KR101426089B1 - 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 알루미늄 및 구리를 포함하고 있는 배선이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정액에 관한 것으로서, 구체적으로는 알칼리 화합물, 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물, 인산 암모늄염, 아졸계 화합물 및 잔량의 물을 포함하는 플랫 패널 디스플레이(FPD) 기판용 세정액 조성물 및 이를 이용한 반도체 디바이스, 액정, PDP 등의 FPD 기판의 세정 방법에 관한 것이다.
세정, FPD, 액정표시소자
Description
본 발명은 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 플렉서블 디스플레이 등의 플랫 패널 디스플레이(Flat panel display, FPD) 용 기판의 세정액 조성물 및 이것을 이용한 세정 방법에 관한 것이다.
액정 디스플레이로 대표되는 FPD는, 반도체 디바이스와 같이, 성막, 노광, 배선 에칭 등의 공정을 거쳐 제품이 제조되지만, 이러한 공정에 의해서, 기판 표면에 각종의 유기물이나 무기물 등, 파티클(Particle)이 부착되어 오염이 발생한다. 이러한 오염물이 부착된 채로, 다음의 공정 처리를 실시할 경우, 막의 핀홀이나 피트, 배선의 단선이나 브릿지(Bridge)가 발생하여, 제품의 제조 수율이 저하된다.
현재의 배향막을 형성하는 공정 전에 유리기판을 세정하기 위해 사용되는 세정 방법에는, 예를 들면, 수산화테트라메틸암모늄(TMAH), 수산화트리메틸(2-히드록시에틸)암모늄 등의 제4급 암모늄염을 0.1~20 중량% 사용한다. 그러나, 상기 세정 방법으로는 유기오염물 제거나 파티클 제거가 어느 정도 가능하지만 액정표시소자의 기판상에 형성되어 있는 게이트 전극 및 소스/드레인 전극을 형성하는 알루미늄 혹은 구리 배선에 치명적인 부식현상을 발생시켜 액정표시소자 제조 공정의 전체적인 수율 저하 및 액정표시소자의 신뢰성을 저하시키는 등 많은 문제점을 유발시키게 된다.
따라서 이러한 오염물을 제거하기 위한 세정이 각 공정간에 행해지고 있고, 각종 오염물에 대한 세정액에 대해서도 많은 제안이 나와 있다.
예를 들면, 일본 공개특허공보 제2002-69495호에는, 금속을 부식시키지 않는 세정액으로서 환원제를 포함한 세정액이 제안되고 있다. 그렇지만, 상기 문헌에서는 금속을 구리로 한정하고 있고, 알루미늄 등 범용 금속에 관한 효과에 대해서는 전혀 기재되어 있지 않다.
또한, 대한민국 공개특허공보 제2006-0106110호에서는, 금속을 부식시키지 않는 세정액으로서 암모늄염, 수용성 유기아민, 물을 포함한 세정액이 제안되고 있다. 그렇지만, 상기 문헌에서는 금속을 알루미늄으로 한정하고 있고, 구리 등의 막에 대한 효과는 전혀 기재되어 있지 않다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 액정표시소자 기판의 배향막을 형성하는 공정 전에 유리기판 위의 유기오염물이나 파티클 제거에 적합한 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 액정표시소자 기판상에 형성되어 있는 게이트 전극 및 소스/드레인 전극을 형성하는 알루미늄 혹은 구리 배선을 부식시키지 않는 세정액 조성물 및 이를 이용한 세정 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 세정력이 우수한 알칼리 성분과 부식의 발생을 억제하는 부식방지제를 사용하여 부식이 없으면서도 세정력이 우수한 세정액을 개발하여 본 발명을 완성하였다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 측면은 알루미늄 또는 구리를 포함한 배선이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정액으로서, 알칼리 화합물, 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물, 인산 암모늄염, 아졸계 화합물 및 잔량의 물을 포함하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물을 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 두 번째 측면은 상기 세정액 조성물을 이용한 세정 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 세정액은, 금속의 부식을 일으키지 않을 뿐만 아니라 기판위의 오염물을 양호하게 제거할 수 있다. 금속이 사용되지 않는 공정에서는 예를 들어 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH)와 같은 알칼리 화합물 단독으로도 세정액으로써 사용이 가능하지만, 금속층이 있을 경우 부식이 심하기 때문에 사용이 불가하다. 그러나, 본 발명에 따른 세정액은, 기존에 사용해 오던 세정액과 동등 이상의 세정력을 가지고 있으면서도, 금속의 부식이 발생하지 않기 때문에 금속층이 있는 기판에서도 사용이 가능하다.
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 측면은 알루미늄 또는 구리를 포함한 배선이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정액으로서, 알칼리 화합물, 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물, 인산 암모늄염, 아졸계 화합물 및 잔량의 물을 포함하는 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물에 대하여 구체적으로 설명한다.
알칼리 화합물
상기 알칼리 화합물은 대기 중의 오염물이나 유기물을 제거하는데 탁월한 성능을 나타낸다.
상기 알칼리 화합물의 함량은 세정액 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 5 중량%인 것이 바람직하며, 0.1 내지 1 중량%인 것이 더욱 바람직하다. 만일 알칼리 화합물의 함량이 0.01 중량% 미만이면 세정력이 현저히 낮아지며, 5 중량%를 초과하면 금속의 부식이 상당히 증가하게 된다.
상기 알칼리 화합물은 모노 에탄올 아민, 모노 이소프로필 아민, 하이드록실 아민, 수산화암모늄, 수산화칼륨, 수산화나트늄, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하며, 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드 또는 수산화 암모늄이 특히 바람직하다.
양자성
알킬렌글리콜
모노알킬에테르
화합물
상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물은 유기오염물을 용해시키는 용제역할을 한다. 또한 상기 화합물은 용제로서의 기능 외에도 세정액의 표면장력을 저하시켜 유리기판에 대한 습윤성을 증가시켜 세정력을 향상시켜 준다.
상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르의 함량은 세정액 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.05 내지 20중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 10중량%이다. 만일 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르의 농도가 0.05 중량% 미만이면 세정액 조성물의 유기오염물에 대한 용해력이 저하되고, 20 중량%를 초과하여 사용될 경우 습윤성 증가에 대한 더 이상의 효과를 기대할 수 없다.
상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물로는 에틸렌글리콜모노부틸에테르(BG), 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르(MDG), 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르(carbitol), 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르(BDG), 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르(DPM), 디프로필렌글리콜 모노에틸에테르(MFDG), 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르(BTG), 트리에틸렌글리콜 모노에틸에테르(MTG) 및 프로필렌글리콜 모노메틸에테르(MFG)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
인산 암모늄염
상기 인산암모늄염은 알루미늄 및 알루미늄 합금에 대해 부식방지의 성능을 나타낸다.
상기 인산암모늄염의 함량은 세정액 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.01 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%이다. 만일 인산암모늄염의 함량이 0.01 중량% 미만이면 금속의 부식이 발생하며, 10 중량% 이상이면 세정력을 저하시킬 수 있다.
인산암모늄염의 구체적인 예는 인산 일수소 암모늄, 인산 이수소 암모늄, 인산 삼암모늄, 차인산 암모늄, 오르쏘인산 암모늄, 오르쏘인산 이수소 암모늄, 오르쏘인산 일수소 암모늄, 차아인산 암모늄, 오르쏘아인산 이수소 암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
아졸계
화합물
상기 아졸계 화합물은 구리의 부식을 방지시키는 역할을 하는 동시에 세정 후 공정을 방해할 수 있는 산화막을 방지하는 역할을 한다.
아졸계 화합물의 함량은 세정액 조성물의 총 중량을 기준으로 0.001 내지 5 중량%인 것이 바람직하고, 0.01 내지 3 중량%인 것이 더욱 바람직하다. 만일 아졸계 화합물의 함량이 0.001 중량% 미만이면 구리의 부식이 발생하며, 5 중량%를 초과하여 사용하는 것은 세정력을 떨어뜨릴 가능성이 있으며, 경제적으로 바람직하지 않다.
상기 아졸계 화합물은 트리아졸류 화합물, 피라졸류 화합물, 이미다졸류 화합물, 옥사졸류 화합물, 티아졸류 화합물, 테트라졸류 화합물 및 이들의 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하고, 단독으로 또는 2 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 특히 바람직하게는 티아졸류 화합물로는 2-메르캅토티아졸, 2-메르캅토벤조티아졸, 벤조티아졸이 있고, 트리아졸류 화합물로는 트리아졸, 2-메르캅토트리아졸, 벤조트리아졸, 톨릴트리아졸 및 이들의 유도체가 사용될 수 있으며, 가장 바람직하게는 벤조티아졸, 트리아졸, 벤조트리아졸, 톨릴트리아졸 및 그 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 단독으로 또는 2 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 두 번째 측면은 상기 세정액 조성물을 이용한 플랫 패널 디스플레이 기판의 세정 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 세정액이 적용되는 세정방법은 특별히 한정되지 않으며, 침지 세정법, 요동 세정법, 초음파 세정법, 샤워·스프레이 세정법, 퍼들 세정법, 브러쉬 세정법, 교반 세정법 등의 방법에 적용될 수 있다. 본 발명에서는 특히 침지 세정법 또는 샤워·스프레이 세정법이 바람직하다.
본 발명에 따른 세정방법은, 세정액에 기판을 침지 또는 스프레이에 의한 방법으로 실온에서 세정하는 것이 가능하다. 본 발명에 따른 세정방법은 세정 시 고온에서 세정할 필요가 없기 때문에 에너지를 절약할 수 있으며, 기판에서의 금속의 부식을 최소화할 수 있다. 여기서, 실온이란 10~40℃, 바람직하게는 20~30℃, 보다 바람직하게는 약 25℃이다.
본 발명에서 세정하고자 하는 기판은 특정 장치에 포함되어 있는 것에 한정되지 않으며, 액정표시소자, 유기발광소자 등에 사용되는 금속을 포함하는 막질의 세정을 의미한다.
본 발명에 따른 세정액은, 각 공정단계 후 이물질과 전단계의 잔류물을 깨끗하게 제거할 뿐만 아니라 금속막의 부식을 발생시키지 않는다. 또한, 본 발명에 따른 세정액은, 실온에서 세정하는 것이 가능하다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1~7 및 비교예 1~5 : 세정액의 제조
교반기가 설치되어 있는 혼합조에 하기 표 1에 기재된 성분과 함량을 사용하여 상온에서 1시간 동안 500rpm의 속도로 교반하여 세정액을 제조하였다.
[표 1]
| 알칼리 화합물 | 양자성 알킬렌 글리콜 모노알킬에테르 |
암모늄염 | 아졸계 화합물 | 물 | |||||
| 성분 | 함량 | 성분 | 함량 | 성분 | 함량 | 성분 | 함량 | 함량 | |
| 실시예1 | TMAH | 0.2 | BDG | 2 | APD | 0.1 | BTA | 0.05 | 잔량 |
| 실시예2 | TMAH | 0.2 | MDG | 2 | APD | 0.1 | TTA | 0.05 | 잔량 |
| 실시예3 | TMAH | 0.2 | BDG | 2 | APD | 0.1 | TTA | 0.05 | 잔량 |
| 실시예4 | TMAH | 0.2 | BDG | 2 | APD | 0.2 | BTA | 0.05 | 잔량 |
| 실시예5 | TMAH | 1.0 | MDG | 5 | APD | 1.0 | BTA | 0.5 | 잔량 |
| 실시예6 | TMAH | 1.0 | BDG | 5 | APD | 1.0 | TTA | 0.5 | 잔량 |
| 실시예7 | TMAH | 0.2 | BDG | 2 | APD | 0.2 | TTA | 0.05 | 잔량 |
| 비교예1 | TMAH | 0.2 | - | - | - | - | - | - | 잔량 |
| 비교예2 | TMAH | 0.2 | BDG | 2 | APD | 1 | - | - | 잔량 |
| 비교예3 | TMAH | 0.2 | - | - | - | - | TTA | 0.1 | 잔량 |
| 비교예4 | TMAH | 0.2 | - | - | APD | 0.3 | BTA | 0.05 | 잔량 |
| 비교예5 | - | - | MDG | 2 | APD | 0.1 | TTA | 0.05 | 잔량 |
(BTA:벤조트리아졸, TTA: 톨릴트리아졸)
실험예 : 세정력 및 부식성 평가
본 발명에 따른 세정액의 세정력 및 부식성을 평가하기 위하여, 하기와 같은 실험을 수행하였다.
1-1. 세정력 평가 (Particle 제거성)
상기 실시예 1~7 및 비교예 1~5에서 제조한 세정액 15L를 스프레이(Spray) 장비에 넣고, 표면을 평균 입자 크기가 0.8 ㎛인 유기 파티클 솔루션으로 오염시킨 기판을 실온에서 1분간 세정 후, 상기 세정물을 꺼내어 1분 동안 물로 수세하였다. 그 후 상기 세정물을 스핀 건조기(Spin dryer)로 건조시켰다. 이때 표면입자측정기(Surfscan)로 크기가 0.3 ㎛ 이상인 파티클의 수를 측정하였다.
1-2. 세정력 평가 (유기물 제거성)
유리기판을 대기중에 24시간 방치하여 대기중의 각종 유기물, 무기물, 파티클 등에 오염시킨 후 스프레이식 유리 기판 세정장치를 이용하여 2분 동안 실온에서 상기의 실시예 1~7 및 비교예 1~5의 수용액으로 세정후 초순수에 30초 세척한 후 질소로 건조하였다. 상기 유리기판 위에 0.5㎕의 초순수 방울을 떨어뜨려 세정전후의 접촉각을 측정하였다.
2. 부식성 평가
상기 실시예 1~7 및 비교예 1~5에서 제조한 세정액 100㎖를 각각 용량 250㎖의 비이커에 넣고, 유리(Glass) 위에 알루미늄 단일막이 형성된 기판과 구리 단일막이 형성된 기판을 30분 동안 침지 세정을 하였다. 상기 세정물을 꺼내어 물로 수세하고, 질소가스로 세정물 표면의 물을 제거한 후 건조하고, 부식 정도를 육안 관찰 및 4-point probe로 관측하였다.
세정력과 부식성의 결과는 표 2에 나타내었다.
[표 2]
| 파티클 제거성 | 유기물 제거성 | 부식성 평가 | |||||
| 세정 전 파티클수 |
세정 후 파티클수 |
제거성 (%) |
세정 전 접촉각 |
세정 후 접촉각 |
알루미늄 에칭속도 |
구리 에칭속도 |
|
| 실시예1 | 2167 | 390 | 82 | 68 | 33 | ○ | ○ |
| 실시예2 | 2181 | 414 | 81 | 67 | 32 | ○ | ○ |
| 실시예3 | 2272 | 454 | 80 | 69 | 33 | ○ | ○ |
| 실시예4 | 2132 | 426 | 80 | 67 | 34 | ○ | ○ |
| 실시예5 | 2099 | 336 | 84 | 69 | 36 | ○ | ○ |
| 실시예6 | 2112 | 317 | 85 | 67 | 33 | ○ | ○ |
| 실시예7 | 2163 | 368 | 83 | 66 | 37 | ○ | ○ |
| 비교예1 | 2211 | 287 | 87 | 68 | 33 | × | × |
| 비교예2 | 2118 | 445 | 79 | 66 | 51 | ○ | △ |
| 비교예3 | 2171 | 434 | 80 | 67 | 40 | △ | ○ |
| 비교예4 | 2231 | 469 | 79 | 67 | 60 | ○ | ○ |
| 비교예5 | 2133 | 1834 | 14 | 67 | 68 | ○ | ○ |
(O: 부식이 거의 없음, △: 부식이 상당량 있어 사용하기 어려움, ×: 부식이 심해 사용불가)
표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 세정액은 세정력이 우수하고, 부식성도 나타나지 않음을 확인하였다.
반면, 비교예 1에서 제조한 세정액은 세정성은 우수하나 금속층의 부식으로 사용이 불가하며, 비교예 3에서 제조한 세정액은 세정력이 우수하고 구리에 대한 부식방지력도 우수하나, 알루미늄에 대한 부식으로 사용이 불가하다. 비교예 2에서 제조한 세정액은 파티클 제거성은 양호하나 유기물 제거성이 부족하며, 구리에 대한 부식으로 인해 사용이 불가하다. 비교예 4에서 제조한 세정액은 금속에 대한 부식방지력이 우수하며, 파티클 제거성도 우수하지만, 유기물 제거성이 부족하며, 비교예 5에서 제조한 세정액은 금속에 대한 부식방지력은 우수하지만 파티클 제거성 과 유기물 제거성이 거의 없어 사용이 불가하다.
따라서, 본 발명에 따른 세정액은 금속이 부식되지 않으면서 기판 위의 오염물을 깨끗하게 제거하는 것이 용이함을 알 수 있다.
Claims (7)
- 알루미늄 또는 구리를 포함한 배선이 노출되어 있는 표면을 세정하는 세정액으로서, 알칼리 화합물, 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물, 인산 암모늄염, 아졸계 화합물 및 잔량의 물을 포함하며,상기 인산암모늄염은 인산 일수소 암모늄, 인산 이수소 암모늄, 인산 삼암모늄, 차인산 암모늄, 오르쏘인산 암모늄, 오르쏘인산 이수소 암모늄, 오르쏘인산 일수소 암모늄, 차아인산 암모늄, 오르쏘아인산 이수소 암모늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것인,유기오염물 또는 파티클 제거에 유용한 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 세정액 총 중량을 기준으로 상기 알칼리 화합물의 함량은 0.01 내지 5 중량%, 상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물의 함량은 0.05 내지 20 중량%, 상기 인산암모늄염의 함량은 0.01 내지 10 중량%, 및 상기 아졸계 화합물의 함량은 0.001 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는, 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 알칼리 화합물은 모노 에탄올 아민, 모노 이소프로필 아민, 하이드록실 아민, 수산화암모늄, 수산화칼륨, 수산화나트늄, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 양자성 알킬렌글리콜 모노알킬에테르 화합물은 에틸렌글리콜모노부틸에테르(BG), 디에틸렌글리콜 모노메틸에테르(MDG), 디에틸렌글 리콜 모노에틸에테르(carbitol), 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르(BDG), 디프로필렌글리콜 모노메틸에테르(DPM), 디프로필렌글리콜 모노에틸에테르(MFDG), 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르(BTG), 트리에틸렌글리콜 모노에틸에테르(MTG), 프로필렌글리콜 모노메틸에테르(MFG), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 아졸계 화합물은 트리아졸류 화합물, 피라졸류 화합물, 이미다졸류 화합물, 옥사졸류 화합물, 티아졸류 화합물, 테트라졸류 화합물, 이들의 유도체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 플랫 패널 디스플레이 기판용 세정액 조성물.
- 청구항 1 내지 4 및 6 중의 어느 한 항의 세정액 조성물을 사용한 플랫 패널 디스플레이 기판의 세정 방법.
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