PL231000B1

PL231000B1 - Sposób otrzymywania kryształów adduktu bisfenol A-fenol

Info

Publication number: PL231000B1
Application number: PL421105A
Authority: PL
Inventors: Kamil Kulesza; Sławomir Napiórkowski; Przemysław BARTOSZEWICZ; Przemysław Bartoszewicz; Jerzy Jasienkiewicz; Teresa RDESIŃSKA-Ćwik; Teresa Rdesińska-Ćwik; Stanisław MATYJA; Stanisław Matyja; Małgorzata SOCHAŃCZAK; Małgorzata Sochańczak; Maria Majchrzak; Renata Fiszer; Bogusław TKACZ; Bogusław Tkacz; Andrzej Krueger
Original assignee: Inst Ciezkiej Syntezy Organicznej Blachownia; Instytut Ciezkiej Syntezy Organicznej Blachownia
Priority date: 2017-03-31
Filing date: 2017-03-31
Publication date: 2019-01-31
Also published as: PL421105A1

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania kryształów adduktu bisfenol A - fenol, w procesie wytwarzania bisfenolu A, półproduktu do wytwarzania poliwęglanów wykorzystywanych w elektronice, informatyce, przemyśle optycznym, samochodowym w budownictwie i medycynie oraz żywic epoksydowych do produkcji powłok ochronnych, kompozytów, farb i klejów. Tworzywa sztuczne na bazie bisfenolu A (BPA) są wykorzystywane w produktach konsumenckich takich jak: telefony komórkowe, komputery, sprzęt AGD, kaski rowerowe. Bisfenol A jest używany także do produkcji żywic poliestrowych nienasyconych, żywic polisulfonowych oraz polieteroimidów a także dodatków do tworzyw sztucznych typu uniepalniacze i stabilizatory termiczne.

Bisfenol A otrzymuje się w reakcji kondensacji acetonu z nadmiarową ilością fenolu wobec katalizatora kwasowego. Czystość otrzymanego bisfenolu A ma zasadnicze znaczenie dla jakości produktów komercyjnych. Znane sposoby wytwarzania bisfenolu A obejmują następujące etapy:

• reakcję acetonu z nadmiarową ilością fenolu w obecności kwasowego katalizatora, z wytworzeniem mieszaniny produktów zawierających bisfenol A wraz z produktami ubocznymi, • krystalizację w celu uzyskania zawiesiny zawierającej addukt bisfenol A - fenol oraz fenol, • oddzielenie adduktu od ługu macierzystego i przemywanie kryształów adduktu, • oddestylowanie fenolu i rozkład adduktu.

Oddzielenie adduktu od ługów macierzystych oraz przemywanie kryształów ma na celu usunięcie jak największej ilości produktów ubocznych, które mogą spowodować niepożądaną barwę bisfenolu A. W związku z tym powstały różne rozwiązania mające umożliwić dotrzymanie wysokiej czystości adduktu bisfenolu A - fenol.

W patencie WO 2007/108259 ujawniono proces produkcji bisfenolu A z użyciem poziomego filtra taśmowego, który służy do separacji ciało stałe-ciecz z zawiesiny po krystalizacji adduktu bisfenol A - fenol. Na poziomym filtrze taśmowym znajduje się dopasowana tkanina filtracyjna o równomiernej fakturze i przepuszczalności powietrza 50-100 ml/cm² x sek. Tkanina ta umożliwia stabilną filtrację o stałej wydajności.

W patencie EP 1541542 przedstawiono sposób wytwarzania bisfenolu A, w którym skorzystano z filtra taśmowego suchego lub filtrów typu ssącego. Najkorzystniejsze jest zastosowanie filtra o konstrukcji taśmowej. Warstwę adduktu bisfenol A - fenol na filtrze przemywa się odzyskanym fenolem z procesu lub wodą, którą zawraca się do etapu krystalizacji.

Autorzy wynalazku WO 01/46105 A1 przedstawili rozwiązanie problemu oddzielenia kryształów adduktu z ługów macierzystych. W procesie tym kryształy adduktu bisfenol A - fenol oddziela się od ługu macierzystego za pomocą ciągłej filtracji w obracającym się bębnie próżniowym zawierającym wiele komór filtracyjnych, a następnie przemywa fenolem i odsysa się ciecz przemywającą. Urządzenie składa się z trzech stref. W strefie zasilania filtra zawiesiną adduktu stosuje się podciśnienie od 5 do 500 mbar, w strefie mycia placka adduktu bisfenolu A stosuje się podciśnienie 5 do 300 mbar a w strefie suszenia i odsysania 5 do 500 mbar. Przemywanie placka filtracyjnego czystym fenolem odbywa się na tkaninie filtracyjnej o przepuszczalności powietrza 500 do 900 l/dm²-minutę. Przez placek filtracyjny przepuszcza się azot o zawartości tlenu poniżej 1 ppm.

Opis US 7.586.012 przedstawia sposób oddzielanie adduktu bisfenol A - fenol od ługów m acierzystych z wykorzystaniem filtra próżniowego lub ciśnieniowego. W literaturze patentowej znane są obrotowe filtry ciśnieniowe, ale szczególnie korzystne jest użycie rotacyjnego filtra ciśnieniowego firmy BHS Sonthofen, umożliwiającego pracę ciągłą. W pierwszym etapie następuje filtracja zawiesiny adduktu w atmosferze gazu inertnego, oraz suszenie placka. Kolejno następuje mycie placka: mieszaniną fenol/aceton/woda lub alternatywnie parą wodną po czym następuje etap drugiego suszenia gazem inertnym. Addukt można myć w jednym lub w wielu etapach. W drugim etapie płukania addukt przemywa się fenolem. W końcowej fazie placek adduktu poddawany jest ponownie suszeniu gazem inertnym a następnie wyprowadzany z filtra obrotowego za pomocą gazu lub urządzenia mechanicznego.

W patencie US 2012/0010433 przedstawiono tkaniny filtracyjne używane do procesu rozdziału adduktu bisfenol A - fenol od ługów macierzystych z wykorzystaniem różnego rodzaju typów filtrów. Opisana tkanina filtracyjna wykonana została z włókien syntetycznych posiadających większą przepuszczalność filtratu, a także wyższą stabilność mechaniczną i termiczną do temperatury 130°C, w porównaniu do tkaniny z włókien polipropylenowych. Wyżej opisana tkania zawiera

PL 231 000 B1 włókna z grup kopolimerów E-CTFE, PTFE i PEEK. Mocuje się ją na zewnętrznej części urządzenia filtracyjnego.

Celem wynalazku było opracowanie ekonomicznego sposobu otrzymywania kryształów adduktu bisfenol A - fenol o wysokiej czystości metodą krystalizacji z roztworu fenolowego, następnie separacji kryształów adduktu za pomocą ciśnieniowego filtra obrotowego pracującego w sposób ciągły w następujących po sobie cyklach filtracji, wstępnego suszenia kryształów adduktu gazem inertnym, przemywania placka filtracyjnego, suszenia placka gazem inertnym oraz usuwania placka z filtra.

Okazało się, że możliwe jest uzyskanie wysokiej czystości adduktu, jeżeli filtracji, w temperaturze nie wyższej niż 55°C, poddaje się zawiesinę kryształów adduktu bisfenol A - fenol zawierającą nie więcej niż 15 cg/g polifenoli, pod ciśnieniem gazu inertnego nie wyższym niż 1,0 MPa, po czym fazę stałą składającą się głównie z kryształów adduktu, przemywa się dwukrotnie; pierwszy raz roztworem fenolowym zawierającym nie mniej niż 7,5 cg/g bisfenolu A w temperaturze 45,070°C, a drugi raz czystym fenolem, przy czym jako roztwór fenolowy stosuje się ługi pofiltracyjne poddane transformacji w reaktorze jonitowym z sulfonową żywicą makroporowatą w formie wodorowej, ewentualnie połączone z popłuczkami z przemywania tkaniny filtracyjne j.

Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że • zawiesinę kryształów adduktu bisfenol A - fenol zawierającą nie więcej niż 15 cg/g polifenoli, o temperaturze nie wyższej niż 55°C kieruje się do strefy filtracji, w której pod ciśnieniem gazu inertnego nie wyższym niż 1,0 MPa rozdziela się na dwie fazy, na fazę stałą składającą się głównie z kryształów adduktu i na ługi pofiltracyjne, • fazę stałą poddaje się pierwszemu przemywaniu w temperaturze 45,0-70°C roztworem fenolowym zawierającym nie mniej niż 7,5 cg/g bisfenolu A, • ługi pofiltracyjne poddaje się transformacji w temperaturze 58-75°C w reaktorze jonitowym z sulfonową żywicą makroporowatą w formie wodorowej przy szybkości przepływu ługów pofiltracyjnych 0,8-1,2 m³/m³ katalizatorach, • fazę ciekłą po kontakcie w reaktorze jonitowym, kieruje się jako roztwór fenolowy do pierwszego przemywania, • kryształy adduktu bisfenol A - fenol poddaje się drugiemu przemywaniu czystym fenolem, • placek filtracyjny kryształów adduktu przedmuchuje się gazem inertnym o temperaturze 50-70°C, do uzyskania zawartości cieczy w placku nie wyższej niż 25 cg/g, po czym placek usuwa się z filtra a tkaninę filtracyjną przemywa się czystym fenolem o temperaturze 50-80°C.

Korzystnie jest, jeżeli jako roztwór fenolowy do pierwszego przemywania stosuje się ługi pofiltracyjne poddane transformacji w reaktorze jonitowym, połączone z popłuczkami z przemywania tkaniny filtracyjnej.

Korzystnie jest, jeżeli ługi pofiltracyjne poddaje się transformacji w reaktorze jonitowym w temperaturze 63-67°C.

Korzystnie jest, jeżeli pierwsze przemywanie prowadzi się w temperaturze 50-55°C.

Korzystnie jest, jeżeli placek filtracyjny kryształów adduktu przedmuchuje się gazem inertnym o temperaturze 50-55°C.

Korzystnie jest, jeżeli tkaninę filtracyjną przemywa się czystym fenolem o temperaturze 50-65°C.

Korzystnie jest, jeżeli jako gaz inertny stosuje się azot.

Korzystnie jest, jeżeli do pierwszego przemywania placka filtracyjnego stosuje się nie więcej niż 30 cg/g całości strumienia ługów po transformacji.

W przepływowym reaktorze wypełnionym sulfonową żywicą makroporowatą w formie wodorowej zachodzi transformacja ługów pofiltracyjnych w kierunku izomeryzacji izomerów o,p - do izomeru p,p- bisfenolu A oraz w kierunku przereagowania polifenoli do bisfenolu A; może także zachodzić przereagowanie izopropenylofenolu w kierunku bisfenolu A.

Przedmuchiwanie placka adduktu gazem inertnym ma na celu obniżenie zawartości fenolu w krysztale.

P r z y k ł a d 1

Krystalizację fenolowego roztworu bisfenolu A prowadzi się w krystalizatorze typu mieszalnikowego z wewnętrzną wężownicą chłodzącą. 1200 kg odwodnionego roztworu mieszaniny poreakcyjnej z syntezy bisfenolu A metodą kondensacji fenolu z acetonem o składzie:

PL 231 000 Β1 • aceton - 0,05 cg/g, • woda - 0,14 cg/g, • bisfenol A - 16,00 cg/g, • fenol - 81,41 cg/g, • o,p-bisfenol A - 1,55 cg/g, • polifenole - 0,35 cg/g, • inne produkty uboczne - 0,50 cg/g i temperaturze 95°C wprowadza się do krystalizatora. Uruchamia się mieszadło i włącza dopływ czynnika chłodzącego. W wyniku ochłodzenia roztworu do temperatury 50°C otrzymuje się zawiesinę kryształów adduktu bisfenol A - fenol o składzie przedstawionym w tabeli 1.

Zawiesinę kryształów adduktu bisfenol A - fenol o temperaturze 50°C z szybkością 1200 kg/h dozuje się pod ciśnieniem 0,25 MPa do obrotowego, pracującego w sposób ciągły, filtra, podzielonego na sekcje.

W sekcji filtracji tego filtra kryształy adduktu bisfenol A - fenol rozdziela się na przegrodzie filtracyjnej uzyskując placek adduktu oraz ługi pofiltracyjne, które pompą dozuje się do jonitowego reaktora przepływowego. W reaktorze jonitowym ługi pofiltracyjne kontaktuje się w temperaturze 65°C z sulfonową żywicą makroporowatą w formie wodorowej o nazwie fabrycznej Amberlyst 35. Szybkość przepływu ługów pofiltracyjnych wynosi 1,1 m³/m³kataiizatora-h. Skład ługów po transformacji przedstawia tabela 1. Część ługów po transformacji (7,1 cg/g) miesza się z popłuczkami z mycia tkaniny filtracyjnej. Tak otrzymany roztwór fenolowy o składzie przedstawionym w tabeli 1 używa się do pierwszego przemywania placka adduktu. Placek adduktu przemywa się 122 kg/h roztworu fenolowym o temperaturze 52°C. Po pierwszym przemyciu placka adduktu bisfenol A - fenol przemywa się drugi raz stosując do tego celu 61,6 kg/h czystego fenolu o temperaturze 49°C. Dwukrotnie przemyty placek filtracyjny przedmuchuje się azotem o temperaturze 52°C pod ciśnieniem 0,35 MPa. Po zakończeniu operacji przedmuchu placka kryształy adduktu przenosi się z filtra do topnika, natomiast tkaninę filtracyjną przemywa się czystym fenolem o temperaturze 49°C. Do płukania tkaniny filtracyjnej zużywa się 46,6 kg/h fenolu, Składy strumieni technologicznych przedstawia tabela 1.

Tabela 1. Zestawienie składów strumieni technologicznych

		zawartość składnika (cg/g	I)	masa
L P·	nazwa strumienia	addukt	bisfenol A	fenol	izomer o.p- bisfenolu A	polifenole	produkty uboczne	aceton	woda	strumienia (kg/h)
1.	zawiesina kryształów adduktu	12,72	6,99	77,70	1,55	0,35	0,50	0,05	0,14	1200,0
2.	kryształy adduktu po filtracji	71,67	—	28,00	0,21	0,05	0,07	—	—	213,1
3.	Ługi pofiltracyjne	—	8,50	88,42	1,85	0,41	0,59	0,06	0,17	986,9
4.	Ługi po transformacji	—	10,03	88,28	0,97	0,08	0,45	—	0,19	986,9
5.	Część roztworu ługów po transformacji zużyta do sporządzenia roztworu fenolowego (przemywanie 1)	—	10,13	88,37	0,97	0,08	0,45	—	—	70,0
6.	Popluczki z mycia tkaniny filtracyjnej	—	7,20	92,49	0,20	0,04	0,07	—	—	52,0
7.	Roztwór fenolowy do przemywania placka (przemywanie l)	—	8,82	90,19	0,64	0,06	0,29	—	—	122,0
8,	addukt bisfenol A - fenol (kryształ)	80,25		19,70	0,03	0,01	0,01	—	—	176,2

PL 231 000 B1

Cały proces przebiega w czasie jednego obrotu filtra. Pełny cykl pracy obrotowego filtra ciśnieniowego obejmuje etapy:

• dozowania zawiesiny adduktu bisfenol A - fenol, • filtracji kryształów, • przemywania I - roztworem fenolowym, • przemywania II - czystym fenolem, • przedmuchu gazem inertnym, • wyładunku placka, • mycia tkaniny filtracyjnej.

Sekcje pracują w sposób ciągły, więc wraz z obrotem filtra rozpoczynają się kolejne cykle procesu.

P r z y k ł a d 2

• aceton - 0,05 cg/g, • woda - 0,14 cg/g, • bisfenol A - 16,00 cg/g, • fenol - 81,41 cg/g, • o,p- bisfenol A - 1,55 cg/g, • polifenole - 0,35 cg/g, • inne produkty uboczne - 0,50 cg/g i temperaturze 95°C wprowadza się do krystalizatora. Uruchamia się mieszadło i włącza dopływ czynnika chłodzącego. W wyniku ochłodzenia roztworu do temperatury 50°C otrzymuje się zawiesinę kryształów adduktu bisfenol A - fenol w roztworze fenolowym o składzie przedstawionym w tabeli 2.

Zawiesinę kryształów adduktu o temperaturze 50°C z szybkością 1200 kg/h dozuje się pod ciśnieniem 0,25 MPa do obrotowego, pracującego w sposób ciągły, filtra ciśnieniowego, podzielonego na sekcje.

W sekcji filtracji tego filtra kryształy adduktu bisfenol A - fenol rozdziela się na przegrodzie filtracyjnej uzyskując placek adduktu oraz ługi pofiltracyjne, które pompą dozuje się do jonitowego reaktora przepływowego. W reaktorze jonitowym ługi pofiltracyjne kontaktuje się w tempe raturze 65°C z sulfonową żywicą makroporowatą w formie wodorowej o nazwie fabrycznej Amberlyst 35. Szybkość przepływu ługów pofiltracyjnych wynosi 1,1 m³/m³katalizatora-h. Skład ługów po transformacji przedstawia tabela 2. Tak otrzymany roztwór fenolowy używa się do pierwszego przemywania placka adduktu. Placek adduktu przemywa się 122 kg/h roztworu fenolowego o temperaturze 52°C. Po pierwszym przemyciu, placek przemywa się drugi raz stosując do tego celu 61,6 kg/h czystego fenolu o temperaturze 49°C. Dwukrotnie przemyty placek przedmuchuje się azotem o temperaturze 52°C pod ciśnieniem 0,35 MPa. Po zakończeniu tej operacji placek przenosi się z filtra do topnika. Składy strumieni technologicznych przedstawia tabela 2.

PL 231 000 Β1

Tabela 2. Zestawienie składów strumieni

				zawartość składnika (cg/g'				masa
L P·	nazwa strumienia	addukt	bisfenol A	fenol	izomer o.p- bisfenolu A	polifenole	produkty uboczne	aceton	woda	strumienia (kg/h)
1	zawiesina kryształów adduktu	12,72	6,99	77,70	1,55	0,35	0,50	0,05	0,14	1200,0
2	kryształy adduktu po filtracji	71,57	—	28,00	0,21	0,05	0,07	—	—	213,1
3	Ługi pofiltracyjne	—	8,50	88,42	1,85	0,41	0,59	0,06	0,17	986,9
4	Ługi po transformacji	—	10,13	88,37	0,97	0,08	0,45	—	0.19	986,9
5	Roztwór fenolowy do przemywania placka (przemywanie i)	—	10,03	88,28	0,97	0,08	0,45	—	—	122,0
6	addukt bisfenol A - fenol (kryształ)	80,86	—	19,07	0,05	0,01	0,01	—	—	179,3

Przykład 3

• aceton - 0,05 cg/g, • woda - 0,12 cg/g, • bisfenolA - 16,15 cg/g, • fenol - 80,39 cg/g, • o,p- bisfenol A - 2,02 cg/g, • polifenole - 0,55 cg/g, • inne produkty uboczne - 0,72 cg/g, i temperaturze 95°C wprowadza się do krystalizatora. Uruchamia się mieszadło i włącza dopływ czynnika chłodzącego. W wyniku ochłodzenia roztworu do temperatury 50°C otrzymuje się zawiesinę kryształów adduktu bisfenol A - fenol o składzie przedstawionym w tabeli 3.

Zawiesinę kryształów adduktu o temperaturze 50°C z szybkością 1200 kg/h dozuje się pod ciśnieniem 0,25 MPa do obrotowego, pracującego w sposób ciągły filtra, podzielonego na sekcje. W sekcji filtracji kryształy adduktu bisfenol A - fenol rozdziela się na przegrodzie filtracyjnej uzyskując placek adduktu oraz ługi pofiltracyjne, które pompą dozuje się do jonitowego reaktora przepływowego. W reaktorze jonitowym ługi pofiltracyjne kontaktuje się w temperaturze 65°C z sulfonową żywicą makroporowatą w formie wodorowej o nazwie fabrycznej Amberlyst 35. Szybkość przepływu ługów pofiltracyjnych wynosi 1,1 m³/m³katalizatora-h. Skład ługów po transformacji przedstawia tabela 3. Część ługów po transformacji (9,1 cg/g) miesza się z popłuczkami z mycia tkaniny filtracyjnej. Tak otrzymany roztwór fenolowy o składzie przedstawionym w tabeli 3 używa się do pierwszego przemywania placka adduktu. Placek adduktu przemywa się 122 kg/h roztworu fenolowego o temperaturze 52°C. Po pierwszym przemyciu placka adduktu bisfenol A - fenol przemywa się drugi raz stosując do tego celu 61,6 kg/h czystego fenolu o temperaturze 49°C. Dwukrotnie przemyty placek filtracyjny przedmuchuje się azotem o temperaturze 52°C pod ciśnieniem 0,35 MPa. Po zakończeniu operacji przedmuchu placek przenosi się z filtra do topnika, natomiast tkaninę filtracyjną przemywa się czystym fenolem o temperaturze 49°C. Do płukania tkaniny filtracyjnej zużywa się 46,6 kg/h fenolu. Składy strumieni technologicznych przedstawia tabela 3.

PL 231 000 Β1

Tabela 3. Zestawienie składów strumieni

L P-	nazwa strumienia	zawartość składnika (cg/g)	masa strumienia (kg/h)
addukl	bisłeno! A	fenol	izomer o,pbisfenolu A	połifenole	produkty uboczne	aceton	woda
1	zawiesina kryształów adduktu	12,58	7,25	76,71	2,02	0,55	0,72	0,05	0,12	1200,0
2	kryształy adduktu po filtracii	72,35	—	27,20	0,23	0,12	0,10	-	—	213,1
3	Ługi pofiitracyjne	—	8.51	87,40	2.40	0,65	0,83	0,05	0,15	9B6.9
4	Lugipo transformacji	—	11,21	87,23	0,98	0,09	0,49	—		986,9 j
5	Część ługów po transformacji zużyta do sporządzenia roztworu fenołowego (przemywanie I)	—	11,21	87,23	0,98	0,09	0,49	—		i i 90,0
6	Poptuczki z mycia tkaniny filtracyjnej	—	7,20	92,49	0,20	0,04	0,07	—	-	32,0
7	Roztwór fenolowy do przemywania placka (przemywanie I)	—	10,16	88,61	0,78	0,08	0.37	—	—	122,0
8	addukt bisfenol A - fenol (kryształ)	80.91		19,01	0,04	0,02	0,02	—	—	179,6

Zastrzeżenia patentowe

Claims

1. Sposób otrzymywania kryształów adduktu bisfenol A - fenol metodą krystalizacji z roztworu fenolowego następnie separacji kryształów adduktu za pomocą ciśnieniowego filtra obrotowego pracującego w sposób ciągły w następujących po sobie cyklach filtracji, wstępnego suszenia kryształów adduktu gazem inertnym, przemywania placka filtracyjnego, suszenia placka gazem inertnym oraz usuwania placka z filtra, znamienny tym, że:

• zawiesinę kryształów adduktu bisfenol A - fenol zawierającą nie więcej niż 15 cg/g polifenoli, o temperaturze nie wyższej niż 55°C kieruje się do strefy filtracji, w której pod ciśnieniem gazu inertnego nie wyższym niż 1,0 MPa rozdziela się na dwie fazy, na fazę stałą składającą się głównie z kryształów adduktu i na ługi pofiltracyjne, • fazę stałą poddaje się pierwszemu przemywaniu w temperaturze 45,0-70°C roztworem fenolowym zawierającym nie mniej niż 7,5 cg/g bisfenolu A, • ługi pofiltracyjne poddaje się transformacji w temperaturze 58-75°C w reaktorze jonitowym z sulfonową żywicą makroporowatą w formie wodorowej przy szybkości przepływu ługów pofiltracyjnych 0,8-1,2m³/m³ katalizatora* h, • fazę ciekłą po kontakcie w reaktorze jonitowym, kieruje się jako roztwór fenolowy do pierwszego przemywania, • kryształy adduktu bisfenol A - fenol poddaje się drugiemu przemywaniu czystym fenolem, • placek filtracyjny kryształów adduktu przedmuchuje się gazem inertnym o temperaturze 50-70°C, do uzyskania zawartości cieczy w placku nie wyższej niż 25 cg/g, po czym placek usuwa się z filtra a tkaninę filtracyjną przemywa się czystym fenolem o temperaturze 50-80°C.

PL 231 000 B1

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako roztwór fenolowy do pierwszego przemywania stosuje się ługi pofiltracyjne poddane transformacji w reaktorze jonitowym, połączone z popłuczkami z przemywania tkaniny filtracyjnej.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że ługi pofiltracyjne poddaje się transformacji w reaktorze jonitowym w temperaturze 63-67°C.

4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pierwsze przemywanie prowadzi się w temperaturze 50-55°C.

5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że placek kryształów adduktu przedmuchuje się gazem inertnym o temperaturze 50-55°C.

6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że tkaninę filtracyjną przemywa się czystym fenolem o temperaturze 50-65°C.

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako gaz inertny stosuje się azot.

8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do pierwszego przemywania placka filtracyjnego stosuje się nie więcej niż 30 cg/g całości strumienia ługów po transformacji.

Departament Wydawnictw UPRP