PL223057B1 - Sposób otrzymywania amoniakalnych związków renu (VII) z kobaltem (II) - Google Patents

Sposób otrzymywania amoniakalnych związków renu (VII) z kobaltem (II)

Info

Publication number
PL223057B1
PL223057B1 PL403204A PL40320413A PL223057B1 PL 223057 B1 PL223057 B1 PL 223057B1 PL 403204 A PL403204 A PL 403204A PL 40320413 A PL40320413 A PL 40320413A PL 223057 B1 PL223057 B1 PL 223057B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
cobalt
solution
precipitate
rhenium
ammonia
Prior art date
Application number
PL403204A
Other languages
English (en)
Other versions
PL403204A1 (pl
Inventor
Katarzyna Leszczyńska-Sejda
Grzegorz Benke
Krystyna Anyszkiewicz
Grażyna Machelska
Krystyna Witman
Original Assignee
Inst Metali Nieżelaznych
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Metali Nieżelaznych filed Critical Inst Metali Nieżelaznych
Priority to PL403204A priority Critical patent/PL223057B1/pl
Publication of PL403204A1 publication Critical patent/PL403204A1/pl
Publication of PL223057B1 publication Critical patent/PL223057B1/pl

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania kompleksowych amoniakalnych związków renu(VII) z kobaltem(II) tj. nadrenianu tetraaminakobaltu(II) i nadrenianu diaminakobaltu(II) przy uż yciu, jako źródłowego związku renu i kobaltu, bezwodnego nadrenianu kobaltu(II).
Znany jest z polskiego zgłoszenia patentowego Nr 395505 sposób otrzymywania wysokiej czystości bezwodnego nadrenianu heksaaminakobaltu(III), przy użyciu kwasu nadrenowego oraz chlorku kobaltu(II). Roztwór zawierający Co(NH3)6Cl3, uzyskany przez utlenianie CoCl2 nadtlenkiem wodoru w amoniakalnym roztworze zawierającym chlorek amonu w obecności węgla, rozpuszczano w gorącym 0,5-5,0% roztworze HCl, a mieszaninę ogrzewano w temperaturze 40-100°C i oddzielano od węgla aktywnego na gorąco przez filtrację. Do powstałego roztworu dodawano wodny roztwór kwasu 3 nadrenowego o stężeniu renu wynoszącym od 60 do 900 g/dm , stosując 10-100% nadmiar renu do kobaltu, intensywnie mieszając przez czas od 15 do 90 minut, w temperaturze 0-30°C. Tak powstały dwuwodny nadrenian heksaaminakobaltu(III) kolejno oddzielano od roztworu i suszono w temperaturze 100-180°C, w celu uzyskania jego bezwodnej formy.
W 1968 roku E. Lenz oraz R. Murmann opracowali otrzymywanie innego kompleksu, czyli [Co(NH3)5(ReO4)](ReO4)2. I tak, jako opisali, w pierwszym etapie rozpuszczony w wodzie [Co(NH3)5H2O](ClO4)3 poddawano działaniu HReO4, otrzymując [Co(NH3)5(H2O)](RO4)3-2H2O, który następnie suszono pod próżnią, przez 3 godziny, w temperaturze 50-60°C. Otrzymany w ten sposób [Co(NH3)5(H2O)](ReO4)3 poddawano dalszemu suszeniu, tym razem w temperaturze 95-130°C, przez 2-5 godzin. Po wysuszeniu uzyskiwano [Co(NH3)5(ReO4)](ReO4)2. Znany jest z amerykańskiego patentu Nr 4,318,977 sposób otrzymywania organicznych związków kompleksowych zarówno kobaltu(III), jak i kobaltu(II) z skoordynowaną grupą ReO4. M. Chakravorti, M. Sarkar, P. Bharadwaj w artykule z 1981 roku wskazali, że nadrenian tetraaminakobaltu(II) można otrzymywać w wyniku reakcji wodnego roztworu nadrenianu kobaltu(II) z roztworem NH3aq uzyskując w ten sposób [Co(NH3)6](ReO4)2. Stwierdzili również, że uzyskiwany produkt jest związkiem sześciokoordynacyjnym, gdzie grupa ReO4 połączona jest z metalem wiązaniem koordynacyjnym i zarazem jest izostrukturalny do następujących związków, tj.: [Zn(NH3)4]( ReO4)2 i [Cd(NH3)4](ReO4)2. Wskazany tam sposób otrzymywania [Co(NH3)6]-(ReO4)2 jest wystarczający do otrzymywania soli w warunkach laboratoryjnych, nie nadaje się jednak do produkcji w większej skali, ponieważ nie rozwiązuje między innymi problemu zagospodarowania odpadów.
Ren ze względu na swoje specyficzne właściwości stosuje się głównie do produkcji stopów i superstopów, ale również w katalizie, farmacji i organicznej elektronice. Ren posiada zdolność tworzenia wielu związków kompleksowych tj. kompleksowe amoniakalne związki renu(VII) z metalami grupy żelaza, czyli niklem i kobaltem, typu: [Me(NH3)x]( ReO4)y. Kobalt w tych kompleksach występuje na drugim lub trzecim stopniu utlenienia.
Zastosowanie kompleksowych amoniakalnych związków renu(VII) z kobaltem(II) do otrzymywania proszków stopowych narzuca ich wysoką czystość. Otrzymywane związki zawierają ograniczone ilości zanieczyszczeń takich, jak: potas, sód, magnez, wapń, bizmut, arsen, cynk, żelazo, ołów, miedź, które w podwyższonych ilościach niekorzystnie wpływają na właściwości uzyskiwanych proszków. Opracowany sposób pozwala na otrzymywanie z wysoką wydajnością (bez strat cennych metali czyli: kobaltu i renu) niehigroskopijnych związków wysokiej czystości, o ustabilizowanych parametrach, w skali przemysłowej.
Sposób otrzymywania kompleksowych amoniakalnych związków renu(VII) z kobaltem(II) wys okiej czystości według wynalazku charakteryzuje się tym, że do wodnego roztworu amoniaku, o stężeniu wynoszącym co najmniej 25%, dodaje się porcjami nadrenian kobaltu(II) wysokiej czystości, świeżo wysuszony w temperaturze nieprzekraczającej 150°C przez 10-30 minut, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 40°C i w takiej ilości aby zastosowany nadmiar NH3aq mieścił się w granicach 30-150%. Mieszanie prowadzi się w temperaturze pokojowej, w czasie zawierającym się w zakresie od 15 do 150 minut. Uzyskaną mieszaninę ciągle mieszając oziębia się do temperatury 3 poniżej 5°C i kolejno dodaje do niej 5-15 cm porcje wody amoniakalnej o stężeniu >25% na każdy 1 g obecnego w roztworze kobaltu. Wytrącony osad oddziela się od roztworu znanymi sposobami, korzystnie przez filtrację przemywa na filtrze kolejną porcją stężonej wody amoniakalnej wynoszącą 3 od 10 do 100 cm3 na każde 10 g wytrąconego osadu tworząc popłuczyny. Następnie powstały osad suszy się w zakresie temperatury 50-160°C. Proces suszenia zachodzi aż do momentu uzyskania stałej masy. Korzystnie w sposobie powstałe popłuczyny łączy się z roztworem uzyskanym po wydziePL 223 057 B1 leniu osadu i zawraca się do etapu strącania kompleksowych amoniakalnych związków renu(VII) z kobaltem(II) w proporcji objętościowej świeżego roztworu amoniaku do roztworu zawrotowego w ynoszącej od 1:1 do 10:1, korzystnie 2:1 lub odzyskuje się z nich ren i kobalt znanymi sposobami. Suszenie w temperaturze 50-60°C do stałej masy pozwala na otrzymywanie nadrenianu teteraaminakobaltu(II), natomiast susząc w temperaturze 150-160°C uzyskuje się nadrenian diaminakobaltu(II).
Sposób według wynalazku umożliwia otrzymywanie wysokiej czystości związków, co pozwala na zastosowanie ich do otrzymywania proszków stopowych typu Re-Co oraz minimalizuje straty metali (renu i kobaltu), poprzez zagospodarowanie wszystkich roztworów odpadowych.
P r z y k ł a d I. Do 60 cm 25% wodnego roztworu amoniaku dodano porcjami 20 g nadrenianu kobaltu(II), który zawierał: 10,5% Co; 66,6% Re i <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <10ppm Ni; 8ppm Mg; <5ppm Cu; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; 10ppm Na; 5ppm Ca; <3ppm Fe, suszonego przed dodaniem przez 20 minut w temperaturze 150°C. Dodawanie nadrenianu kobaltu(II) prowadzono przez 60 minut, ciągle mieszając roztwór z wytrącanym osadem, w temperaturze mieszczącej się w zakresie od 30 do 35°C. Mieszanie kontynuowano przez 60 minut, po czym mieszaninę oziębiono 3 do temperatury 0°C i kolejno dodano do niej 10 cm3 porcję 25% wodnego roztworu amoniaku, po czym wytrącony osad oddzielono od roztworu przez filtrację próżniową, przemywając na filtrze osad 3 cm porcją 25% wodnego roztworu amoniaku. W ten sposób otrzymano 21,3 g osadu, który suszono w temperaturze 50°C przez 3 godziny, do uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 20,2 g [Co(NH3)4](ReO4)2, o następującym składzie: 9,4% Co, 59,3% Re i 10,8% jonów amonowych oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <5ppm Ni; <3ppm Mg; <3ppm Cu; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; <3ppm Na; <3ppm Ca; <5ppm Fe. Roztwór powstały po strąceniu osadu po połączeniu z popłucz ynami, o objętości 105 cm zawierający: 2,0 g/dm Co i 12,7 g/dm Re, skierowano do etapu wytrącania osadu.
3
P r z y k ł a d II. Do 60 cm 25% wodnego roztworu amoniaku dodano porcjami 20 g nadrenianu kobaltu(II), który zawierał: 10,5% Co; 66,6% Re i <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <10ppm Ni; 8ppm Mg; <5ppm Cu; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; 10ppm Na; 5ppm Ca; <3ppm Fe, suszonego przed dodaniem przez 20 minut w temperaturze 150°C. Dodawanie nadrenianu kobaltu(II) prowadzono przez 75 minut, ciągle mieszając roztwór z wytrącanym osadem, w temperaturze 30°C. Mieszanie kontynuowano przez 75 minut, po czym mieszaninę oziębiono do temperatury 3°C i kolejno dodano 3 do niej 10 cm3 porcję 25% wodnego roztworu amoniaku, po czym wytrącony osad oddzielono od roz3 tworu przez filtrację próżniową, przemywając na filtrze osad 75 cm3 porcją 25% wodnego roztworu amoniaku. W ten sposób otrzymano 21,2 g osadu, który suszono w temperaturze 160°C przez 5 godzin do uzyskania stałej masy otrzymując w ten sposób 19,0 g [Co(NH3)2]( ReO4)2, o następującym składzie: 9,9% Co, 62,7% Re i 5,7% jonów amonowych oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <5ppm Ni; <3ppm Mg; <3ppm Cu; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; <3ppm Na; <3ppm Ca; <5ppm Fe. Roztwór po33 wstały po strąceniu po połączeniu z popłuczynami, o objętości 135 cm zawierający: 1,6 g/dm Co 3 i 10,2 g/dm3 Re, skierowano do etapu wytrącania osadu.
3 3
P r z y k ł a d III. 20 cm roztworu zawrotowego zawierającego 1,6 g/dm Co i 10,2 g/dm zmie3 szano z 40 cm3 25% wodnego roztworu amoniaku i kolejno dodano porcjami 20 g nadrenianu kobaltu(II), który zawierał: 10,5% Co; 66,6% Re i <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <10ppm Ni; 8ppm Mg; <5ppm Cu; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; 10ppm Na; 5ppm Ca; <3ppm Fe, suszonego przed dodaniem przez 20 minut w temperaturze 150°C. Dodawanie nadrenianu kobaltu(II) prowadzono przez 90 minut, ciągle mieszając roztwór z wytrącanym osadem, w temperaturze 25°C. Mieszanie kontynuowano przez 60 minut, po czym mieszaninę oziębiono do temperatury 0°C i kolejno dodano 3 do niej 15 cm3 porcję 25% wodnego roztworu amoniaku, po czym wytrącony osad oddzielono od roz3 tworu przez filtrację próżniową, przemywając na filtrze osad 45 cm3 porcją 25% wodnego roztworu amoniaku. W ten sposób otrzymano 21,4 g osadu, który suszono w temperaturze 40°C przez 5 godzin do uzyskania stałej masy, otrzymując w ten sposób 20,3 g [Co(NH3)4](ReO4)2, o następującym składzie: 9,4% Co, 59,3% Re i 10,8% jonów amonowych oraz <2ppm Bi; <3ppm Zn; <2ppm As; <5ppm Ni;
<3ppm Mg; <3ppm Cu; <5ppm Mo; <5ppm Pb; <10ppm K; <3ppm Na; <3ppm Ca; <5ppm Fe. Roztwór 3 powstały po strąceniu po połączeniu z popłuczynami, sumarycznie o objętości 115 cm3 zawierający:
1,7 g/dm Co i 12,8 g/dm Re, skierowano do odzysku renu i kobaltu znanymi sposobami.

Claims (2)

  1. Zastrzeżenia patentowe
    1. Sposób otrzymywania wysokiej czystości amoniakalnych związków renu(VII) z kobaltem(II) przy użyciu bezwodnego nadrenianu kobaltu(II) i wodnego roztworu amoniaku, znamienny tym, że do wodnego roztworu amoniaku o stężeniu wynoszącym co najmniej 25%, dodaje się porcjami świeżo wysuszony w temperaturze nie wyższej niż 150°C przez 10-30 minut nadrenian kobaltu(II), tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 40°C w takiej ilości, aby zastosowany nadmiar NH3aq mieścił się w granicach 30-150%, a mieszanie prowadzi się w temperaturze pokojowej, w czasie od 15 do
    150 minut, i tak uzyskaną mieszaninę ciągle mieszając oziębia się do temperatury poniżej 5°C i kole j3 no dodaje wodę amoniakalną o stężeniu nie mniejszym niż 25%, stosując 5-15 cm porcje na każde 1 g kobaltu obecnego w roztworze, po czym wytrąca się osad i oddziela od roztworu przez filtrację, a następnie osad poddaje się procesowi przemywania na filtrze świeżą porcją stężonej wody amonia3 kalnej wynoszącą od 10 do 100 cm na każde 10 g wytrąconego osadu tworząc popłuczyny, i tak przemyty osad poddaje się procesowi suszenia w temperaturze 50-160°C.
  2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że popłuczyny łączy się z roztworem uzyskanym po wydzieleniu osadu i zawraca się do etapu strącania kompleksowych amoniakalnych związków renu(VII) z kobaltem(II), w proporcji objętościowej świeżego roztworu amoniaku do roztworu zawrotowego wynoszącej od 1:1 do 10:1, korzystnie 2:1.
PL403204A 2013-03-18 2013-03-18 Sposób otrzymywania amoniakalnych związków renu (VII) z kobaltem (II) PL223057B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL403204A PL223057B1 (pl) 2013-03-18 2013-03-18 Sposób otrzymywania amoniakalnych związków renu (VII) z kobaltem (II)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL403204A PL223057B1 (pl) 2013-03-18 2013-03-18 Sposób otrzymywania amoniakalnych związków renu (VII) z kobaltem (II)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL403204A1 PL403204A1 (pl) 2014-09-29
PL223057B1 true PL223057B1 (pl) 2016-10-31

Family

ID=51588862

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL403204A PL223057B1 (pl) 2013-03-18 2013-03-18 Sposób otrzymywania amoniakalnych związków renu (VII) z kobaltem (II)

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL223057B1 (pl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL448854A1 (pl) * 2024-06-14 2025-12-15 Sieć Badawcza Łukasiewicz - Instytut Metali Nieżelaznych Sposób otrzymywania renianu(VII) kobaltu(ll) z wykorzystaniem materiałów odpadowych

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL448854A1 (pl) * 2024-06-14 2025-12-15 Sieć Badawcza Łukasiewicz - Instytut Metali Nieżelaznych Sposób otrzymywania renianu(VII) kobaltu(ll) z wykorzystaniem materiałów odpadowych

Also Published As

Publication number Publication date
PL403204A1 (pl) 2014-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104073635B (zh) 一种去除氯化镍浸出液中杂质的方法
SU867319A3 (ru) Способ переработки материалов содержащих мышь к и металл
JP2016056434A (ja) ニッケルスラッジからのニッケルの分離方法
EP2635528B1 (en) Method for producing ammonium sulfate nitrate
US3353950A (en) Process for the production of finely particulate high purity copper powder
US9982322B2 (en) Solvent-free syntheses of silver products produced thereby
PL223057B1 (pl) Sposób otrzymywania amoniakalnych związków renu (VII) z kobaltem (II)
EP1561754B1 (de) Verfahren zur Herstellung von 1,2-Diaminocyclohexan-Platin(II)-Komplexen
US20120201737A1 (en) Process For Production Of Commercial Quality Potassium Nitrate From Polyhalite
CN103058162A (zh) 一种电子级高纯焦磷酸铜的制备方法
US4544460A (en) Removal of potassium chloride as a complex salt in the hydrometallurgical production of copper
EP3653633B1 (en) Methionine-metal chelate and production method thereof
RU2582680C1 (ru) КОМПЛЕКСОНАТЫ ЭТИЛЕНДИАМИН-β-ПРОПИОНОВЫХ КИСЛОТ С ДВУХВАЛЕНТНЫМИ МЕТАЛЛАМИ: МЕДЬЮ, ЦИНКОМ, НИКЕЛЕМ И КОБАЛЬТОМ, И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ
CN116730412A (zh) 一种制备硫酸钯(ii)的方法
KR100583274B1 (ko) 메티오닌-미네랄 킬레이트의 제조방법
PL223058B1 (pl) Sposób otrzymywania amoniakalnych związków renu (VII) z niklem (II)
PL239540B1 (pl) Sposób otrzymywania wysokiej czystości renianu(VII) tetraaminamiedzi( II)
CN109097572B (zh) 一种钽铌湿法冶炼中杂质锑去除的方法
KR20090081167A (ko) 고순도 구리의 정제 방법
US4343781A (en) Decomposition of 2KCl.CuCl to produce cuprous chloride and potassium chloride
KR0184380B1 (ko) 피콜린산크롬의 제조방법
RU2507195C1 (ru) Способ получения асимметричной этилендиамин-n,n-дипропионовой кислоты
RU2271362C2 (ru) Способ получения бис(1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната(1-)) никеля(ii)
WO2009150448A1 (en) Improvements in platinum compounds preparation by use of tetrabutylammounium amminetrichloroplatinate as intermediate
JP6037517B2 (ja) ノンシアン金化合物の新規製造法