W praktyce przemyslowej zachodzi czesto potrzeba rozdzielania mieszanin cie¬ czy organicznych, naprzyklad, gdy ciecz A, nierozpuszczalna lub slabo rozpuszczalna W wodzie, zmieszana jest z ciecza organicz¬ na B, lotniejsza od niej, oraz z pewna ilo¬ scia wody. Mieszaniny takie czesto trudno sie rozdzielaja zapomoca zwyklej destyla¬ cji, poniewaz przy wyciaganiu z nich cie¬ czy najlotniejszej B okazuje sie, ze utwo¬ rzona mieszanina azeotropowa wody i cia¬ la mniej lotnego A nie ulega rozdzieleniu, nawet przy znacznej róznicy miedzy tem¬ peraturami wrzenia cieczy A i B.Sposób rozdzielania mieszanin cieczy organicznych wedlug niniejszego wynalaz¬ ku polega na doskonalem rozdzieleniu cie¬ czy A i B, po uprzedniem odwodnieniu ich mieszaniny zapomoca zwyklej metody azeotropowej, badz przez wykorzystanie cieczy nierozpuszczalnej A do porywania wody, badz tez przez zastosowanie cieczy pomocniczej E latwiej lotnej (równiez nie¬ rozpuszczalnej w wodzie), która moze slu¬ zyc w obiegu ciaglym.Proces ten moze sie odbywac pod ci¬ snieniem atmosferycznem, albo wyzszem lub nizszem od^tmosferycznego, a ciecze A i B moga byc cialami czystemi lub mie¬ szaninami.Proponowano juz wprawdzie (p. pat. niem. Nr 445240) stosowanie cisnienia róz¬ nego od cisnienia atmosferycznego. Chodzi¬ lo tam jednak o sposób rózny od sposobustanowiacego przedmiot wynalazku niniej¬ szego, tamtenJbowiem proces dotyczyl roz¬ dzielania dwóch plynów przez dodanie cia¬ la porywajacego, gdy tymczasem wynala¬ zek niniejszy dotyczy rozdzielania trzech cial, z których jedno stanowi woda. W ten sposób warunki pracy obu tych metod sa zupelnie rózne.Przy odpowiedniej róznicy miedzy tem¬ peraturami wrzenia cieczy B i mieszaniny azeotropowej (cialo A lub E z woda) moz¬ na do calkowitego lub czesciowego ogrza¬ nia kolumny odwadniajacej zastosowac pa¬ ry cieczy B, wznoszace sie z kolumny de¬ stylacyjnej, dzieki czemu zaoszczedza sie pare, uzywana zwykle do ogrzewania.Przyklady ponizsze wyjasniaja wynala¬ zek, nie ograniczajac jednak jego zakresu.Przyklad I. Wiadomo, ze oleje fuzlo¬ we, otrzymane jako pozostalosc po destyla¬ cji zwyklego alkoholu, zawieraja przewaz¬ nie alkohol izoamylowy (ciecz A, tempera¬ tura wrzenia 131,8QC) oraz alkohol izobu- tylowy (ciecz B, temp. wrzenia 108°C), zmieszane z pewna iloscia wody. Obecnosc wody nie pozwala na otrzymywanie alko¬ holu butylowego zapomoca zwyklej desty¬ lacji, poniewaz nastepuje tu jednoczesnie destylacja alkoholu izoamylowego, który tworzy mieszanine azeotropowa, wrzaca w 94,9°C, podczas gdy mieszanina azeotropo¬ wa Wody i alkoholu izobutylowego wrze w 90,5°C. Ta mala róznica temperatur wrze¬ nia uniemozliwia dokladne rozdzielenie al¬ koholu izobutylowego od izoamylowego.Zgodnie z wynalazkiem odwadnia sie naprzód mieszanine obu alkoholi metoda azeotropowa, stosujac benzen, jako ciecz porywajaca (ciecz pomocnicza E).Do kolumny 1, uprzednio naladowanej benzenem, przeplywa przez rure 2 miesza¬ nina, przeznaczona do odwodnienia, za¬ warta w zbiorniku 7. W czesci dolnej urza¬ dzenia uskutecznia sie ogrzewanie posred¬ nie zapomoca powierzchni grzejnych 3, w rodzaju np. wezowriic lub przyrzadów po¬ dobnych. Pary, skroplone w skraplaczu 8, przeprowadza sie do rozdzielacza 9, gdzie nastepuje rozdzielenie na dwie warstwy.Warstwa górna, zlozona prawie wylacznie z benzenu, powraca stale do wierzcholka kolumny przez przewód 10, zas warstwe wodna usuwa sie.Z dolnej czesci kolumny 1 scieka bez¬ wodna mieszanina alkoholi izobutylowego i izoamylowego, która przez przewód 4 przeprowadza sie do kolumny 5, ogrzewa¬ nej posrednio zapomoca powierzchni grzej¬ nych 6 i zaopatrzonej, jak kolumna 1 w skraplacz 11. Oba te alkohole latwo daja sie rozdzielic, poniewaz w nieobecnosci wo¬ dy róznica temperatur wrzenia wynosi 23,8°C, a nie 4,4°C.Przyklad II. Nalezy oddzielic chloro- hydryne glikolu, zawarta w mieszaninie wody z cykloseksanolem.Cykloheksanól, ciecz malo rozpuszczal¬ na w wodzie, wrzaca przy 160,6°C, odgry¬ wa role ciala A. Chlorohydryna glikolu, mieszajaca sie z woda we wszelkich stosun¬ kach i wrzaca w temperaturze 120°C, od¬ grywa role ciala B.W obecnosci wody nie mozna przez de¬ stylacje bezposrednio odciagnac czystej chlorohydryny, poniewaz cykloseksanol da¬ je z woda mieszanine o minimalnej tempe¬ raturze wrzenia 97,8°C, zawierajaca okolo 20% cykloheksanolu, który zanieczyszcza chlorohydryne.Zgodnie z wynalazkiem oddzielanie chlorohydryny glikolu od cykloheksanolu uskutecznia sie ilosciowo zapomoca uprzed¬ niego odwodnienia mieszaniny. To odwod¬ nienie mozna wykonac zapomoca tegoz cy¬ kloheksanolu, którego mieszanina azeotro¬ powa porywa 80% wody. Cykloheksanól ten korzystnie jest wprowadzic znowu do destylacji po wydzieleniu z destylatu he¬ terogenicznego w takiej ilosci, jaka odpo¬ wiada ilosci wody, która nalezy zapomoca niego odciagnac. Urzadzenie do wykonania niniejszego sposobu jest takie samo, jak w — 2 —przykladzie I. Pierwsza kolumna odwadnia, druga oddziela chlorohydryne glikolu, ja¬ ko produkt glówny, a cykloheksanol stano¬ wi pozostalosc (róznica temperatur wrze¬ nia wynosi 32,6°C).Przyklad III. Nalezy wydzielic w spo¬ sób ciagly kwas octowy, zawarty w miesza¬ ninie z octanem cykloheksylu i niewielka iloscia wody.Octan cykloheksylu, ciecz slabo rozpu¬ szczalna w wodzie, wrzaca w 175°C, odgry¬ wa role cieczy A.Kwas octowy, ciecz mieszajaca sie z wo¬ da we wszelkich stosunkach, odgrywa role cieczy B.Przez destylacje bezposrednia miesza¬ niny nie mozna oddzielic kwasu octowego, poniewaz octan cykloheksylu daje z woda mieszanine o minimalnej temperaturze wrzenia 98°C, zawierajaca 40% octanu/ Zgodnie z wynalazkiem kwas octowy oddziela sie ilosciowo, odwadniajac naj¬ pierw mieszanine w urzadzeniu, stosowa- nem w przykladzie L Jako ciecz, porywajaca wode, w pierw¬ szej kolumnie mozna uzyc octanu cyklohe¬ ksylu, lecz, aby otrzymac w rozdzielaczu 9 warstwe wodna, zawierajaca malo kwasu, zaleca sie zastosowac lotniejszy porywacz wody, np. octan etylowy, który odgrywa równiez role ciala E. W kolumnie 5, ogrze¬ wanej wezownica 6, otrzymuje sie kwas octowy, jako produkt pierwszy, i octan cy¬ kloheksylu, jako produkt nastepny (rózni¬ ca miedzy temperaturami wrzenia wynosi 47°C).Powyzsze przyklady nie ograniczaja o- czywiscie niniejszego wynalazku.Wspomniane w tych przykladach ko¬ lumny 1 i 5 ogrzewane sa zapomoca po¬ wierzchni grzejnych 3 i 6, lecz, jak zazna¬ czono na wstepie, moznaby do ogrzewania kolumny 1 zastosowac pary cieczy B, u- chodzace z kolumny 5 przed ich przepro¬ wadzeniem do skraplacza 11, o ile róznica miedzy temperaturami wrzenia mieszaniny azeotropowej (cialo A luib E z woda) i cia¬ la B jest dostatecznie duza, PL PL