PL239540B1 - Sposób otrzymywania wysokiej czystości renianu(VII) tetraaminamiedzi( II) - Google Patents
Sposób otrzymywania wysokiej czystości renianu(VII) tetraaminamiedzi( II) Download PDFInfo
- Publication number
- PL239540B1 PL239540B1 PL429540A PL42954019A PL239540B1 PL 239540 B1 PL239540 B1 PL 239540B1 PL 429540 A PL429540 A PL 429540A PL 42954019 A PL42954019 A PL 42954019A PL 239540 B1 PL239540 B1 PL 239540B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- solution
- precipitate
- vii
- copper
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- QKSIFUGZHOUETI-UHFFFAOYSA-N copper;azane Chemical compound N.N.N.N.[Cu+2] QKSIFUGZHOUETI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 3
- HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N tetraoxorhenate(2-) Chemical compound [O-][Re]([O-])(=O)=O HRLYFPKUYKFYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 40
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 39
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 23
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 claims description 22
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 9
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 17
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 16
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 7
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- KSSJBGNOJJETTC-UHFFFAOYSA-N COC1=C(C=CC=C1)N(C1=CC=2C3(C4=CC(=CC=C4C=2C=C1)N(C1=CC=C(C=C1)OC)C1=C(C=CC=C1)OC)C1=CC(=CC=C1C=1C=CC(=CC=13)N(C1=CC=C(C=C1)OC)C1=C(C=CC=C1)OC)N(C1=CC=C(C=C1)OC)C1=C(C=CC=C1)OC)C1=CC=C(C=C1)OC Chemical compound COC1=C(C=CC=C1)N(C1=CC=2C3(C4=CC(=CC=C4C=2C=C1)N(C1=CC=C(C=C1)OC)C1=C(C=CC=C1)OC)C1=CC(=CC=C1C=1C=CC(=CC=13)N(C1=CC=C(C=C1)OC)C1=C(C=CC=C1)OC)N(C1=CC=C(C=C1)OC)C1=C(C=CC=C1)OC)C1=CC=C(C=C1)OC KSSJBGNOJJETTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JOTJANSQNYXUKZ-UHFFFAOYSA-N [Cu+2].[Re+4] Chemical compound [Cu+2].[Re+4] JOTJANSQNYXUKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate pentahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.[Cu+2].[O-]S([O-])(=O)=O JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241001104043 Syringa Species 0.000 description 1
- 235000004338 Syringa vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania renianu(VII) tetraaminamiedzi(II) ([Cu(NH3)4(ReO4)2], nadrenianu tetraaminamiedzi(II)) z zastosowaniem renianu(VH) miedzi(II) (Cu(ReO4)2, nadrenianu miedzi(ll)) oraz 25% roztworu wody amoniakalnej.
W skład renianu(VII) tetraaminamiedzi(II) wchodzą dwa cenne dla przemysłu metale nieżelazne, stanowiące dodatek do stopów oraz charakteryzujące się właściwościami katalitycznymi - miedź i ren. [Cu(NH3)4(ReO4)2] ma także właściwości katalityczne i może być stosowany samodzielnie do otrzymywania nowych układów katalitycznych oraz różnego rodzaju proszków stopowych.
W literaturze możemy znaleźć niewiele informacji dotyczących metod otrzymywania renianu(VII) tetraaminamiedzi(II). W 1993 roku, O. Wittke wraz ze współpracownikami, otrzymali [Cu(NH3)4(ReO4)2] w postaci niebieskich kryształów, w wyniku strącenia z mieszaniny nasyconego roztworu renianu(VII) amonu (NH4ReO4) oraz pięciowodnego siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4-5H2O). Autorzy pracy nie podają jednak żadnych informacji odnośnie warunków prowadzenia reakcji, ilości reagentów oraz z jaką wydajnością otrzymali końcowy produkt.
Kilkanaście lat później, w 2009 roku, a potem w 2016 roku, S.P. Khranenko i S.A. Gromilov wraz ze współpracownikami opisali nową metodę otrzymywania [Cu(NH3)4(ReO4)2]. A mianowicie do octanu miedzi(II) (Cu(CH3COO)2, 1 mmol) rozpuszczonego w wodzie (10-15 ml), ogrzewanego w łaźni wodnej, dodawano ciągle mieszając roztwór wody amoniakalnej (1:1), aż do momentu uzyskania pH na poziomie 11-12. Kolor mieszaniny reakcyjnej zmienia się z zielonego na intensywnie niebieski, charakterystyczny dla aminowych kompleksów miedzi(ll). Następnie wprowadza się stechiometryczną ilość renianu(VII) sodu (NaReO4, 2 mmol) rozpuszczonego w minimalnej objętości wody. Po ochłodzeniu wytrąca się krystaliczny, ciemnoliliowy osad, który filtruje się z mieszaniny poreakcyjnej. Uzyskany w ten sposób osad przemywa się wodą z lodem lub mieszaniną lodu z roztworem wody amoniakalnej (1:1) oraz kolejno acetonem i suszy się w temperaturze pokojowej. Zastosowana metoda pozwala na otrzymywanie czystego produktu z wydajnością rzędu 75-78%.
W literaturze znany jest sposób otrzymywania również innych amoniakalnych związków renu(VII) metali, takich jak: platyna, pallad, nikiel czy kobalt, z polskich patentów odpowiednio:
PL 228986 B1, PL 228987 B1, PL 223058 B1 oraz PL 221902 B1.
Istotą wynalazku jest sposób otrzymywania wysokiej czystości renianu(VII) tetraminamiedzi(II), charakteryzujący się tym, że do intensywnie mieszanego, ogrzanego do temperatury 40-50°C roztworu wody amoniakalnej (NH3aq.) o stężeniu co najmniej 10%, powoli porcjami dodaje się renian(VII) miedzi(II) (Cu(ReO4)2), tak aby temperatura nie przekroczyła 50°C oraz w takiej ilości, aby zastosowany nadmiar NH3aq. mieścił się w granicach 50-150%, mieszaninę reakcyjną miesza się i ogrzewa w temperaturze nie przekraczającej 50°C, w przedziale czasowym od 30 do 150 minut, korzystnie 90 minut, następnie roztwór filtruje się na gorąco w celu usunięcia zanieczyszczeń i oziębia się ciągle mieszając, korzystnie do temperatury 5°C, wytrącony osad oddziela się od roztworu, korzystnie poprzez filtrację, a oddzielony osad przemywa się porcją stężonego roztworu wody amoniakalnej w ilości od 10 do 50 cm3 na każde 10 g wytrąconego osadu, po czym osad suszy się w temperaturze powyżej 50°C, korzystnie nie przekraczając 80°C, aż do momentu uzyskania stałej masy osadu.
Roztwór powstały po wydzieleniu osadu łączy się z popłuczynami i zawraca się do etapu przygotowania renianu(VII) tetraaminamiedzi(II), w którym miesza się go z maksymalnie taką samą objętością świeżej 25% wody amoniakalnej.
Wynalazek przedstawiono w przykładach realizacji.
P r z y k ł a d I
Do 91 cm3, stężonego 25% roztworu wody amoniakalnej ogrzanego do temperatury 40°C dodawano porcjami 100 g renianu(VII) miedzi(II), który zawierał: 11,2%Cu; 66,0% Re oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <10ppmNi; <3ppm Mg; <5ppm Al; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; <10ppm Na; <5ppm Ca; <3pm Fe; <10ppm jonów amonowych i <15ppm jonów azotanowych. Cu(ReO4)2 dodawano porcjami przez 45 minut, intensywnie mieszając roztwór z wytrącanym osadem w temperaturze nieprzekraczającej 50°C. Mieszanie i ogrzewanie kontynuowano przez 45 minut, po czym roztwór filtrowano na gorąco w celu usunięcia zanieczyszczeń i kolejno mieszaninę oziębiano do temperatury 0°C. Następnie wytrącony osad oddzielono od roztworu poprzez filtrację, przemywając osad 100 cm3 stężonego roztworu wody amoniakalnej. Otrzymany w ten sposób osad suszono w temperaturze 50°C przez 4 godziny, aż do momentu uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 100 g [Cu(NH3)4(ReO4)2],
PL 239 540 B1 o następującym składzie: 10,05% Cu; 58,92% Re i 10,78% jonów amonowych oraz poniżej 100 ppm zanieczyszczeń metalicznych.
P r z y k ł a d II
Do 100 cm3 stężonego 25% roztworu wody amoniakalnej ogrzanego do temperatury 45°C dodano porcjami 100 g renianiu(VII) miedzi(II), który zawierał: 11,2% Cu; 66,0% Re oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <10ppm Ni; <3ppm Mg; <5ppm Al; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; <10 ppm Na; <5ppm Ca; <3ppm Fe; <10ppm jonów amonowych i <15ppm jonów azotanowych, Cu(ReO4)2 dodawano przez 20 minut, intensywnie mieszając roztwór z wytrącanym osadem w temperaturze nie przekraczającej 50°C. Mieszanie i ogrzewanie kontynuowano przez 40 minut, po czym roztwór filtrowano na gorącą w celu usunięcia zanieczyszczeń i kolejno mieszaninę oziębiono do temperatury 2°C. Następnie wytrącony osad oddzielono od roztworu poprzez filtrację, przemywając osad 200 cm3 stężonego roztworu wody amoniakalnej. Otrzymany osad suszono w temperaturze 60°C. przez 3 godziny, aż do momentu uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 101 g [Cu(NH3)4(ReO4)2], o następującym składzie: 10,08% Cu; 58,89% Re i 10,81% jonów amonowych oraz poniżej 100 ppm zanieczyszczeń metalicznych.
P r z y k ł a d III
Do 150 cm3 stężonego 25% roztworu wody amoniakalnej ogrzanego do temperatury 50°C dodano porcjami 100 g renianiu(VII) miedzi(II), który zawierał: 11,2% Cu; 66,0% Re oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <10ppmNi; <3ppm Mg; <5ppm Al; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; <10ppmNa; <5ppm Ca; <3ppm Fe; <10ppm jonów amonowych i <15ppm jonów azotanowych. Cu(ReO4)2 dodawano przez 20 minut, intensywnie mieszając roztwór z wytrącanym osadem w temperaturze nie przekraczającej 50°C. Mieszanie i ogrzewanie kontynuowano przez 40 minut, po czym roztwór filtrowano na gorąco w celu usunięcia zanieczyszczeń i kolejno mieszaninę oziębiono do temperatury 3°C. Następnie wytrącony osad oddzielono od roztworu poprzez filtrację, przemywając osad 300 cm3 stężonego roztworu wody amoniakalnej. Otrzymany osad suszono w temperaturze 60°C, przez 3 godziny, aż do momentu uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 102 g [Cu(NH3)4(ReO4)2], o następującym składzie: 10.07% Cu; 58.88% Re i 10,82% jonów amonowych oraz poniżej 100 ppm zanieczyszczeń metalicznych.
P r z y k ł a d IV
Do 200 cm3 stężonego 25% roztworu wody amoniakalnej ogrzanego do temperatury 45°C dodano porcjami 100 g renianiu(VII) miedzi(II), który zawierał: 11,2% Cu; 66,0% Re oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <10ppmNi; <3ppm Mg; <5ppm Al; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; <10ppm Na; <5ppm Ca; <3ppm Fe; <10ppm jonów amonowych i <15ppm jonów azotanowych. Cu(ReO4)2 dodawano przez 20 minut, intensywnie mieszając roztwór z wytrącanym osadem w temperaturze nie przekraczającej 50°C. Mieszanie i ogrzewanie kontynuowano przez 40 minut, po czym roztwór filtrowano na gorącą w celu usunięcia zanieczyszczeń i kolejno mieszaninę oziębiono do temperatury 4°C. Następnie wytrącony osad oddzielono od roztworu poprzez filtrację, przemywając osad 500 cm3 stężonego roztworu wody amoniakalnej. Otrzymany osad suszono w temperaturze 60°C, przez 3 godziny, aż do momentu uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 101 g [Cu(NH3)4(ReO4)2]], o następującym składzie: 10,06% Cu; 58,86% Re i 10,80% jonów amonowych oraz poniżej 100 ppm zanieczyszczeń metalicznych.
P r z y k ł a d V
Do 250 cm3 stężonego 25% roztworu wody amoniakalnej ogrzanego do temperatury 50°C dodano porcjami 100 g renianiu(VII) miedzi(II), który zawierał: 11,2% Cu; 66,0% Re oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <10ppmNi; <3ppm Mg; <5ppm Al; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppmK; <10ppmNa; <5ppm Ca; <3ppm Fe; <10ppm jonów amonowych i <15ppm jonów azotanowych. Cu(ReO4)2 dodawano przez 20 minut, intensywnie mieszając roztwór z wytrącanym osadem w temperaturze nie przekraczającej 50°C. Mieszanie i ogrzewanie kontynuowano przez 40 minut, po czym roztwór filtrowano na gorąco w celu usunięcia zanieczyszczeń i kolejno mieszaninę oziębiono do temperatury 5°C: Następnie wytrącony osad oddzielono od roztworu poprzez filtrację, przemywając osad 200cm3 stężonego roztworu wody amoniakalnej. Otrzymany osad suszono w temperaturze 60°C, przez 3 godziny, aż do momentu uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 101 g [Cu(NH3)4(ReO4)2], o następującym składzie: 10,06% Cu; 58,86% Re i 10,80% jonów amonowych oraz poniżej 100 ppm zanieczyszczeń metalicznych.
PL 239 540 B1
P r z y k ł a d VI
Do 91 cm3 stężonego 25% roztworu wody amoniakalnej ogrzanego do temperatury 50°C dodano porcjami 100 g renianu(VIIH) miedzi(II), który zawierał: 11,2% Cu; 66,0% Re oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <10ppm Ni; <3ppm Mg; <5 ppm Al; <5ppm Mo: <5ppm Pb; <10ppm K; <10ppm Na; <5ppm Ca; <3ppm Fe; <10ppm jonów amonowych i <15ppm jonów azotanowych. Cu(ReO4)2 dodawano porcjami przez 60 minut, intensywnie mieszając roztwór z wytrącanym osadem w temperaturze nie przekraczającej 50°C. Mieszanie i ogrzewanie kontynuowano przez 80 minut, po czym roztwór filtrowano na gorącą w celu usunięcia zanieczyszczeń i kolejno mieszaninę oziębiono do temperatury 5°C. Następnie wytrącony osad oddzielono od roztworu poprzez filtrację, przemywając osad 100 cm3 stężonym roztworem wody amoniakalnej. Otrzymany osad suszono w temperaturze 50°C przez 4 godziny, aż do momentu uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 100 g [Cu(NH3)4(ReO4)2], o następującym składzie: 10,05% Cu; 58,87% Re i 10.80% jonów amonowych. Roztwór uzyskany, po strąceniu łączono z popłuczynami otrzymując w ten sposób 184 cm3 roztworu o następującym składzie: 6.54g/dm3 Cu, 38.34 g/dm3 Re i 2.47 g/dm3 jonów amonowych.
P r z y k ł a d VII cm3 roztworu zawrotowego zawierającego 6,54g/dm3 Cu, 38,34g/dm3 Re i 2,47g/dm3 jonów amonowych zmieszano z 100 cm3 stężonego 25% roztworu wody amoniakalnej, całość ogrzano do temperatury 50°C i dodano porcjami 100 g renianu(Vll) miedzi(H), który zawierał: 11.2% Cu; 66.0% Re oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As:<10ppm Ni; <3ppm Mg; <5ppm Al; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; <10ppm Na; <5ppm Ca; <3ppm Fe; <10ppm jonów amonowych i <15ppm jonów azotanowych. Cu(ReO4)2 dodawano porcjami przez 20 minut, intensywnie mieszając roztwór z wytrącanym osadem w temperaturze nie przekraczającej 50°C. Mieszanie i ogrzewanie kontynuowano przez 40 minut, po czym mieszaninę oziębiono do temperatury 3°C. Następnie wytrącony osad oddzielono od roztworu poprzez filtrację, przemywając osad, 110 cm3 stężonym roztworem wody amoniakalnej. Otrzymany osad suszono w temperaturze 60°C przez 3 godziny, aż do momentu uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 104 g [Cu(NH3)4(ReO4)2], o następującym składzie: 10.04% Cu; 58,88% Re i 10.78% jonów amonowych.
Zastrzeżenia patentowe
Claims (2)
- Zastrzeżenia patentowe1. Sposób otrzymywania wysokiej czystości renianu(VlI) tetraminamiedzi(II), znamienny tym, że do intensywnie mieszanego, ogrzanego do temperatury 40-50°C roztworu wody amoniakalnej (NH3aq.) o stężeniu co najmniej 10%, powoli porcjami dodaje się renian(VII) miedzi(II) (Cu(ReO4)2, tak aby temperatura nie przekroczyła 50°C oraz w takiej ilości, aby zastosowany nadmiar NH3aq. mieścił się w granicach 50-150%, mieszaninę reakcyjną miesza się i ogrzewa w temperaturze nie przekraczającej 50°C, w przedziale czasowym od 30 do 150 minut, korzystnie 90 minut, następnie roztwór filtruje się na gorąco w celu usunięcia zanieczyszczeń i oziębia się ciągle mieszając, korzystnie do temperatury 5°C, wytrącony osad oddziela się od roztworu, korzystnie poprzez, filtrację, a oddzielony osad przemywa się porcją stężonego roztworu wody amoniakalnej w ilości od 10 do 50 cm3 na każde 10 g wytrąconego osadu, po czym osad suszy się w temperaturze powyżej 50°C, korzystnie, nie przekraczając 80°C, aż do momentu uzyskania stałej masy osadu.
- 2. Sposób wg zastrz. 1 znamienny tym, że roztwór powstały po wydzieleniu osadu łączy się z popłuczynami i zawraca się do etapu przygotowania renianu(VlI) tetraaminamiedzi(ll), w którym miesza się go z maksymalnie taką samą objętością świeżej 25% wody amoniakalnej.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL429540A PL239540B1 (pl) | 2019-04-05 | 2019-04-05 | Sposób otrzymywania wysokiej czystości renianu(VII) tetraaminamiedzi( II) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL429540A PL239540B1 (pl) | 2019-04-05 | 2019-04-05 | Sposób otrzymywania wysokiej czystości renianu(VII) tetraaminamiedzi( II) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL429540A1 PL429540A1 (pl) | 2020-10-19 |
| PL239540B1 true PL239540B1 (pl) | 2021-12-13 |
Family
ID=72826503
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL429540A PL239540B1 (pl) | 2019-04-05 | 2019-04-05 | Sposób otrzymywania wysokiej czystości renianu(VII) tetraaminamiedzi( II) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL239540B1 (pl) |
-
2019
- 2019-04-05 PL PL429540A patent/PL239540B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL429540A1 (pl) | 2020-10-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kokes et al. | Dissolution of copper and iron from malachite ore and precipitation of copper sulfate pentahydrate by chemical process | |
| US4278463A (en) | Process for recovering cobalt | |
| DE2234971A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von nichteisenmetallen aus eisenhaltigen oxyden | |
| US2694006A (en) | Separation of nickel and cobalt metal from ammine solution | |
| JP2001026427A (ja) | 硫酸テトラアミンパラジウムの製造方法 | |
| PL75770B1 (pl) | ||
| US4874429A (en) | Hydrometallurgical process for the recovery of silver from copper electrolysis anode sludge | |
| PL239540B1 (pl) | Sposób otrzymywania wysokiej czystości renianu(VII) tetraaminamiedzi( II) | |
| US3353950A (en) | Process for the production of finely particulate high purity copper powder | |
| US3466167A (en) | Removal of impurities from nickel sulfide | |
| JP2005144374A (ja) | 非鉄金属硫酸塩溶液中の塩素イオン除去方法 | |
| Bratt et al. | Production of lead via ammoniacal ammonium sulfate leaching | |
| US2757080A (en) | Separation of nickel from solutions containing nickel and cobalt | |
| US4065300A (en) | Method for extraction of copper products from copper bearing material | |
| DE1952895A1 (de) | Verfahren zur Herstellung heterocyclischer Verbindungen | |
| US4681628A (en) | Gold Recovery processes | |
| PL223057B1 (pl) | Sposób otrzymywania amoniakalnych związków renu (VII) z kobaltem (II) | |
| US5451682A (en) | Method for synthesizing 5-aminotetrazole | |
| JP4790117B2 (ja) | 粒状硫安の製造方法 | |
| JP2004010408A (ja) | 粒状硫安の製造方法 | |
| DE2307297C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Kupfer-, Silber- und/oder Nickelmetallwerten | |
| US4943418A (en) | Method of preparing high-purity manganese compounds | |
| RU2818749C1 (ru) | Способ переработки свинцово-висмутистого сплава с получением соединений свинца и висмута | |
| DE2219531A1 (de) | Verfahren zur herstellung von silberpulver | |
| DE2726765A1 (de) | Verfahren zur abtrennung und gewinnung von metallischem kupfer aus ammoniakalischen loesungen |