Pierwszenstwo: 5 grudnia i<)34 i". (J^raneja).W celu otrzymywania bardzo dobrze o- czyszczonych alkoholi uwaza sie za rzecz niezbedna stosowanie dwustopniowego spo¬ sobu oczyszczania: oczyszczania wstepne - go, majacego na celu przede wszystkim u- suniecie produktów nisko wrzacych (przed¬ gonu) (Mariller, Distillation et Rectifica- tion des Liauides Industriels str, 465), o- raz oczyszczania alkoholu juz stezonego w celu usuniecia olejów fuzlowych.W patencie nr 16 332 wykazano juz, ze oczyszczanie wstepne sluzy do usuniecia przedgonu i olejów fuzlowych, lecz opisane w tym patencie zraszanie woda, niezbedne do oddzielenia olejów od alkoholu, powo¬ duje znaczne rozcienczenie obrabianego zacieru, co pociaga za soba znowu dodat¬ kowy znaczny koszt odpedzania alkoholu z rozcienczonych destylatów. Prócz tego zraszanie woda bardzo goraca powoduje zatrzymanie w obrabianym zacierze czesci zanieczyszczen takich, jak alkohol propy¬ lowy.Przedmiotem wynalazku niniejszego jest ulepszony sposób, dzieki któremu uni¬ ka sie wspomnianych niedogodnosci. Za¬ sadnicza ceche procesu niniejszego stano¬ wi, ze zacier poddaje sie odparowywaniuifrstepneniu, aby odpedzic zen w bardzo malej objetosci par calkowita ilosc zanie¬ czyszczen trudno rozpuszczalnych w wo¬ dzie wraz z wiekszoscia zanieczyszczen lotnych. Pary kieruje sie do kolumny o- czyszczajacej, w której uskutecznia sie cal¬ kowite rozdzielenie zanieczyszczen nieroz¬ puszczalnych przez wydzielenie wody za¬ wartej w tych parach. Zanieczyszczenia te, jak równiez i produkty lotne, odciaga sie* a oczyszczony alkohol odprowadza sie z powrotem do zacieru swiezo wprowadza¬ nego do urzadzenia.Fig. 1 i 2 rysunku schematycznego przedstawiaja przykladowo dwie postacie urzadzenia do wykonywania sposobu we¬ dlug wynalazku.Zacier, przeznaczony do obróbki i do¬ starczany z kadzi 1, wprowadza sie prze¬ wodem 2, ewentualnie po podgrzaniu w wymienniku ciepla, do kolumny 3, umie¬ szczonej (najlepiej) na kolumnie stezaja¬ cej 4; w kolumnie 3 zacier podlega odpa¬ rowaniu wstepnemu. Takie urzadzenie jest stosowane czesto w aparatach do rektyfi¬ kacji bezposredniej, zwlaszcza w celu u- suniecia z brzeczki rozpuszczonych w niej gazów, których nie nalezy prowadzic do kolumny rektyfikacyjnej, aby nie zanie¬ czyscic alkoholu oczyszczonego (jak to jest znane z dziela Mariller loc. cit. str, 462 i 467). Kolumna stezajaca posiada u podstawy zwykle urzadzenie grzejne 5 o- raz przewód wypustowy 7 do usuwania wywaru.Odparowywanie wstepnie brzeczek po¬ woduje przeprowadzenie w stan pary pra¬ wie calkowitej ilosci zanieczyszczen, które mozna uwazac za malo rozpuszczalne w wodzie, a mianowicie estrów takich, jak octan etylu, propylu, butylu, amylu, ma¬ slany i inne estry ciezkie, acetyl, furfu¬ rol itd.Razem z tymi malo rozpuszczalnymi zanieczyszczeniami przechodza jednocze* snie pary zanieczyszczen rozpuszczalnych du octowego i amin tluszczowych.Odparowywanie wstepne reguluje sie tak, aby odparowalo najwyzej 10% obje¬ tosciowych zacieru. Estry tworza z alko¬ holem mieszaniny azeotropowe, wobec czego nalezy je przede wszystkim usunac z brzeczki. Na przyklad normalny octan propylowy, wrzacy w temperaturze 102°, tj. o 34° wyzej niz alkohol, tworzy z alko¬ holem i woda mieszanine trójskladnikowa, zawierajaca 21,6% estru; to samo zachodzi w przypadku przeróbki acetalu, wrzacego w temperaturze 102° C i tworzacego z alko¬ holem dwuskladnikowa mieszanine azeo- tropowa, zawierajaca 21% acetalu.Nalezy zaznaczyc, ze dobrze jest zapo¬ biec przejsciu tego rodzaju zanieczyszczen do kolumny rektyfikacyjnej wraz z oleja¬ mi, którym zanieczyszczenia te towarzysza na ogól we wszystkich zwyklych procesach rektyfikacji, gdyz w przeciwnym razie nie mozna uniknac porywania zanieczyszczen przez alkohol podczas ostatecznego steza¬ nia go do 96,5° w kolumnie rektyfikacyjnej.Aby to osiagnac: pary alkoholowe, bar¬ dzo bogate w zanieczyszczenia i pocho¬ dzace ze wstepnego odparowywania brzecz¬ ki, kieruje sie przewodem 8 do srodkowej czesci kolumny oczyszczajacej 9. Ponie¬ waz pary alkoholu posiadaja dostatecznie duze cieplo parowania, umozliwiajace ste¬ zanie alkoholu bez doprowadzania ciepla z zewnatrz, az do 95% (objetosciowych)i wystarcza wiec u podstawy kolumny 9 za¬ stosowac lekkie ogrzewanie dodatkowe, np. za pomoca urzadzenia grzejnego poprzez powierzchnie 10, w celu wyczerpania cie¬ czy wodnistej, splywajacej do dolnej cze¬ sci kolumny.Stwierdzono, ze w tych warunkach la¬ two jest odciagnac z pewnych pólek ko¬ lumny 9 zanieczyszczenia zawarte w tych parach; ku podstawie kolumny zanieczy¬ szczenia te wydzielaja sie w postaci od¬ dzielnej warstwy nawet samorzutnie i za- - 2 —wlcraja znaczna czesc estrów bardzo ciez¬ kich. Jest rzecza korzystna odciaganie tych olejów z róznych pólek, na których nagromadza sie ciecz szczególnie bogata w te oleje, oraz nastepnie polaczenie odcie¬ ków razem w celu ewentualnego rozwar¬ stwienia w razie potrzeby, o ile nie naste¬ puje rozwarstwienie sie samorzutne wsku¬ tek dodania wody czystej albo slonej. W tym przypadku ilosc procentowa olejów rozwarstwiajacych sie samorzutnie jest wieksza, a tym samym oczyszczanie alko¬ holu — skuteczniejsze. Przewody odpro¬ wadzajace oleje oznaczono liczba 11.Rozdzielanie olejów oraz usuwanie ich przez dekantacje lub w inny sposób, zwy¬ kle uskuteczniane w kolumnie rektyfika¬ cyjnej, w procesie niniejszym wykonywa sie calkowicie w samej kolumnie oczy¬ szczajacej.Odcieki, mniej lub bardziej wyczerpa¬ ne, splywajace z kolumny oczyszczajacej, jak równiez wody, pochodzace z dekanta- cji olejów, sa odprowadzane przewodem 12 na górna pólke kolumny 3, na która przewodem 2 wprowadza sie równiez brzeczke.Na te sama pólke zawraca sie równiez przewodem 13 alkohol, który odciaga sie w stanie pasteryzowanym, tj. o kilka pólek ponizej szczytu kolumny oczyszczajacej 9, pozwalaj ac zanieczyszczeniom lotnym zbierac sie u samego wierzcholka i nastep¬ nie po skropleniu w chlodnicy 14, do któ¬ rej prowadzi sie je przewodem 15, odciaga sie je czesciowo przewodem 16, reszta zas skroplin splywa z powrotem przewodem 17 do wierzcholka kolumny oczyszczaja¬ cej. Alkohol, odciagniety przewodem 13 w stanie pasteryzowanym, jest oczyszczo¬ ny zaledwie z grubsza. Zawiera on jeszcze zanieczyszczenia, które zostaja doprowa¬ dzone do szczytu kolumny 3; lekkie paro¬ wanie, jakiemu ulegaja one ponownie po rozcienczeniu w swiezej brzeczce, zapobie¬ ga opuszczeniu sie tych zanieczyszczen do podstawy kolumny 3; odprowadza sie je ostatecznie przewodem 8 do kolumny o- czyszczajacej 9.Zanieczyszczenia, które za pierwszym razem nie zostaly usuniete z kolumny o* czyszczajacej, zostaja powtórnie wprowa¬ dzone na górne pólki kolumny 3 i wracaja do kolumny oczyszczajacej, z której pre¬ dzej czy pózniej zostaja odciagniete badi jako oleje — przewodem 11, badz tez jako przedgon — przewodem 16.Alkohol pasteryzowany, odciagany przewodem 13, mozna ponadto poddac o- czyszczeniu dodatkowemu w kolumience dodatkowej, aby uwolnic ten alkohol od wiekszosci produktów srednio lotnych, które moze on jeszcze zawierac. W tym celu mozna uzupelnic aparature tak, jak wskazano na fig. 2. Do kolumny 9 przyla¬ czona jest kolumienka 27, ogrzewana we- zownica 28 i zasilana alkoholem pastery¬ zowanym z kolumny 9 w swej czesci srod¬ kowej przewodem 13. Pary ulatniajace sie u wierzcholka kolumny 27 sa kierowane przewodem 29 do skraplacza 30, a skro¬ plmy czesciowo wracaja przewodem 32, czesciowo zas sa usuwane przewodem 31.Alkohol oczyszczony odprowadza sie prze¬ wodem 1'3' do kolumny 3. Jednakze, ponie¬ waz alkohol ten jest bardziej czysty od o- trzymywanego w urzadzeniu, przedstawio¬ nym na fig. 1, dzieki obróbce uzupelniaja¬ cej w kolumience 27, jest rzecza korzystna zawracanie go juz nie na pólke zasilania kolumny 3, lecz o kilka pólek ponizej.Co do oczyszczonego zacieru, to pozba¬ wia sie go alkoholu jak zwykle w kolumnie 4, a oczyszczone pary alkoholowe kieruje sie przewodem 18 do kolumny rektyfika¬ cyjnej 19. Kolumna 19 moze byc zwykla kolumna rektyfikacyjna, w której zniesio¬ ne jest zwykle odciaganie olejów fuzlo¬ wych. Kolumna ta, ogrzewana u podstawy w miejscu 20, posiada przewód spustowy 21 do odcieków. U wierzcholka tej kolum¬ ny odciaga sie przewodem 22 alkohol, naj- - 3 —lepiej pasteryzowany, po czym mozna go ewentualnie poddac lekkiej destylacji, aby calkowicie usunac male ilosci przedgonu, które alkohol ten moze jeszcze zawierac.Kolumna posiada jak zwykle skraplacz 23 z przewodem doplywowym 24; skropliny czesciowo wracaja przewodem 25 do ko¬ lumny 19, a czesciowo sa usuwane prze¬ wodem 26.Mozna równiez poddawac zacier, oczy¬ szczony w kolumnach 3 i 4, obróbce róznej od rektyfikacji, a zwlaszcza odwadnianiu za pomoca jakiegokolwiek znanego proce¬ su. Wreszcie przeróbke sposobem wedlug wynalazku mozna czesciowo lub calkowi¬ cie przeprowadzac pod cisnieniem róznym od atmosferycznego. PL