PL31714B1 - - Google Patents

Description

Witamina Bg jest czynnikiem rozpusz¬ czalnego w wodzie kompleksu witami¬ ny B. Brak tej witaminy powoduje u szczu¬ rów wystepowanie ciezkich uszkodzen skóry, przypominajacych pelagre u ludzi.Przez podawanie preparatów witaminy Bg mozna pelagre szczurza wyleczyc wzgled¬ nie zapobiec jej.Obecnie wykryto, ze witamina B6 daje sie acylowac, a otrzymane zwiazki acylo- we, w przeciwienstwie do niezacylowanej witaminy B&, sa latwo rozpuszczalne w tluszczach i olejach oraz w rozpuszczalni¬ kach do tluszczów, np, w chloroformie lub eterze. Przy tym zostaje zachowana cal¬ kowita aktywnosc witaminy B6. W celu acylowania traktuje sie czysta witami¬ ne B6 wzglednie jej stezone wyciagi o do¬ wolnym stopniu czystosci srodkami acy- lujacymi, np. bezwodnikiem kwasu octo¬ wego, chlorkiem acetylu albo chlorkiem benzoylu, ewentualnie w obecnosci srod¬ ków wiazacych kwas, np, trzeciorzedo¬ wych zasad lub octanu sodu. Stosowana witamina B6 moze pochodzic z dowolnego zródla, mozna ja wytwarzac z produktów naturalnych, np. z drozdzy lub otrab ry¬ zowych albo melasy z cukru trzcinowego.Wytwarzanie zwiazku acylowego daje ko¬ rzysc o tyle, ze umozliwia wytwarzanie roztworów witaminy B6 do celów leczni¬ czych oraz rozpuszczalnych w tluszczachwitamin w jednym i tym samym rozpusz¬ czalniku* Tak otrzymane zwiazki acylowe wykazuja prócz tego nowe wlasciwosci chemiczne, korzystne przy dalszym oczyszczaniu. Zwiazki acylowe moga jesz¬ cze z kwasami, tworzyc sole, które w znacznym stopniu stracily zdolnosc rozpuszczania sie w tluszczach. Zwlasz¬ cza korzystna przy dalszej obróbce oka¬ zala sie okolicznosc, ze zwiazki acylowe, w przeciwienstwie do zwiazków wolnych od acylu, daja sie sublimowac w prózni wysokiego stopnia.Przyklad I, 10 kg suchych drozdzy wy- lugowuje sie acetonem na goraco. Sucha pozostalosc po odparowaniu roztworu acetonowego wyciaga sie woda i przez stracanie solami rteci uwalnia od domie¬ szek nieczynnych. Przesacz po odsaczeniu osadu rteciowego uwalnia sie siarkowo¬ dorem od rteci i odparowuje do sucha.Pozostalosc wylugowuje sie acetonem,, roztwór acetonowy miesza sie z ziemia bielaca i wymywa produkt adsorpcji mie¬ szanina wody, metanolu i piperydyny.Wyciag steza sie w prózni do sucha i su¬ szy nad pieciotlenkiem fosforu.Pozostalosc, stanowiaca okolo 3 g, roz¬ puszcza sie w 10 cm3 lodowatego kwasu octowego i zadaje mieszanina 50 cm3 bez¬ wodnika octowego i 100 cm3 pirydyny, po czym mieszanine pozostawia sie w spo¬ koju w ciagu kilkunastu godzin. Nastepnie ogrzewa w ciagu 30 minut na kapieli wod¬ nej, odparowuje do sucha i suszy nad sta¬ lym wodorotlenkiem potasu.W celu dalszego oczyszczania produkt acylowania rozpuszcza sie w 50 cm3 chlo¬ roformu, wstrzasa czterokrotnie z 30 cm3 wody i odparowuje warstwe chloroformo¬ wa do sucha.Pozostalosc po odparowaniu roztworu chloroformowego poddaje sie sublimacji pod cisnieniem 10~5 mm. W temperaturze 85.,-— 90° C przechodzi acetylowitamina i otrzymuje sie ja w ten sposób w postaci pieknych igiel.Przyklad II. 1 czesc wagowa chloro¬ wodorku witaminy B6 ogrzewa sie z 20 czesciami wagowymi bezwodnika octowe¬ go w ciagu pól godziny do wrzenia. Przy tym witamina powoli sie rozpuszcza. Roz¬ tworowi pozwala sie ostygnac, dodaje 3 czesci wagowe* 60Vo-owego alkoholu i pozostawia na kilkanascie godzin, po czym odparowuje w prózni do sucha i otrzymuje w ten sposób trójacetylowita- mine B6 w postaci bezbarwnego oleju la¬ two rozpuszczalnego w alkoholu i chloro¬ formie, a trudno rozpuszczalnego w wo¬ dzie.Jezeli olej zada sie obliczona iloscia 0,1-normalnego roztworu chlorowodoru w eterze, to natychmiast wykrystalizowu- je sie chlorowodorek trójacetylowitami- ny B6 w postaci gwiazdzisto ulozonych pryzmatów, które po przekrystalizowaniu z mieszaniny alkoholu z eterem topia sie w temperaturze 150 — 151° C, w przeci¬ wienstwie do niezestryfikowanej witami¬ ny nie daja reakcji barwnej z chlorkiem zelaza i na podstawie analizy wykazuja sklad CuHisOsNCL Ten sam zwiazek otrzymuje sie, jezeli jedna czesc wagowa chlorowodorku wita¬ miny B6 pozostawi sie w spokojuwciagujed¬ nego dnia z 50 czesciami wagowymi bez¬ wodnej pirydyny i 10 czesciami wagowy¬ mi bezwodnika octowego, nastepnie wy¬ leje do wody, ten roztwór po kilku godzi¬ nach podda sie wstrzasaniu z chlorofor¬ mem, odparuje chloroform w prózni, a pozostalosc potraktuje eterowym roz¬ tworem chlorowodoru.Przyklad III. Jedna czesc wagowa chlorowodorku witami|ny Be ogrzewa sie do wrzenia w ciagu pól godziny z 20 czescia¬ mi wagowymi bezwodnika kwasu propio- nowego. Przy tym witamina powoli sie rozpuszcza. Roztworowi pozwala sie osty¬ gnac, dodaje 3 czesci 60%-owego alko- — 2 —holu, pozostawia przez pewien czas w spo¬ koju i odparowuje rozpuszczalnik pod zmniejszonym cisnieniem, otrzymujac w ten sposób trójpropionylowitamine B6, ja¬ ko bezbarwny olej latwo rozpuszczalny w alkoholu, eterze, chloroformie, a tru¬ dno rozpuszczalny w wodzie, Jezeli olej zada sie eterowym roztwo¬ rem chlorowodoru, to od razu otrzymuje sie chlorowodorek krystaliczny. Punkt topnienia substancji przekrystalizowanej z mieszaniny alkoholu z eterem wynosi 120° C, Z roztworem chlorku zelaza zwia¬ zek ten juz nie daje reakcji barwnej. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenia patentowe, 1, Sposób wytwarzania pochodnych witaminy Be rozpuszczalnych w tlusz¬ czach i latwo podatnych do dalszego oczyszczania, znamienny tym, ze witami¬ ne Be albo preparaty zawierajace witami¬ ne B6 traktuje sie srodkami acylujacymi, ewentualnie w obecnosci srodków wiaza¬ cych kwas, 2, Sposób wedlug zastrz, 1, znamien¬ ny tym, ze zwiazki acylowe poddaje sie sublimacji w prózni wysokiego stopnia, 3, Sposób wedlug zastrz, 1 — 2, zna¬ mienny tym, ze rozpuszczalne w tlusz¬ czach zwiazki acylowe w celu dalszego oczyszczenia przez traktowanie kwasami przeprowadza sie w sole odpowiadajace stosowanym nastepnie kwasom, I. G. F a r b e n i n d u s t r i e A k t i e n g e s e 11 s c h a f t Zastepca: inz, W. Zakrzewski rzecznik patentowy Staatsdruckerei Warsdiau — Nr. 12824/43. PL