PL246166B1 - Roztwór do polerowania miedzi i jej stopów oraz sposób polerowania - Google Patents

Roztwór do polerowania miedzi i jej stopów oraz sposób polerowania Download PDF

Info

Publication number
PL246166B1
PL246166B1 PL443939A PL44393923A PL246166B1 PL 246166 B1 PL246166 B1 PL 246166B1 PL 443939 A PL443939 A PL 443939A PL 44393923 A PL44393923 A PL 44393923A PL 246166 B1 PL246166 B1 PL 246166B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
weight
amount
solution
alloys
copper
Prior art date
Application number
PL443939A
Other languages
English (en)
Other versions
PL443939A1 (pl
Inventor
Marek Wojnicki
Konrad Wojtaszek
Original Assignee
Akademia Gorniczo Hutnicza Im Stanislawa Staszica W Krakowie
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Akademia Gorniczo Hutnicza Im Stanislawa Staszica W Krakowie filed Critical Akademia Gorniczo Hutnicza Im Stanislawa Staszica W Krakowie
Priority to PL443939A priority Critical patent/PL246166B1/pl
Priority to EP23167452.4A priority patent/EP4424794B1/en
Publication of PL443939A1 publication Critical patent/PL443939A1/pl
Publication of PL246166B1 publication Critical patent/PL246166B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F3/00Brightening metals by chemical means
    • C23F3/04Heavy metals
    • C23F3/06Heavy metals with acidic solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K13/00Etching, surface-brightening or pickling compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest roztwór do polerowania miedzi i jej stopów, charakteryzujący się tym, że zawiera kwas cytrynowy w ilości 10% - 15% wagowych, kwas octowy w ilości 0,1% - 1% wagowych, nadtlenek wodoru w ilości 0,5% - 2% wagowych, etanol w ilości 35% - 55% wagowych oraz wodę. Przedmiotem zgłoszenia jest również sposób polerowania miedzi lub jej stopów.

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest roztwór do polerowania miedzi i jej stopów oraz sposób polerowania. Wynalazek dotyczy dziedziny bezprądowego polerowania miedzi i jej stopów oraz ma potencjalne zastosowanie w renowacji zabytków, przygotowywaniu powierzchni metalu przed galwanizacją oraz trawieniu powierzchni próbek do obserwacji struktury.
Znane są roztwory do polerowania miedzi i jej stopów oparte na mocnych kwasach nieorganicznych, jak kwas siarkowy (VI) czy kwas azotowy(V) oraz ich mieszaniny. Wykazują silne działanie korodujące względem miedzi oraz jej stopów, co przekłada się na dużą szybkość polerowania, jak również trudności w kontrolowaniu procesu oraz emisję toksycznych tlenków azotu lub/i siarki. Przykłady takich rozwiązań zostały ujawnione w opisach patentowych, np. nr PL133213B1 wedle, którego do polerowania miedzi oraz jej stopów należy sporządzić roztwór zawierający stężony kwas siarkowy (VI) w ilości 35-45% wagowych, stężony kwas azotowy (V) w ilości 15-40% wagowych, azotan amonu w ilości 10-30% wagowych oraz chlorek kadmu (II) 0,05-5% wagowych i fosforan sodowy/potasowy/amonowy w ilości 2-15% wagowych. Zaproponowana mieszanina zawiera więc również jony toksycznego metalu, kadmu, co dodatkowo obniża użyteczność rozwiązania. Opis patentowy nr PL137972B1 natomiast podaje następujący skład roztworu: kwas siarkowy (VI) w ilości 45-70% wagowych, azotan amonu w ilości 6,1-8,0% wagowych, szkło wodne sodowe w ilości 0,05%-1% wagowych oraz chlorek amonu w ilości 0,01-0,3% wagowych. Ponadto, znane są komercyjne środki do czyszczenia miedzi oraz jej stopów o zastrzeżonym przez producenta składzie, np. Argentum.
W opisie patentowym nr CN102747371A ujawniono środek do obróbki powierzchni miedzi i jej stopów, zawierający 15-55% nadtlenku wodoru, 10-20% kwasu organicznego, w tym kwasu cytrynowego i octowego, 10 do 20% kwasu nieorganicznego oraz 0,5 do 5% inhibitora korozji. Jako korzystny kwas nieorganiczny wymieniono m.in kwas siarkowy i kwas solny, a jako korzystne inhibitory korozji wymieniono związki heterocykliczne, głównie pochodne benzotriazolu. Jak widać, w kompozycji nie udało się uniknąć zawartości związków, które są szkodliwe dla człowieka i środowiska.
Celem wynalazku jest zapewnienie ekologicznego roztworu do polerowania miedzi i jej stopów, o znikomej szkodliwości dla człowieka i środowiska, przy zachowaniu wysokiej szybkości i jakości polerowania.
Przedmiotem wynalazku jest roztwór do polerowania miedzi i jej stopów, charakteryzujący się tym, że zawiera kwas cytrynowy w ilości 10-15% wagowych, kwas octowy w ilości 0,1-1% wagowych, nadtlenek wodoru w ilości 0,5-2% wagowych, etanol w ilości 35-55% wagowych oraz wodę.
Korzystnie roztwór według wynalazku zawiera kwas cytrynowy w ilości 10% wagowych, kwas octowy w ilości 1% wagowych, nadtlenek wodoru w ilości 0,5% wagowych, etanol w ilości 55% wagowych i wodę w ilości 33,5% wagowych.
Przedmiotem wynalazku jest również sposób polerowania miedzi i jej stopów, obejmujący następujące etapy: (a) zanurzenie miedzi lub jej stopu w roztworze według wynalazku, (b) podgrzanie roztworu do temp. 50-70°C, (c) poddanie roztworu działaniu ultradźwięków stosując moc generatora ultradźwięków wynoszącą 300 W na 10 l roztworu, z jednoczesnym mieszaniem roztworu.
W korzystnym wariancie sposobu według wynalazku, etap (c) prowadzi się przez czas wynoszący co najmniej 3 minuty.
Cechą szczególną wynalazku jest wyeliminowanie agresywnych oraz szkodliwych związków ze składu, takich jak kwasy nieorganiczne oraz sole metali ciężkich. Zamiast tego wykorzystano kwas cytrynowy, kwas octowy, alkohol etylowy oraz nadtlenek wodoru w określonych stężeniach. Możliwa jest zwiększona wydajność polerowania miedzi oraz jej stopów z zastosowaniem roztworu według wynalazku przez podwyższenie temperatury roztworu oraz zastosowanie ultradźwięków. Czas niezbędny do usunięcia silnych zanieczyszczeń wynosi 3 minuty.
Wynalazek został przedstawiony za pomocą poniższego przykładu oraz rysunku, na którym fig. 1a i fig. 1b przedstawiają element wykonany z miedzi odpowiednio przed i po polerowaniu roztworem według wynalazku, a fig. 2a i 2b przedstawiają element wykonany z mosiądzu odpowiednio przed i po polerowaniu roztworem według wynalazku.
Przygotowano roztwór o następującym składzie:
Składnik A: kwas cytrynowy w ilości 10% wagowych,
Składnik B: kwas octowy w ilości 1% wagowych,
Składnik C: etanol w ilości 55% wagowych,
Składnik D: nadtlenek wodoru w ilości 0,5% wagowych,
Składnik E: woda zmiękczona 33,5% wagowych.
Składniki A-E zmieszano w naczyniu. Uzyskano 10,7 l roztworu. Następnie roztwór podgrzano do temperatury 65°C. W gorącym roztworze umieszczono elementy wykonane z miedzi oraz elementy wykonane z mosiądzu. Następnie włączono źródło ultradźwięków (generator). Zastosowano moc 320 W. Obecność ultradźwięków umożliwiło mieszanie preparatu oraz mechaniczne usunięcie zanieczyszczeń niemetalicznych takich jak, sadza, tlenki, smary, tłuszcze. Zanieczyszczenia zostały usunięte z oczyszczanych powierzchni po 3 minutach mieszania. Osiągnięto wysoką skuteczność polerowania przy niskiej szkodliwości dla człowieka i środowiska.

Claims (4)

1. Roztwór do polerowania miedzi i jej stopów, znamienny tym, że zawiera kwas cytrynowy w ilości 10-15% wagowych, kwas octowy w ilości 0,1-1% wagowych, nadtlenek wodoru w ilości 0,5-2% wagowych, etanol w ilości 35-55% wagowych oraz wodę.
2. Roztwór według zastrzeżenia 1, znamienny tym, że zawiera kwas cytrynowy w ilości 10% wagowych, kwas octowy w ilości 1% wagowych, nadtlenek wodoru w ilości 0,5% wagowych, etanol w ilości 55% wagowych i wodę w ilości 33,5% wagowych.
3. Sposób polerowania miedzi lub jej stopów, znamienny tym, że obejmuje następujące etapy:
(a) zanurzenie miedzi lub jej stopu w roztworze określonym z zastrzeżeniu 1, (b) podgrzanie roztworu do temp. 50-70°C, (c) poddanie roztworu działaniu ultradźwięków stosując moc generatora ultradźwięków wynoszącą 300 W na 10 l roztworu, z jednoczesnym mieszaniem roztworu.
4. Sposób według zastrzeżenia 3, znamienny tym, że etap (c) prowadzi się przez czas wynoszący co najmniej 3 minuty.
PL443939A 2023-03-01 2023-03-01 Roztwór do polerowania miedzi i jej stopów oraz sposób polerowania PL246166B1 (pl)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL443939A PL246166B1 (pl) 2023-03-01 2023-03-01 Roztwór do polerowania miedzi i jej stopów oraz sposób polerowania
EP23167452.4A EP4424794B1 (en) 2023-03-01 2023-04-11 A solution for polishing of copper and its alloys and a method for polishing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL443939A PL246166B1 (pl) 2023-03-01 2023-03-01 Roztwór do polerowania miedzi i jej stopów oraz sposób polerowania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL443939A1 PL443939A1 (pl) 2024-09-02
PL246166B1 true PL246166B1 (pl) 2024-12-09

Family

ID=86657457

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL443939A PL246166B1 (pl) 2023-03-01 2023-03-01 Roztwór do polerowania miedzi i jej stopów oraz sposób polerowania

Country Status (2)

Country Link
EP (1) EP4424794B1 (pl)
PL (1) PL246166B1 (pl)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3556883A (en) * 1967-07-21 1971-01-19 Mitsubishi Edogawa Kagaku Kk Method for chemically polishing copper or copper alloy
CN111826657A (zh) * 2020-08-19 2020-10-27 温州奥洋科技有限公司 一种用于铜材表面氧化着色抛光的抛光液及其制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL133213B1 (en) 1981-10-30 1985-05-31 Akad Gorniczo Hutnicza Agent for chemically polishing copper and its alloys
PL137972B1 (en) 1983-05-19 1986-08-30 Akad Gorniczo Hutnicza Agent for polishing copper and its alloys
US4714517A (en) * 1986-05-08 1987-12-22 National Semiconductor Corporation Copper cleaning and passivating for tape automated bonding
CN102747371A (zh) 2012-07-17 2012-10-24 许泽波 一种铜及合金表面处理用的化学抛光剂及其制备方法
US11085011B2 (en) * 2018-08-28 2021-08-10 Entegris, Inc. Post CMP cleaning compositions for ceria particles

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3556883A (en) * 1967-07-21 1971-01-19 Mitsubishi Edogawa Kagaku Kk Method for chemically polishing copper or copper alloy
CN111826657A (zh) * 2020-08-19 2020-10-27 温州奥洋科技有限公司 一种用于铜材表面氧化着色抛光的抛光液及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP4424794B1 (en) 2025-07-09
EP4424794C0 (en) 2025-07-09
PL443939A1 (pl) 2024-09-02
EP4424794A1 (en) 2024-09-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4009115A (en) Composition and method for cleaning aluminum at low temperatures
JP2001247986A (ja) アルミニウムのスマット除去用組成物
CN101205609B (zh) 一种镁合金表面活化用组合物
TWI754753B (zh) 無鉛銲料助焊劑用洗淨劑組成物、無鉛銲料助焊劑之洗淨方法
RU2627377C1 (ru) Композиция для растворения коррозионных отложений
PL246166B1 (pl) Roztwór do polerowania miedzi i jej stopów oraz sposób polerowania
CN106906475A (zh) 一种抛光剂及其制备方法及除垢抛光方法
US20090148335A1 (en) Process for surface treatment of metals
JPWO2020071372A1 (ja) 表面処理剤
JP2005041989A (ja) スズ含有合金製部品用洗浄剤組成物および洗浄方法
JP3378329B2 (ja) 金属材料のろう付前処理剤
EP0104012A2 (en) Composition and method for simultaneously removing iron and copper scales from ferrous metal surfaces
US20080202554A1 (en) Process for surface treatment of metals
KR20030010464A (ko) 알루미늄 다이캐스팅 소재의 에칭시 발생하는 규소성분 및환원성 금속염 제거를 위한 표면처리 조성물 및 처리방법
JPH05271693A (ja) 洗浄剤
KR100723214B1 (ko) 소포성 및 세정성이 우수한 저검화가 압연유용 탈지제
JPH10251697A (ja) 軽金属用洗浄剤組成物
JP3364667B2 (ja) メッキ前処理用組成物
JPS5825744B2 (ja) 合金除去のための溶液及び方法
Morgan et al. Evaluation of a surface active agent for metal cleaning
KR101426089B1 (ko) 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정 방법
EP1421164A1 (en) Surface treatment composition and method for removing si component and reduced metal salt produced on the aluminum dicast material in etching process
CN115537698B (zh) 一种热浸镀锌无烟助镀剂及热浸镀锌方法
JP2008266742A (ja) 金属表面の洗浄剤及びそれを用いた洗浄方法
JP2002194578A (ja) 銅を含有する金属材料の表面処理方法