PL224042B1 - Sposób wytwarzania kryształu tlenkowego będącego szafirem lub granatem itrowo-glinowym - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Niniejszy wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania kryształu tlenkowego będącego szafirem lub granatem itrowo-glinowym, a zwłaszcza przemysłowego sposobu wytwarzania monokryształów szafiru.

Monokryształy szafiru powszechnie są wykorzystywanie w mikroelektronice, optyce, medycynie, jednakże największe znaczenie monokryształy szafiru mają w wytwarzaniu diod świecących (LED).

Znany jest sposób hodowania kryształów rubinu, oparty na metodzie Czochralskiego opisany w publikacji [Tonkaya tekhnicheskaya keramika. Pod red. Kh. Yanagida. Tłumaczenie z jęz. japońskiego. M. Metallurgiya, 1986, 279 s. 137]. Ten znany sposób polega na tym, że do tygla (kontenera) irydowego wprowadza się wsad surowcowy w postaci rozdrobnionych kryształów rubinu wyhodowanych metodą Verneuila, topi się wsad surowcowy nagrzewając tygiel prądami wysokiej częstotliwości, wprowadza się zarodek krystalizacji i krystalizuje się stopioną masę na zarodku przy wyciąganiu go do góry.

Wadą opisanego sposobu hodowania kryształów jest wykorzystanie w charakterze wsadu surowcowego rozdrobnionych kryształów lub kryształów odpadowych uzyskiwanych z innej produkcji, zwłaszcza z produkcji rubinu według metody Verneuila, co zwiększa koszty produkcji kryształów i ogranicza bazę surowcową produkcji przemysłowej kryształów. Poza tym wykorzystywany surowiec jakościowo nie jest jednorodny i z tego powodu jego wykorzystanie nie zapewnia stabilnej jakości kryształów.

Znany jest sposób skierowanej poziomo krystalizacji (sposób Bagdasarowa) wytwarzania monokryształów granatu itrowo-glinowego, opisany w publikacji [Soedineniya redkozemelnykh elementov. Sistemy z oksidami elementov I-III grupp. P.A, Arsenjev, L.M. Kovba, Kh.S. Bagdasarov i inni, M. Nauka, 1983, (Khimiya redkikh elementov) ss. 246-253]. Sposób polega na tym, że do molibdenowego kontenera, wykonanego w kształcie „łódeczki” wprowadza się wsad surowcowy syntezowany zgodnie z technologią wytwarzania ceramiki z tlenku itrowego i glinowego, topi się wsad surowcowy przy jednoczesnym przemieszczeniu kontenera przez strefę nagrzewania i przeprowadza się krystalizację na zarodku krystalizacji umieszczonym w wierzchołku „łódeczki”. Wsad surowcowy syntezuje się w technologii ceramicznej eliminującej konieczność dozowania składników, ich homogenizację poprzez mieszanie, prasowane i prażenie w wysokiej temperaturze do momentu uzyskania fazy granatu itrowo-glinowego. Ten sposób daje możliwość uzyskiwania dużych kryształów granatu itrowo-glinowego.

Wadą tego sposobu jest stosowanie w charakterze wsadu surowcowego spiekanej mieszaniny tlenków, wytworzonej w wyniku zastosowania technologii ceramicznej. Podczas przygotowania wsadu surowcowego nie można uniknąć wprowadzenia do niego zanieczyszczeń, zwłaszcza w czasie homogenizacji i prażenia, gdyż dla uzyskania jednorodnego składu wsadu niezbędne jest dłuższe mieszanie i prażenie przy temperaturze nie niższej niż 1900 K. Poza tym syntezowany, mający postać ceramiczną, wsad surowcowy wypełnia kontener tylko w 50-70%, co powoduje zmniejszenie uzysku kryształów z jednego cyklu. Wynika stąd, że zastosowanie wskazanej technologii nie zapewnia wysokiej jakości kryształów i optymalnego uzysku kryształów z jednego cyklu pracy urządzenia.

Z patentu [Patent USA nr 7381266 B1. Int. Cl. C03B 25/12. Sapphire crystal growth method. Data publikacji: 03.01.2008] znany jest sposób hodowania kryształów szafiru. Sposób ten obejmuje sześć kolejnych operacji technologicznych: (1) mielenie proszku tlenku glinowego, (2) oczyszczenie cząstek proszku, (3) rozpylenie i suszenie proszku, (4) wprowadzenie organicznego materiału wiążącego, (5) prasowanie tlenku aluminium w bryłkę określonego kształtu, (6) wstępne wyżarzanie wsadu w kontenerze urządzenia do hodowania kryształu do stanu na wpół spieczonego brykietu, roztopienie brykietu i hodowanie kryształu.

Za wadę tego sposobu należy uznać istnienie w ciągu operacji technologicznych produkcji kryształów następujących operacji: rozpylanie proszku tlenku glinowego, wprowadzenie organicznego materiału wiążącego i zastosowanie formy do prasowania w celu otrzymania bryłki wsadu surowcowego, co powoduje zanieczyszczenie uprzednio oczyszczonego proszku tlenku glinowego. Poza tym obecność organicznego materiału wiążącego w sprasowanej bryłce wsadu powoduje konieczność przeprowadzenia wyżarzania wsadu i usunięcia organicznego materiału wiążącego bezpośrednio w kontenerze urządzenia do hodowania kryształów. Wykorzystan ie urządzenia do hodowania kryształów do wyżarzania wsadu wydłuża cykl wytwarzania kryształu, co powoduje wzrost kosztów produkcji kryształów, a więc podwyższa cenę uzyskiwanych tym sposobem kryształów szafiru i obniża efektywność produkcji przemysłowej.

PL 224 042 B1

Najbliższym rozwiązaniu technicznemu według wynalazku jest opisany w publikacji [Avtorskoe svidetelstvo SSSR No. 1429615, kl. C 30 B 17/00, 1986] sposób wytwarzania tlenkowych kryształów szafiru (białego szafiru) poprzez wprowadzenie do kontenera wsadu surowcowego w postaci stopionego polikrystalicznego elektrokorundu, jego topienie i krystalizację na zarodku krystalizacji.

Do wad tego najbliższego w odniesieniu do zgłoszonego rozwiązania technicznego sposobu należy zaliczyć zastosowanie w charakterze wsadu surowcowego polikrystalicznego elektrokorundu. Elektrokorund jest proszkiem ściernym otrzymywanym metodą wytapiania w łuku elektrycznym tlenku glinowego, po którym to wytapianiu następuje rozdrabnianie i przesiewanie według wielkości ziaren. Zawartość zanieczyszczeń zmienia się w szerokim zakresie, co wyklucza możliwość uzyskania kryształów szafiru wysokiej jakości, jak również zapewnienia stabilności ich jakości w procesie produkcji przemysłowej.

Celem wynalazku jest uzyskanie kryształów tlenkowych, a szczególnie szafirów, o wysokiej jakości i osiągnięcie stabilności jakości takich kryształów produkowanych przemysłowo przy zapewnieniu maksymalnego uzysku kryształu z każdego cyklu hodowania, a przez to obniżenie kosztów produkcji kryształów.

Przedmiotem obecnego wynalazku jest sposób wytwarzania kryształu tlenkowego będącego szafirem lub granatem itrowo-glinowym, obejmujący kolejno następujące po sobie czynności:

- wprowadzenie wsadu surowcowego do kontenera cechującego się wymiarami wewnętrznymi,

- topienie wsadu surowcowego w kontenerze,

- krystalizację stopionej masy wsadu surowcowego na zarodku krystalizacji, charakteryzujący się tym, że jako wsad surowcowy wprowadza się polikrystaliczny bloczek otrzymany na drodze syntezy przez topienie indukcyjne w warunkach próżni odpowiedniego materiału tlenkowego, prowadzonej w zimnym tyglu, posiadający przekrój poprzeczny odpowiadający przekrojowi poprzecznemu kontenera, przy czym wymiary polikrystalicznego bloczka i jego kształt odpowiadają wymiarom wewnętrznym kontenera, a jego gęstość objętościowa jest nie mniejsza niż 75% teoretycznej gęstości wytwarzanego kryształu tlenkowego.

Korzystnie, wsad surowcowy stanowi wyłącznie wspomniany bloczek polikrystaliczny.

Alternatywnie korzystnie, wsad surowcowy obejmuje wspomniany bloczek oraz odpady po produkcji wyrobów z odpowiednich kryształów, przy czym bloczek stanowi nie mniej niż 75% masy wsadu.

Sposób wytwarzania kryształów tlenkowych według wynalazku odznacza się tym, że wykorzystuje się jako wsad surowcowy bloczek polikrystaliczny, który uzyskuje się na drodze topienia odpowiedniego materiału tlenkowego i któremu to bloczkowi nadaje kształt i wymiary odpowiadające wewnętrznym wymiarom kontenera. Syntezowany bloczek, o wymiarach odpowiadających wymiarom wewnętrznym kontenera, umieszcza się przy tym w kontenerze. Gęstość objętościowa bloczka polikrystalicznego powinna wynosić co najmniej 75% gęstości teoretycznej otrzymywanego kryształu tlenkowego, co zapewnia pełne optymalne obciążenie kontenera. W przypadku materiałów tlenkowych stosunek gęstości stopionego materiału do teoretycznej gęstości kryształu zwykle mieści się w gra₃ nicach 0,7-0,75. Na przykład teoretyczna gęstość kryształów szafiru wynosi 3,965 g/cm³, natomiast ₃ gęstość stopionej masy w próżni według różnych danych wynosi 2,97-3,03 g/cm³. Z tego powodu dla całkowitego zapełnienia kontenera stopionym tlenkiem glinowym gęstość ładowanego polikrystalicznego bloczka korundu nie powinna być mniejsza od 75% teoretycznej gęstości kryształu. Przez to zapewnia się optymalne (100%) wykorzystanie objętości kontenera i maksymalny uzysk kryształu w jednym cyklu, co stanowi ważny czynnik w przemysłowej produkcji kryształów i obniża koszty produkcji.

Produkcja przemysłowa kryształów tlenkowych, w szczególności kryształów szafiru, obejmuje cykl produkcji produktów lub półproduktów z kryształów, na przykład zorientowanych półproduktów wykorzystywanych w produkcji układów scalonych, elementów optycznych itp. W procesie wytwarzania półproduktów powstają odpady produkcyjne jako pozostałości po wcześniej wyhodowanych kryształach, które można z korzyścią zastosować w charakterze wsadu surowcowego w procesie wytwarzania kryształów. Jednakże takie odpady znajdujące się w obrocie surowcowym gromadzą zanieczyszczenia, pochodzące z tnących i innych narzędzi stosowanych do obróbki i rozdrabniania kryształów. Obróbka chemiczna stosowana do oczyszczania materiału krystalicznego z zanieczyszczeń nie zapewnia możliwości całkowitego usunięcia tych zanieczyszczeń. W związku z tym w celu zapewnienia wysokiej jakości kryształów tlenkowych masa polikrystalicznego bloczka we wsadzie surowcowym wprowadzanym do kontenera przeznaczonego do hodowania kryształów tlenkowych powinna wynosić

PL 224 042 B1 nie mniej niż 75% masy hodowanego kryształu tlenkowego, a masa materiału obrotowym surowcem odpadowym może stanowić pozostałą część wsadu surowcowego.

Wykorzystanie do syntezy bloczka polikrystalicznego metody topienia indukcyjnego w tyglu zimnym zapewnia możliwość otrzymania bloczka polikrystalicznego o przekroju poprzecznym odpowiadającym przekrojowi poprzecznemu kontenera dzięki temu, że stosuje się tygiel zimny o przekroju poprzecznym, odpowiadającym przekrojowi poprzecznemu kontenera. Przy tym jednocześnie z topieniem odpowiedniego materiału tlenkowego tworzy się bloczek polikrystaliczny o kształtach odpowiadających rozmiarom wewnętrznym zimnego tygla. Dodatkowo, metoda topienia indukcyjnego w zimnym tyglu zabezpiecza wyjściowe materiały tlenkowe przed zanieczyszczeniem podczas syntezy bloczka polikrystalicznego. To pozwala na stosowanie w procesie syntezy bloczka polikrystalicznego najczystszych wyjściowych materiałów tlenkowych i na zachowanie ich wysokiej czystości chemicznej w ciągu całego cyklu wytwarzania kryształów tlenkowych. Metoda topienia indukcyjnego w zimnym tyglu odznacza się wysoką wydajnością. Inne metody topienia materiałów tlenkowych nie odznaczają się wyliczonymi zaletami i z tego powodu nie pozwalają na rozwiązanie problemu odpowiednio do wyznaczonego celu wynalazku. Syntezę bloczka polikrystalicznego przeprowadza się metodą topienia indukcyjnego w zimnym tyglu przy temperaturze wyższej od temperatury topnienia kryształu, co zapewnia uzyskanie struktury krystalicznej podobnej do struktury hodowanego kryształu. Poza tym, w procesie topienia stopiona masa znajduje się w stanie przegrzania tak, że zachodzi częściowe odparowywanie lotnych zanieczyszczeń, w pierwszej kolejności - pozostałości obróbki chemicznej, adsorbowanych przez wyjściowe materiały tlenkowe. Służy to podwyższeniu jakości wytwarzanych kryształów.

Istota wynalazku polega na tym, że do cyklu technologicznego wytwarzania kryształów tlenkowych włącza się proces syntezy w fazie ciekłej wsadu surowcowego. W wyniku zastosowania rozwiązania według wynalazku do produkcji przemysłowej kryształów tlenkowych włącza się ogniwo sterowania jakością kryształów tlenkowych w całym strumieniu materiałowym produkcji. To ogniwo sterowania jakością zapewnia, że do cyklu technologicznego wytwarzania kryształów wprowadza się wsady surowcowe jednego rodzaju i jednego składu, co zapewnia stałą jakość kryształów w produkcji przemysłowej. Wsad surowcowy przekształca się w taką samą strukturę krystaliczną, jaką posiada kryształ tlenkowy - w polikryształ. Po pierwsze, zapewnia to maksymalne dostosowanie gęstości wsadu do gęstości kryształu i sprowadza do minimum powierzchniową energię wsadu surowcowego. Z kolei, zapewnia to maksymalne obciążenie kontenera stopioną masą, a wiec i maksymalny uzysk kryształu w cyklu jego wytwarzania. Zmniejszenie energii powierzchniowej wsadu surowcowego zmniejsza możliwość wchłaniania zanieczyszczeń przez wsad surowcowy od momentu jego wytworzenia do momentu wprowadzenia do kontenera. Po drugie, w czasie topienia w kontenerze bloczka polikrystalicznego w roztopionej masie zachowany zostaje bliższy porządek struktury, to znaczy struktura hodowanego kryształu. W tym przypadku struktura wsadu surowcowego i kryształu są tego samego rodzaju i nie ma potrzeby przegrzewania stopionej masy i całkowitego zburzenia bliskiego porządku w stopionej masie. Na rosnący kryształ nie wpływają klastery strukturalne stopionej masy o innej strukturze krystalicznej, odmiennej niż struktura kryształu, co podwyższa jakość kryształu. Znane są kryształy tlenkowe, które nie mogą być hodowane z wsadu surowcowego o strukturze krystalicznej różniącej się od struktury kryształu, niezależnie od topienia wsadu surowcowego w kontenerze.

Z powyższego wynika, że technologia wytwarzania kryształów kształtuje się jako całościowy cykl produkcyjny, który zapewnia możliwość kontrolowania jakości produktów na wszystkich etapach ich wytwarzania.

Niniejszy wynalazek jest zilustrowany na załączonym rysunku fig., który przedstawia fotografię bloczka polikrystalicznego korundu (tlenku glinowego) wykorzystywanego w charakterze wsadu surowcowego wprowadzanego do kontenera i kryształu szafiru wyhodowanego z wykorzystaniem takiego bloczka polikrystalicznego.

Korzystne przykłady wykonania wynalazku

P r z y k ł a d 1. Przemysłowe wytwarzanie kryształów szafiru wysokiej jakości, przeprowadzane metodą Kiropulosa-Musatowa.

Urządzenie do wytwarzania kryształów jest wyposażone w kontener wolframowy o średnicy

250 mm. Wnęka wewnętrzna kontenera ma kształt stożkowy o mniejszej średnicy 212 mm i głę₃ bokości 340 mm. Optymalna objętość robocza kontenera wynosi 11-12 dm³. Gęstość stopionego

PL 224 042 B1 ₃ tlenku glinowego, zgodnie z różnymi danymi, wynosi 2,97-3,03 kg/dm , z czego wynika, że optymalna masa wsadu surowcowego wynosi 34-35 kg.

W charakterze wsadu surowcowego wykorzystuje się bloczek korundu (tlenku glinowego) o okrągłym przekroju poprzecznym, o masie 28,66 kg, o wymiarach odpowiadających wymiarom wewnętrznym kontenera: średnica bloczka polikrystalicznego wynosi 208 mm, a jego wysokość - 275 mm. Gę₃ stość objętościowa bloczka polikrystalicznego wynosi 3,07 kg/dm³, co odpowiada 77% teoretycznej gęstości szafiru. Bloczek polikrystaliczny zostaje umieszczony w kontenerze. Masa polikrystalicznego bloczka wynosi 81% optymalnej masy wsadu, dlatego w charakterze pozostałej części wsadu surowcowego wykorzystany zostaje materiał odpadowy z produkcji kryształów ponownie włączany do cyklu produkcyjnego w ilości 6,2 kg. Z komory, w której ma się odbyć hodowanie kryształu, odpompowuje się powietrze do uzyskania w komorze ciśnienia 1x10^-5 tor, włącza się grzejnik i doprowadza się do topienia wsadu surowcowego. Gęstość objętościowa wsadu surowcowego jest zbliżona do gęstości stopionego w próżni tlenku glinowego, dlatego stopiona masa wypełnia kontener do zadanego poziomu. Po zakończeniu procesu topienia wsadu wprowadzany jest zarodek krystalizacji i rozpoczyna się proces krystalizacji na zarodku. Na fig. 1 przedstawiono polikrystaliczny bloczek korundu i jeden z kryształów szafiru wyhodowany metodą według wynalazku z takiego polikrystalicznego bloczka.

Bloczek polikrystaliczny jest otrzymywany na drodze syntezy prowadzonej metodą topienia indukcyjnego proszku tlenku glinowego marki SPA-AC produkcji firmy Sasol North America INC Ceralox Division w miedzianym zimnym tyglu, Syntezę bloczka polikrystalicznego prowadzi się w środowisku powietrza. Tlenek glinowy marki SPA-AC odznacza się bardzo dużą czystością (zawartość podstawowej substancji nie mniejsza niż 99,99%). Po przeprowadzonej syntezie bloczek polikrystaliczny zachowuje dużą czystość. W tabeli 1 podana jest zawartość zanieczyszczeń w wyjściowym proszku tlenku glinowego i w otrzymanym drogą syntezy bloczku polikrystalicznym, dla dwóch próbek. Zanieczyszczenie pochodzące z tygla miedzianego nie przekracza 1 ppm, co odpowiada stopniowi zanieczyszczenia innymi substancjami.

Dla celów produkcji przemysłowej polikrystalicznych bloczków korundu wykonano specjalny tygiel zimny o przekroju kołowym i o średnicy 212 mm i wysokości 370 mm. Pozwala to przeprowadzać syntezę bloczków polikrystalicznych o wymiarach odpowiadających wymiarom kontenera, o masie do 35 kg i wysokości do 340 mm oraz zapewnić optymalne obciążenie tygla jednym bloczkiem.

Opisanym powyżej sposobem wytworzono przemysłową partię kryształów szafiru o masie do 500 kg. Masa poszczególnych wytwarzanych bul-kryształów (tj. surowych kryształów) szafiru wyniosła 33,5-35,0 kg, co odpowiada zakresowi optymalnego obciążenia tygla. Wyniki kontroli jakości całej partii wytworzonych kryształów potwierdziły jednorodność ich parametrów. Średni uzysk wyprodukowanych kryształów liczony według partii kryształów wyniósł 78%. Wysoka jakość kryształów i jednolitość ich parametrów w całej partii zapewnione są przez sterowanie jakością na każdym etapie przetwarzania surowca w cyklu produkcyjnym wytwarzania kryształów, zgodnie z opracowanym sposobem hodowania kryształów tlenkowych.

P r z y k ł a d 2. Wytwarzanie kryształów szafiru metodą Kiropulosa-Musatowa, jak w przykładzie 1, z tą tylko różnicą, że w większym kontenerze.

Wytwarzanie kryształów szafiru metodą Kiropulosa-Musatowa przeprowadza się w sposób, jak w przykładzie 1 z tą tylko różnicą, że w większym kontenerze. Urządzenie do wytwarzania kryształów jest wyposażone w kontener wolframowy o średnicy 300 mm. Komora wewnętrzna kontenera ma kształt stożkowy o mniejszej średnicy 260 mm i głębokości 430 mm. Optymalna objętość robocza kontenera wynosi 20-22 dm³. Przy gęstości stopionego tlenku glinowego wynoszącej 2,97-3,03 kg/dm³, optymalna masa wsadu surowcowego wynosi 60-66 kg.

W charakterze wsadu surowcowego wykorzystuje się bloczek korundu (tlenku glinowego) o okrągłym przekroju poprzecznym, o masie 62,3 kg i wymiarach odpowiadających wymiarom wewnętrznym kontenera: średnica bloczka polikrystalicznego 250 mm, a jego wysokość 340 mm. Gęstość objęto₃ ściowa bloczka polikrystalicznego wynosi 3,8 kg/dm³, co stanowi około 96% teoretycznej gęstości szafiru. Bloczek polikrystaliczny umieszcza się w kontenerze. Masa tego bloczka wynosi 100% optymalnego obciążenia kontenera. Z komory, w której odbywa się wytwarzanie kryształu, odpompowuje się powietrze, do uzyskania ciśnienia 1x10^-5 tor, włącza się grzejnik i topi się wsad surowcowy. Stopiona masa wypełnia kontener do zadanego poziomu. Po stopieniu wsadu wprowadza się do kontenera zarodek krystalizacji, po czym następuje krystalizacja stopionej masy na zarodku krystalizacji. Masa wyjmowanego kryształu szafiru wynosi 62,2 kg.

PL 224 042 B1

Bloczek polikrystaliczny jest otrzymywany na drodze syntezy prowadzonej metodą topienia indukcyjnego proszku tlenku glinowego marki AKQ - 10 produkcji firmy Sumitomo Chemicals Co. Ltd.

w miedzianym zimnym tyglu. Aby otrzymać bloczek polikrystaliczny o wymiarach odpowiadających wymiarom kontenera wykorzystuje się tygiel zimny o średnicy wewnętrznej 254 mm i o wysokości 450 mm. Syntezę bloczka polikrystalicznego prowadzi się w próżni, dzięki czemu zwiększa się jego gęstość objętościowa. Poza tym synteza bloczka polikrystalicznego w próżni pozwala zmniejszyć zawartość lotnych zanieczyszczeń znajdujących się w wyjściowym tlenku glinowym, takich, jak Na, Mg, Ca, co dodatkowo polepsza jakość uzyskiwanych kryształów szafiru. Otrzymane kryształy szafiru są przezr oczyste dla promieniowania ultrafioletowego, co świadczy o ich jakości, jako kryształów o niskiej zawartości zanieczyszczeń.

Dzięki temu opracowany sposób wytwarzania kryształów tlenkowych zapewnia dodatkowe możliwości sterowania jakością produktu w cyklu produkcyjnym wytwarzania kryształów, co dodatkowo podwyższa jakość kryształów.

P r z y k ł a d 3. Wytwarzanie kryształów granatu itrowo-glinowego z dodatkiem neodymu (Nd) metodą skierowanej poziomo krystalizacji (sposobem Bagdasarowa).

Urządzenie do wytwarzania kryształu jest wyposażone w kontener wykonany w postaci „łódeczki” wygiętej z blachy molibdenowej. Wysokość kontenera 40 mm, szerokość 90 mm, całkowita długość

250 mm, z której około 80 mm tworzy część trójkątną. Optymalna objętość robocza kontenera wynosi

0,7 dm³. Przy gęstości stopionego granatu itrowo-glinowego wynoszącej 3,4 kg/dm³ optymalna masa wsadu surowcowego wynosi 2,2-2,4 kg.

W charakterze wsadu surowcowego wykorzystuje się bloczek polikrystaliczny syntezowanego granatu itrowo-glinowego o przekroju prostokątnym, o wymiarach 88 mm x 170 mm x 39 mm, odpowiadających wymiarom wewnętrznym kontenera. Gęstość objętościowa bloczka polikrystalicznego ₃ wynosi 3,8 kg/dm³, co stanowi 83% gęstości teoretycznej granatu itrowo-glinowego. Bloczek polikrystaliczny umieszcza się w kontenerze. Masa bloczka wynosi 2,16 kg, co stanowi około 90% optymalnego obciążenia kontenera. W charakterze pozostałej części wsadu surowcowego są wykorzystywane odpady w ilości 0,2 kg, które umieszcza się w części trójkątnej kontenera. W wierzchołku części trójkątnej umieszcza się zarodek krystalizacji, po czym kontener umieszcza się w zespole grzejnym.

Z komory, w której rośnie kryształ, odpompowuje się powietrze, do uzyskania ciśnienia resztkowego -5

1x10^-5 tor, komorę napełnia się gazem obojętnym, włącza się grzejnik i topi się wsad surowcowy. Stopiona masa wypełnia całą przestrzeń roboczą kontenera i powoduje częściowe stopienie zarodka krystalizacji. Kontener - „łódeczkę” przemieszcza się w kierunku zarodka krystalizacji i następuje krystalizacja stopionej masy na zarodku krystalizacji. Masa wyhodowanego kryształu wynosi 2,36 kg.

Polikrystaliczny bloczek granatu itrowo-glinowego jest otrzymywany w wyniku syntezy metodą topienia indukcyjnego w miedzianym zimnym tyglu stechiometrycznej mieszaniny proszków: tlenku glinowego o wysokim stopniu czystości i tlenku itrowego o wysokim stopniu czystości z dodatkiem neodymu (Nd) w ilości 1 at% (jednego procenta atomowego). Aby otrzymać bloczek polikrystaliczny o wymiarach odpowiadających wymiarom kontenera, zimny tygiel powinien być wykonany tak, aby wymiary jego przekroju poprzecznego odpowiadały wymiarom przekroju poprzecznego kontenera, to znaczy o przekroju 80 mm x 40 mm, i o wysokości 230 mm. Syntezę polikrystalicznego bloczka granatu itrowo-glinowego prowadzi się w atmosferze powietrza.

T a b e l a 1

Zawartość zanieczyszczeń w proszku wyjściowym tlenku glinowego i w otrzymanym polikrystalicznym bloczku korundu

Nr Próbki	Materiał	Pierwiastki, 10-4, maks. %
Na	Mg	Si	Ti	Mn	Fe	Ni	Cu
1	Proszek tlenku	1	0,2	1	1	3	1	2,9	0,1
Bloczek polikryst.	1	0,1	1	-	3,1	1	2,6	0,1
2	Proszek tlenku	1	0,2	1	1	2,8	1	3
Bloczek polikryst.	1	0,2	1	1	2,7	1	2,8

PL 224 042 B1

Claims (3)

1. Sposób wytwarzania kryształu tlenkowego będącego szafirem lub granatem itrowo-glinowym, obejmujący kolejno następujące po sobie czynności:

- wprowadzenie wsadu surowcowego do kontenera cechującego się wymiarami wewnętrznymi,

- topienie wsadu surowcowego w kontenerze,

- krystalizację stopionej masy wsadu surowcowego na zarodku krystalizacji, znamienny tym, że jako wsad surowcowy wprowadza się polikrystaliczny bloczek otrzymany na drodze syntezy przez topienie indukcyjne w warunkach próżni odpowiedniego materiału tlenkowego, prowadzonej w zimnym tyglu, posiadający przekrój poprzeczny odpowiadający przekrojowi poprzecznemu kontenera, przy czym wymiary polikrystalicznego bloczka i jego kształt odpowiadają wymiarom wewnętrznym kontenera, a jego gęstość objętościowa jest nie mniejsza niż 75% teoretycznej gęstości wytwarzanego kryształu tlenkowego.

2. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że wsad surowcowy stanowi wyłącznie wspomniany bloczek polikrystaliczny.

3. Sposób wg zastrz. 1, znamienny tym, że wsad surowcowy obejmuje wspomniany bloczek oraz odpady po produkcji wyrobów z odpowiednich kryształów, przy czym bloczek stanowi nie mniej niż 75% masy wsadu.