PL22973B1 - Urzadzenie do ciaglej i bezposredniej destylacji oraz rektyfikacji brzeczek, zawierajacych aceton, alkohol etylowy i alkohol butylowy. - Google Patents

Description

Pod dzialaniem pewnych fermentów butylowych z materjalów skrobiowych lub cukrowych wytwarzaja sie przefermento- wane brzeczki, zawierajace jednoczesnie aceton, nieco etanolu i wreszcie duza ilosc butanolu.Urzadzenie, opisane ponizej, umozli¬ wia odpedzanie i oczyszczanie tych trzech substancyj bezposrednio z brzeczki prze- fermentowanej, t. j. bez destylacji wstep¬ nej.Na rysunku przedstawiono schematycz¬ nie urzadzenie wedlug wynalazku niniej¬ szego.Brzeczke, zasysana zapomoca pompy odpowiedniego typu (nieprzedstawionej na rysunku), tloczy sie przez przewód 1 do wezownicy, umieszczonej w podgrze¬ waczu D. Brzeczka ogrzewa sie w wezow¬ nicy do temperatury par acetonu, lecz nie moze byc ogrzana powyzej temperatury 48 — 50°C. Przewodem 2 splywa ona znów nadól, aby sie ogrzac znacznie silniej w odzyskiwaczu C, do którego odprowa¬ dza sie wywar, calkowicie pozbawiony trzech wymienionych skladników. Wywar ten odprowadza sie w temperaturze mniej wiecej 104°C, dzieki czemu brzeczka zy¬ skuje temperature znacznie wyzsza od punktu wrzenia acetonu (58°C).Brzeczka, w ten Sposób jtfzygotów&iia do doskonalego wyczerpania acetonu, \taitpsi sie przewodem 3 do kolumny A1% posiadajacej pewna liczbe polekr dosta¬ teczna do zapewnienia calkowitego wy¬ czerpania acetonu z brzeczki.Wywiazujace sie pary acetonowane rektyfikuje sie w kolumnie B z pólkami, dzieki splywowi powrotnemu z podgrze¬ wacza D oraz skraplaczy-chlodnic E, Ev Otrzymuje sie aceton odwodniony, lecz zawierajacy jeszcze mala ilosc aldehy¬ dów, które nalezy oddzielic. W tym celu wszystkie ciecze, skroplone w wymiennicy ciepla D oraz w skraplaczach E, 2^, kieru¬ je sie zpowrotem do wierzcholka kolumny B przez przewody 4 i 5, aby je tam paste¬ ryzowac. 0 kilka pólek nizej odciaga sie ciecze te w stanie czystym przez kurek 6, nastepnie oziebia je w chlodnicy R i od¬ prowadza przez naczynie probiercze 7.Aby nie tracic acetonu wprowadza sie reszte gazów i par, uchodzacych u dolu chlodnicy E19 do malej plóczki F z woda, w której one sie rozpuszczaja, a powstaly roztwór wodny* zawierajacy te reszte a- cetonu, kieruje sie przewodem 8 na dolne pólki kolumny rektyfikacyjnej B.Tak przedstawia sie calkowity prze¬ bieg destylacji i rektyfikacji acetonu.Brzeczka, pozbawiona acetonu, splywa nastepnie na dolne pólki kolumny A, na których brzeczka zostaje pozbawiona etano¬ lu i butanolu. Pary, wywiazujace sie w gór¬ nej czesci pólek kolumny A, rozdzielaja sie na dwie czesci: pierwsza z nich, jak to be¬ dzie uwidocznione, wznosi sie na pólki ko¬ lumny Ax oraz Bw celu uskutecznienia de¬ stylacji i rektyfikacji acetonu, a druga czesc kieruje sie przewodem 10 na dól ko¬ lumny G, przeznaczonej do rektyfikacji e- tanolu i Calkowitego oddzielenia go od butanolu klasycznym sposobem rektyfi¬ kacji ciaglej Barbet'a, polegajacym na tern, ze ze skraplacza-chlodnicy H wpro¬ wadza sie do kolumny G skroplmy, nie¬ zbedne do otrzymania 96 — §1% -owego alkoholu. Mala czesc destylatu, zwana nie- pasteryzowana, zawierajaca pewne slady acetonu, kieruje sie przewodem 11 na dol¬ ne pólki kolumny B, podczas gdy calosc splywa zpowrotem z wierzcholka kolum¬ ny G.O kilka pólek nizej przez kurek 12 od¬ ciaga sie w stanie cieklym czysty alkohol pasteryzowany, który oziebia sie w chlod¬ nicy J i odprowadza przez naczynie pro¬ biercze 13.Poniewaz butanol pomimo punktu aze- otropowego, jaki posiada w obecnosci wo¬ dy, wrze w temperaturze znacznie wyz¬ szej, niz alkohol, wiec splywa on w calo¬ sci do podstawy kolumny G. Odprowadza sie go przez przewód 14, a dzieki temu, ze jest on calkowicie pozbawiony alkoholu etylowego oraz jest malo rozpuszczalny w wodzie, przeprowadza sie go do dekantow- nika /. Dekantacje uskutecznia sie jeszcze lepiej, jezeli zastosuje sie uprzednio chlod¬ nice S. Pozostalosci wodne z kolumny G kieruje sie na pólki kolumny A.W dekantowniku / tworza sie natych¬ miast dwie warstwy. Warstwa górna, od¬ plywajaca przez naczynie probiercze 15, stanowi uwodniony alkohol butylowy, za¬ wierajacy okolo 83 — 80% butanolu, co przekracza jego punkt azeotropowy, który wykazuje mieszanina, zawierajaca 63% butanolu i 37% wody. Otóz od chwili prze¬ kroczenia tego punktu azeotropowego ciecz ta podlega ogólnemu prawu dla wszystkich cial azeotropowych: przez o- statnia kolumne pólkowa otrzymuje sie pare, odpowiadajaca punktowi azeotropo- wemu (63%), wrzaca w 92,7°C, t. j. w punkcie nizszym od punktu wrzenia ciala bardziej lotnego, czyli wody.W ten sposób ze szczytu kolumny K wyplywa mieszanina par, zawierajaca pra¬ wie wszystka wode, alkohol butylowy, a niekiedy równiez i slady alkoholu etylo¬ wego, przyczem pary te skraplaja sie w - 2 -chlodnicy M. Splyw do kolumny K nic jest potrzebny. Czesc skroplonej cieczy powraca do kolumny G na pietro, odpo¬ wiadajace w przyblizeniu zawartosci 63% alkoholu butylowego, druga zas czesc od¬ prowadza sie do dekantownika /. Gdyby przeto pozostaly tam jakies slady alkoho¬ lu etylowego, zostalby on usuniety osta¬ tecznie w kolumnie G.Wzamian za to butanol odwadnia sie coraz bardziej, splywajac po pólkach K, i staje sie zupelnie bezwodny po dojsciu do podstawy kolumny, skad go sie odpro¬ wadza w postaci par przewodem 16 oraz skrapla i oziebia w chlodnicy N, skad splywa on do naczynia probierczego 17.W przypadku, gdy uwodniony alkohol butylowy, zasilajacy te kolumne, zawiera nieco kwasu maslowego, nalezy alkohol ten przed wejsciem do kolumny K wpro¬ wadzic do zbiornika P, zawierajacego badz krede, badz tez zasady zrace, w celu wy¬ tworzenia maslanu stalego. Alkohol buty¬ lowy, pobierany z naczynia probierczego 17, bedzie wiec nietylko bezwoday, lecz zupelnie czysty.Jest rzecza oczywista, ze praca kolumn jest ciagla dzieki zastosowaniu regulato¬ rów pary T i 7\. PL

Claims (5)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Urzadzenie do ciaglej i bezposred¬ niej destylacji oraz rektyfikacji brzeczek, zawierajacych aceton, alkohol etylowy i alkohol butylowy, znamienne tern, ze po¬ siada kolumne destylacyjna (A, A), do której doprowadza sie podgrzane brzeczki, skladajaca sie z dwóch czesci o rozmaitej sprawnosci, umieszczonych jedna nad dru¬ ga, z których w czesci górnej (A) pod¬ trzymuje sie umiarkowane wrzenie w celu oddzielenia tylko skladników najlzejszych, a zwlaszcza wszystkiego acetonu, gdy czesc dolna (A), oddajac czesc tylko wlasnych swych par do ogrzewania czesci górnej (Aj, zapewnia odciagniecie 2 za¬ cieru alkoholu etylowego i alkoholu buty-? lowego, nastepnie kolumne rektyfikacyj*- na (B), zaopatrzona w zwykly osprzet, jak podgrzewacz, skraplacz i chlodnice, w której oczyszcza sie aceton zanieczyszczo¬ ny, pochodzacy ...i czesci górnej kulumny (AJ, i z której aceton czysty odciaga sie przez naczynie probiercze (7), kolumne rektyfikacyjna (G) ze skraplaczem-ehlod- nica, w której zachodzi oddzielanie sie al¬ koholu etylowego od alkoholu butylowego, doprowadzanych w stanie pary z dolnej czesci (A) kolumny destylacyjnej, przy* czem oczyszczony, wysokostopniowy alko¬ hol etylowy odciaga sie przez naczynie probiercze (13), naczynie dekantacyjne (l), do którego doprowadza sie z czesci srodkowej kolumny (G) ochlodzona u- przednio mieszanine alkoholu butylowego i wody i w którem alkohol butylowy od¬ dziela sie od wody, i wreszcie kolumne de¬ stylacyjna (K), z której alkohol butylowy, doplywajacy z naczynia dekantacyjnego (I), pobiera sie w stanie pary bezwodnej i po przepuszczeniu jej przez skraplacz- chlodnice odciaga sie przez naczynie pro¬ biercze (17), przyczem mieszanine pary wodnej i alkoholu butylowego pobiera sie z czesci górnej kolumny (K) i mieszanine te po skropleniu odprowadza z powrotem czesciowo do naczynia dekantacyjnego (l), czesciowo zas do kolumny rektyfikacyjnej (G), umieszczonej przed naczyniem dekan- tacyjnem.
2. 2. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, zna¬ mienne tern, ze poza chlodnica (E, E1) ko¬ lumny (B) do oczyszczania acetonu posia¬ da plóczke (F) z woda, w której rozpu¬ szczaja sie slady nieskroplonego acetonu i z której powstaly roztwór wodny aceto¬ nu wprowadza sie zpowrotem do kolumny rektyfikacyjnej (B).
3. 3. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, zna¬ mienne tern, ze skraplacz (M) kolumny rektyfikacyjnej (K) jest polaczony z ko- — 3 —lumna (G), skraplacz zas (H) kolumny (G) — z kolumna (B), wskutek czego pro¬ dukty niepasteryzowane, pobierane z gór¬ nej czesci kazdej z kolumn rektyfikacyj¬ nych, wracaja do kolumny poprzedzajacej w celu powtórnego ich oczyszczenia.
4. 4. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, zna¬ mienne tern, ze czesc dolna kolumny (B) i kolumny (G) sa polaczone z kolumna (AA*) bezposrednio, czesc zas dolna na¬ czynia dekantacyjnego (l) jest polaczona z ta kolumna poprzez odzyskiwacz (CJ, dzieki czemu woda odpadkowa z obu tych kolumn (B, G) oraz odciek z naczynia de¬ kantacyjnego (l) sa doprowadzane z po¬ wrotem do kolumny (A,A) po ogrzaniu w odzyskiwaczu (CJ.
5. 5. Urzadzenie wedlug zastrz. 1, zna¬ mienne tern, ze pomiedzy naczyniem de- kantacyjnem (l) i kolumna (K) do oczy¬ szczania butanolu posiada zbiornik (P), napelniony ciecza alkaliczna, który za¬ trzymuje kwas maslowy, jaki móglby sie znalezc w butanolu, doprowadzanym z na¬ czynia dekantacyjnego. Societe des Etablissements Barbet. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy.Do opisu patentowego Nr 22973. Druk L. Boguslawskiego i Ski, WariztWt. PL