienic acyd¬ celuloze Ekstróm'a w cukier. Stosowac jednak nalezy w tym wypadku tempera¬ tury wyzsze i prazenie pod cisnieniem; wydajnosc cukru jestprzytem mniejsza od wydajnosci tegoz z dalszych produktów rozszczepienia acydcelulozy Ekstróm'a,a mianowicie dekstryny lub celobiozy.Wydzielona acydceluloze zamienic moz¬ na w rozpuszczalna w wodzie dekstryne, lub rozpuszczajaca sie w wodzie celo¬ bioze, dopiero po zastosowaniu procesu ogrzewania jej z kwasem siarkowym 70 do 77% (patent niemiecki N° 207354)- Zauwazono, ze z pomoca mniejszych ilosci stezonego kwasu siarkowego, np. 2- do 4-krotnej w stosunku do ilosci' wchodzacej do reakcji celulozy, mozna otrzymac produkty stopniowej hydroli- tycznej przemiany celulozy do dekstryny lub celobiozy, unikajac wydzielania sie w miedzyczasie reakcji acydcelulozy, •ewentualnie amyloidu, przy zastosowa¬ niu ogrzewania lub prazenia mieszaniny stezonego kwasu siarkowego z celuloza lub produktami zawierajacemi celuloze, jak drzewo, opilki drzewne, sloma, torf, mech, otreby ryzowe i t. p.W tym wypadku wytwarzajacy sie w ciagu reakcji nierozpuszczalny w wo¬ dzie produkt przechodzi latwo w roz¬ puszczalna w wodzie dekstryne, ewen¬ tualnie celobioze; w powyzszej wiec mieszaninie, po rozcienczeniu jej woda, otrzymujemy mniej lub wiecej zabar¬ wiony roztwór dekstryny lub celobiozy bez domieszki nierozpuszczalnych w wo¬ dzie produktów hydrolitycznych roz¬ szczepienia celulozy, lub z drobna ich domieszka. Przez ogrzewanie powyz¬ szego wodnego roztworu do temperatury od 100 do 170°C, pod zwyklem lub zwiek- szonem cisnieniem, zamieniamy dek- strynet wzgl. celobioze w fermentujacy cukier, który znanym sposobem mozna nastepnie przeprowadzic w alkohol ety¬ lowy. Omawiany sposób jest o tyle dogodniejszy od sposobu Flechsiga, ze zuzywa mniejsze ilosci kwasu siarko- wego, w porównaniu zas z metoda, opi¬ sana w niemieckim patencie N° 207354, postep techniczny polega na tern, ze stopniowe hydrolityczne rozszczepienie celulozy nastepuje w nim podczas je¬ dnej operacji, przez co unika sie po¬ srednich uciazliwych, zmudnych i przy¬ noszacych straty operacyj wydzielania acydcelulozy i nagrzewania jej ze ste¬ zonym kwasem siarkowym.Dla wykonania opisanej tu metody wprowadza sie, ochladzajac lub w tem¬ peraturze pokojowej, celuloze lub ciala, zawierajace celuloze, do takiej ilosci stezonego, np., 60 ° Be (78 %) kwasu siarkowego, aby ilosc ta, przy tempera¬ turach ponizej 30° C, nie byla wystar¬ czajaca do przeprowadzenia celulozy, lub zawierajacych celuloze substancji w produkty jej rozszczepienia (rozpusz¬ czajace sie w wodzie dekstryne i celo¬ bioze). Ilosci te w wiekszosci wypad¬ ków nie przekraczaja normy dwu — do trzykrotnej ilosci kwasu, w stosunku do ilosci wprowadzonej celulozy lub cial, zawierajacych celuloze. Celuloze wpro¬ wadza sie do kwasu czesciowo, w kilku porcjach, lub jednorazowo, cala masa.W czasie reakcji zaleca sie mieszanine poruszac, ewentualnie miesic. Po zma- cerowaniu mieszaniny (w zaleznosci od koncentracji, ilosci kwasu i czasu) w je¬ dnolite ciasto, galaretowata mase lub syropowaty roztwór, miesza sie ja usta¬ wicznie i nagrzewa do temperatury w gra¬ nicach od 30 do 100 °C. Moment zakon¬ czenia reakcji okresla sie, biorac od czasu do czasu próby i badajac rozpu¬ szczalnosc ich w wodzie; pelne roz¬ puszczenie sie bez pozostawienia znacz¬ niejszych ilosci osadu jest wskazówka, ze proces jest juz ukonczony. Ogrze¬ wanie stosowac trzeba krócej lub dluzej w zaleznosci, z jednej strony od tem¬ peratury reakcji, z drugiej—od ilosci i kon¬ centracji kwasu. Jako zasade mozna przyjac fakt, ze stosowanie dwu do trzy¬ krotnych ilosci mocniejszego kwasu siar¬ kowego i niskich od 30 do 40 ° C tem¬ peratur stwarza koniecznosc wielogo- — 2 —dzinnego ogrzewania; mozna skrócic ten okres do kilku minut, stosujac wyzsze temperatury i powiekszajac ilosci kwasu.Prowadzac, np., proces przy temperatu¬ rze 70 ° C, juz po kilku minutach otrzy¬ mujemy dekstryne lub celobioze.Cel powyzszy mozna osiagnac, skra¬ cajac reakcje o jedna faze, a mianowi¬ cie, ogrzewajac juz mieszanine w czasie wprowadzania celulozy, lub cial zawie¬ rajacych celuloze, w stezony kwas; ogrze¬ wanie to moze byc uskuteczniane bez¬ posrednio z zewnatrz, lub posrednio z wewnatrz, cieplem, powstalem wsku¬ tek tarcia szybko poruszajacego sie mie¬ szadla. Proces chemiczny mozna pro¬ wadzic w ten sposób, ze do mieszaniny, poddanej reakcji przed nagrzewaniem lub w czasie nagrzewania, dodajemy wo¬ de; nalezy jednak zwracac baczna uwa¬ ge, aby koncentracja kwasu nie spadla ponizej 10 do 40%- Stwierdzono, ze zdolnosc redukcyjna mieszaniny, podda¬ nej reakcji przez ogrzewanie, wzrasta w zaleznosci od temperatury i ilosci wody do znacznych rozmiarów. W za¬ leznosci od okolicznosci mozna otrzymac 20 do 85% celulozy w postaci dek- strozy.Rozszczepienie az do cukru mieszani¬ ny poddane] reakcji osiagamy, rozkladajac ja woda i nastepnie ogrzewajac. W tern ostatniem stadjum gotujemy mieszanine przez kilka godzin pod cisnieniem atmo- sferycznem, lub prazymy, np. przy 120 °C, pod cisnieniem w przeciagu 1/2 do 3 go¬ dzin. Zastosowywanie wyzszych tem¬ peratur inwersyjnych w ostatnim wy¬ padku nie jest konieczne, chcac jednak operowac temperaturami wyzszemi, trze¬ ba jednoczesnie skrócic okres nagrze¬ wania. Czas ten, jak równiez i zasto¬ sowywanie temperatury, zaleza od ilo¬ sci wprowadzonej wody; przy niezna¬ cznej ilosci tejze, wystarczy jednogo¬ dzinne nagrzewanie przy 100 ° C pod cisnieniem atmosferycznem; powieksza¬ jac ilosc wody w mieszaninie, wypada, albo ja dluzej gotowac pod zwyklem cisnieniem, albo tez ten sam przeciag czasu pod cisnieniem wyzszem. PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób przeprowadzenia celulozy w zdolny do inwersji, rozpuszczajacy sie w wodzie produkt rozszczepienia (dekstryne, celobioze), tern znamienny, ze na celuloze, lub ciala zawierajace celuloze, dziala sie mocnym kwasem siarkowym, w ilosciach jednak niewy¬ starczajacych do przemienienia celulozy w zwyklej temperaturze pokojowej w po- mienione produkty, i nastepnie miesza¬ nine produktów posrednich rozszczepie¬ nia i mocnego kwasu siarkowego roz¬ ciencza woda i nagrzewa od 30— 100°C.
  2. 2. Odmiana sposobu wg. zastrz. 1, tern znamienna, ze nagrzewanie doko¬ nywa sie w obecnosci takich ilosci wo¬ dy, aby zawartosc kwasu w miesza¬ ninie nie spadla ponizej 10% monohy¬ dratu. ZAKLSRAF.KOZIA*SWCM W WARSZAIIE PL
PL336A 1919-08-27 Sposób przeprowadzenia celulozy w rozpuszczalne w wodzie, zdolne do inwertowania produkty jej rozszczepienia. PL336B1 (pl)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL336B1 true PL336B1 (pl) 1924-07-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL336B1 (pl) Sposób przeprowadzenia celulozy w rozpuszczalne w wodzie, zdolne do inwertowania produkty jej rozszczepienia.
CN102205230B (zh) 一种用于油脂脱色的活性白土的加工方法
CN110938020B (zh) 一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺
US2776965A (en) Nitric acid esters of cellulose and method of preparation
CN115558495A (zh) 一种邻苯二胺功能化碳量子点及其制备方法和应用
SU326174A1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,р-НИТРОПРОИЗВОДНЫХ АНТРАЦЕНА
CN112708611A (zh) 一种胰酶制备方法
CN101519358A (zh) 染发剂中间体5-氨基邻甲酚及制备方法
RU2182906C1 (ru) Способ получения кверцетина
PT1191070E (pt) Método para a produção de uma preparação corante baseada na raiz da ruiva-dos-tintureiros
CN101263883B (zh) 一种马铃薯汁冻干粉的制备方法
SU120495A1 (ru) Способ получени водорастворимых красителей
SU59445A1 (ru) Способ получени слизевой кислоты
US415359A (en) Emil elsaesser
PL13838B1 (pl) Sposób wytwarzania z torfu octanu celulozy do wyrobu sztucznego jedwabiu i podobnych materjalów.
SU66100A1 (ru) Способ получени дубител
DE931793C (de) Verfahren zur Herstellung von Chromverbindungen von metallkomplexbildenden Azofarbstoffen
DE912132C (de) Verfahren zur Herstellung von schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffen
SU129018A1 (ru) Способ получени производных ферроцена
SU801502A1 (ru) Способ получени сернокислой соли 6-этокси-2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина
Acid et al. Organic Analysis.
DE624783C (de) Verfahren zur Vorbehandlung von tierischen Rohhaeuten fuer die Leim- und Gelatinegewinnung
CH125122A (de) Verfahren zur Darstellung von Diaminoisodibenzanthron.
CH341250A (de) Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes
Shrewsbury The relations of the Manley and Reichert figures for butter analysis