Znany jest sposób utleniania aldehy¬ du octowego, rozpuszczonego uprzednio w kwasie octowym, za pomoca pradu po¬ wietrza albo tez za pomoca gazu obojetne¬ go, zmieszanego z wieksza lub mniejsza iloscia tlenu. Reakcje przyspiesza sie zwy¬ kle przez zastosowanie katalizatorów, rip. soli manganu, kobaltu, miedzi i ceru.Proces odbywa sie przewaznie w sposób ciagly przy równoczesnym doprowadzaniu aldehydu i gazu zmieszanego z tlenem do naczynia reakcyjnegof przy czym naczynie to jest zaopatrzone w urzadzenie mieszaja¬ ce, które umozliwia utworzenie delikatnej zawiesiny gazów w cieczy.Uzyskane produkty utleniania aldehy¬ du octowego oddziela sie na ogól przez de¬ stylacje cieczy, która odplywa przez prze¬ lew z naczynia reakcyjnego.Ten znany sposób posiada te niedogod¬ nosc, ze pewna ilosc katalizatora pozostaje poza obrebem przestrzeni, w której sie od¬ bywa reakcja i nie bierze w niej udzialu, poza tym proces destylacji komplikuje sie przez to, ze w urzadzeniu destylacyjnym gromadza sie domieszki produktów reakcji, które nagryzaja czesci metalowe urzadze¬ nia, gdyz zawieraja pewne nadtlenki.Przedmiot wynalazku stanowi sposób wytwarzania kwasów alifatycznych, umo¬ zliwiajacy unikniecie wymienionych niedo¬ godnosci i zapewniajacy wieksza spraw¬ nosc produkcji'.- IPolega on na tym, ze kwas, wytworzony w naczyniu, reakcyjnym zostaje z niego porwany pradem gazu plynacego od tego naczynia do chlodzonego silnie skrapla¬ cza. Natezenie pradu gazu reguluje sie tak, aby ilosc kwasu porwanego z naczynia re¬ akcyjnego odpowiadala scisle ilosci kwasu wytworzonego w tym samym czasie. W ten sposób objetosc cieczy w naczyniu reak¬ cyjnym pozostaje stala, a katalizator nie- zostaje usuniety z naczynia, dzieki czemu uzyskuje sie korzystniejszy przebieg reak¬ cji, a zarazem ilosc katalizatora raz wpro¬ wadzona moze sluzyc przez czas'nieogra¬ niczony, . .* W dalszym ciagu przebiegu produkcji, produkt skroplony zostaje rozdzielony na swoje czesci skladowe i odwodniony droga destylacji, przy czym mozna ewentualnie zastosowac destylacje azeotropowa.Wiadomo, ze w czasie reakcji utlenia¬ nia aldehydu octowego, rozpuszczonego w kwasie octowym, nalezy utrzymywac temperature 30° — 60° C, gdyz powyzej tej temperatury ilosc kwasu weglowego, wytwarzanego przez spalanie sie aldehydu octowego, wzrasta bardzo szybko i spraw¬ nosc produkcji spada. Otóz w tej tempe¬ raturze prad powietrza, zawierajacego ilosc tlenu konieczna do utlenienia aldehydu oc¬ towego, nie jest w stanie porwac z soba calkowitej ilosci par wytworzonego kwasu octowego. Z tego powodu wedlug wynalaz¬ ku mieszanke gazowa zubozona w tlen, po uwolnieniu jej od produktów reakcji utle¬ niania, przeprowadza sie po raz drugi przez naczynie reakcyjne i w ten sposób osiaga sie calkowite usuniecie kwasu octo¬ wego, utworzonego przez utlenienie alde¬ hydu octowego w naczyniu reakcyjnym.Sposób powyzszy mozna zastosowac rów¬ niez do aldehydów alifatycznych zawiera- acych wiecej niz dwa atomy wegla w cza¬ steczce.Na rysunku uwidoczniono przyklady urzadzenia do przeprowadzania sposobu wedlug wynalazku. Na fig. 1 przedstawio¬ no schematycznie urzadzenie do wytwarza- nia kwasu octowego, na fig. 2 zas do wy¬ twarzania kwasu propionowego.Przyklad I. Fabrykacja kwasu octo¬ wego.Do naczynia reakcyjnego 1 (fig. 1), zao¬ patrzonego w wezownice 2, sluzaca zarów¬ no do ogrzewania, jak i do chlodzenia, oraz w mieszadlo 3, umozliwiajace utwo- tzenie delikatnej zawiesiny gazu w cieczy, wpuszcza sie jedna tonne kwasu octowego lodowatego, zawierajacego 25 kg aldehydu octowego i 1 kg octanu manganu. Za po¬ moca wezownicy 2 podgrzewa sie ciecz do temperatury 60° C i przez przewód 4 do¬ prowadza sie powietrze w ilosci 270 ms na godzine, a przez przewód 5 aldehyd octo¬ wy w ilosci 150 kg na godzine. Reakcja utleniania rozpoczyna sie raptownie, tak ze nalezy natychmiast rozpoczac chlodze¬ nie przez przepuszczanie wody zimnej przez wezownice 2 w celu utrzymania w naczyniu / temperatury okolo 50° C.Gorace gazy, wyplywajace przez rure 6 z naczynia reakcyjnego, zostaja ochlodzo¬ ne w skraplaczu 7, gdzie nastepuje* skroplenie par. Gazy zubozone w tlen i oddzielone od cieczy w butli 10, zostaja porwane przez wentylator 8 i skierowane przez rure 9 z powrotem do naczynia 1.Ilosc gazu wdmuchiwana przez wentyla¬ tor 8 do naczynia 1, uregulowana na 800 m:; na godzine, wystarcza do usuniecia calej ilosci kwasu utworzonego wskutek reakcji w temperaturze 50° C.Ciecz oddzielona od gazów w butli 10, skladajaca sie z 97% kwasu octowego, 2a/<"' aldehydu octowego i 1 % wody, odplywa rura 11 w ilosci 135 kg na godzine.Ciecz ta zostaje wprowadzona do czesci srodkowej kolumny 12, u wierzcholka któ¬ rej znajduje sie ujscie przez rure 14, na¬ czynie 15 i rure 17 dla aldehydu octowego, który wprowadza sie z powrotem do na- - 2 . -czynia reakcyjnego 1. U^dolu koluhiny 12 znajduje sie rura wylotowa 13, przez-która kwas octowy mniej wiecej 98% przeplywa do drugiej kolumny 25, naladowanej raz na zawsze odpowiednia iloscia srodka od¬ wadniajacego, np. octanu etylu, gdzie kwas octowy zostaje odwodniony przez destyla¬ cje azeotropowa.Mieszanina azeotropowa octanu etylu z woda zostaje skroplona w naczyniu 26, po czym zostaje rozdzielona w naczy¬ niu 28. W naczyniu tym woda zbiera sie na dole, skad mozna ja spuscic, podczas gdy warstwa górna, skladajaca sie glównie z octanu etylu, odplywa w sposób ciagly rura 27 do wierzcholka kolumny 25. U dolu kolumny 25 mozna sciagnac kwas octowy bezwodny rura 29.Wydajnosc procesu utleniania wyno¬ si 98,6 Rura 24, polaczona z wylotem wentyla¬ tora 8, wypuszcza sie czesc gazu zawiera1 jacego 5 — 6% tlenu. Gaz ten mozna uwol¬ nic od zawartych w nim par aldehydu oc¬ towego i kwasu octowego przez zwykle przeplukiwanie lub innym znanym sposo¬ bem.Przyklad II. Fabrykacja kwasu propio¬ nowego.W naczyniu reakcyjnym 1 (fig. 2) umieszcza sie jedna tonne kwasu propiono- wego, zawierajaca 50 kg aldehydu pro¬ pionowego i 5 kg propionianu manganu.Po rozgrzaniu mieszaniny do tempera¬ tury 75° C wprowadza sie do naczynia 1 przewodem 5 aldehyd propionowy w ilosci 125 kg na godzine oraz 'przewodem 4 po¬ wietrze w ilosci 200 m3 na godzine.Po rozpoczeciu sie reakcji, temperature dolnej czesci naczynia utrzymuje sie przez oziebianie na wysokosci 60° C i usuwa sie produkty reakcji pradem gazu doprowa¬ dzanego za pomoca wentylatora 8 w ilosci 750 m3 na godzine.Produkty reakcji zostaja odprowadzone wraz z gazem rura 6 do skraplacza 7, gdzie zostaja skroplone, przy czym stanowia one mieszanine kwasu propionowego z aldehy¬ dem propionowym i pewna mala iloscia wody. W dalszym ciagu doprowadza sie je rura 11 do kolumny 12, u dolu której od¬ plywa rura 13 kwas propionowy bezwodny.U wierzcholka kolumny 12 miesci sie ru¬ ra wylotowa 14, która mieszanina par al¬ dehydu propionowego, wody i kwasu pro¬ pionowego zostaje doprowadzona do naczy¬ nia 15, gdzie ulega skropleniu, przy czym czesc cieczy zostaje odprowadzona z po¬ wrotem do kolumny 12 rura 16. Reszta cie¬ czy odplywa rura 17 do czesci srodkowej . kolumny 18, u dolu której odprowadza sie kwas propionowy bezwodny rura 19, pod¬ czas gdy u wierzcholka zostaje odprowa¬ dzona mieszanina par aldehydu propiono¬ wego i wody, która skrapla sie w naczy¬ niu 21. Ciecz skroplona odplywa rura 22. po czym po oddzieleniu wody dowolnym znanym sposobem, aldehyd propionowy zo¬ staje odprowadzony z powrotem do naczy¬ nia reakcyjnego 1.Wydajnosc procesu utleniania wynosi 98,7%.W szczególach fabrykacji mozna wpro¬ wadzic pewne zmiany, np. mozna przepro¬ wadzac utlenianie pod cisnieniem innym niz atmosferyczne. PL