KR20140005252A - 폴리실리콘 시스템 - Google Patents

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KR20140005252A
KR20140005252A KR1020137021793A KR20137021793A KR20140005252A KR 20140005252 A KR20140005252 A KR 20140005252A KR 1020137021793 A KR1020137021793 A KR 1020137021793A KR 20137021793 A KR20137021793 A KR 20137021793A KR 20140005252 A KR20140005252 A KR 20140005252A
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polysilicon
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KR1020137021793A
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데이비드 피. 윌리암스
낸시 카노프
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알이씨 실리콘 인코포레이티드
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Abstract

폴리실리콘 시스템은 몰드 또는 도가니의 향상된 로딩 효율을 제공하는 적어도 3개의 형태의 인자 또는 형상의 폴리실리콘을 포함한다. 상기 시스템은 다결정 또는 단결정 실리콘의 제조를 위한 공정에서 사용된다.

Description

폴리실리콘 시스템{Polysilicon system}
본 출원은 2011년 4월 14일에 출원된 미국 특허출원 제13/087,256의 일부계속출원(continuation-in-part)으로서, 그 전문이 참조에 의해 본 명세서에 통합된다.
본 개시는 3가지 형태 인자(form factor), 또는 형상의 폴리실리콘을 포함하는 폴리실리콘 시스템; 및 다결정 또는 단결정 실리콘을 제조하기 위한 상기 시스템의 사용에 관한 것이다.
초고순도 실리콘은 광전지 산업 또는 반도체 전자 산업의 부품의 제조를 포함하는 다양한 산업상 용도를 가진다. 전형적으로, 이러한 산업은 실리콘 잉곳으로부터 제조된 웨이퍼 형태의 실리콘을 사용할 것이며, 이러한 실리콘 잉곳은 단결정 또는 다결정 구조의 것일 수 있다. 단결정 구조의 웨이퍼가 일반적으로 선호되는데, 이는 제조 비용이 높음에도 불구하고 최종 적용분야에서 더욱 효율적으로 작동하기 때문이다. 전형적인 단결정 실리콘은 Czochralski 공정에 의한 다결정 실리콘의 정제를 통해 제조된다. 반면에, 다결정 실리콘은 방향성 응고 공정을 사용하는 정제에 의해 제조될 것이다. 두 공정은 장치 및 작동과 관련하여 명백하게 다르지만, 두 공정의 공통점은 출발 물질이 기본 고체 다결정 실리콘인 것이며, 이는 각각의 공정에 적합한 도가니(crucible) 또는 몰드내로 로딩 및 패킹될 필요가 있다. 따라서, 두 공정의 공통된 문제는 비용을 최소화하고 생산성을 최대화하도록 도가니 또는 몰드내로 로딩될 수 있는 고체 다결정 실리콘의 양을 최대화시키는 방법이다.
다결정 실리콘은 Siemens 공정에 의해 제조된 막대 형태로 이용가능하고, 막대를 제어된 파쇄(fracturing) 또는 절단(breaking)함으로써 덩어리 또는 칩이 얻어진다. 최근, 폴리실리콘은 발전되고 실행되고 있는 유동상(fludized bed) 생산 공정 때문에 본질적으로 구형 과립(granule)의 형태로 상업적 양으로 입수할 수 있게 되었다. 한 배치(batch)의 실리콘 잉곳을 생성하기 위한 처리 공정의 비용 변수는 몰드 내에 함유된 폴리실리콘의 실제 중량과는 대체로 독립적이다. 따라서, 더 많은 폴리실리콘이 주어진 몰드 내에 패킹될 수 있고, 주어진 양의 전력, 시간 및 노동으로 처리될 수 있다면, 다결정 실리콘 잉곳의 킬로그램 당 비용이 감소되는 결과를 낳는다. 몰드 또는 도가니 내에 다양한 형태의 폴리실리콘을 로딩 및 패킹하는 것에 대한 토의 및 교시가 다음의 미국 특허 공보 제5,814,148호; 미국 특허 제6,110,272호; 미국 특허 제6,605,149호; 미국 특허 제7,141,114호; 유럽 특허 1,151,154; 및 일본 특허 공보 2001/010892를 포함하는 문헌에 기록되었다. 로딩 효율(loading efficiency)은 다결정 실리콘의 형태 인자에 의존하며, 또한 몰드 또는 도가니의 형상 및 크기에 의존한다. 몰드 및 도가니의 로딩 효율을 더욱 향상시키기 위한 요구가 계속되고 있다.
폴리실리콘 형태의 조합, 특히 3가지 형태 시스템의 사용이 다결정 실리콘의 결정성을 정제하는 경우에 사용되는 몰드 및 도가니의 로딩 효율의 놀랍고 현저한 향상을 제공함이 이제 관찰된다.
일 측면에 있어서, 본 발명은 실리콘 잉곳의 제조에 적합한 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템에 관한 것으로, 상기 시스템은 제1 성분(성분 A)으로서 막대 형태의 폴리실리콘; 제2 성분(성분 B)으로서 덩어리 형태의 폴리실리콘; 및 제3 성분(성분 C)으로서 과립 형태의 폴리실리콘을 포함한다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 다결정 실리콘의 제조를 위한 방향성 응고 공정에 관한 것으로, 방향성 응고 공정을 사용하여 폴리실리콘의 용융 및 냉각에 적합한 몰드를 제공하는 단계; 상기 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템을 상기 몰드 내에 로딩하는 단계; 상기 방향성 응고 공정에 의해 폴리실리콘의 용융 및 냉각에 적합한 노(furnace) 안으로 상기 몰드를 위치시키는 단계; 상기 폴리실리콘이 원하는 상태의 용융된 실리콘 매스(mass)가 될 때까지 상기 몰드를 가열하는 단계; 및 상기 몰드를 냉각함으로써 상기 용융된 실리콘 매스를 결정화시키고 실리콘 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며, 상기 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템은 제 1성분(성분 A)으로서 막대 형태의 폴리실리콘; 제2 성분(성분 B)으로서 덩어리 형태의 폴리실리콘; 및 제3 성분(성분 C)으로서 과립 형태의 폴리실리콘을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또 다른 측면에 있어서, 본 발명은 결정성 실리콘의 생산을 위한 "Czochralski 공정"에 관한 것으로, 상기 공정은 폴리실리콘을 용융시키기에 적합한 몰드를 제공하는 단계; 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템을 상기 몰드 내로 로딩하는 단계; 원하는 상태의 용융된 실리콘 매스가 될 때까지 상기 몰드를 가열하는 단계; 실시콘 씨드(seed) 결정을 도입하여 단일 실리콘 결정을 인상(pulling)하는 단계를 포함하며, 상기 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템은 제1 성분(성분A)으로서 막대 형태의 폴리실리콘; 제2 성분(성분 B)으로서 덩어리 형태의 폴리실리콘; 및 제3 성분(성분 C)으로서 과립 형태의 폴리실리콘을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기한 그리고 다른 목표, 특징 및 이점들이 아래 상세한 설명으로부터 더욱 명백하게 될 것이다.
본 명세서에서 개시된 3가지 형태의 시스템은 3가지 형태 인자, 또는 형상의 조합인 다결정 실리콘을 포함한다. 제1 형태 인자인 성분 A는 막대 형태이며; 제2 형태 인자인 성분 B는 덩어리 형태이며; 및 제3 형태 인자인 성분 C는 본질적으로 구형인 과립 형태이다. 유리하게는 그리고 독립적으로는, 상기 시스템의 총중량을 기준으로 성분 A는 10 중량% 이상의 양으로 존재하며, 80 중량% 이하의 양으로 존재하고, 10 내지 80 중량%, 유리하게는 10 내지 60 중량%, 더욱 유리하게는 30 내지 50 중량% 범위의 양으로 존재하며; 성분 B는 10 중량% 이상의 양으로 존재하며, 80 중량% 이하의 양으로 존재하고, 10 내지 80 중량%, 유리하게는 10 내지 60 중량%, 더욱 유리하게는 10 내지 40 중량% 범위의 양으로 존재하며; 및 성분 C는 10 중량% 이상의 양으로 존재하며, 80 중량% 이하의 양으로 존재하고, 10 내지 80 중량%, 유리하게는 20 내지 70 중량%, 더욱 유리하게는 20 내지 60 중량% 범위의 양으로 존재한다. 어느 때 또는 어느 조합이라도, 존재하는 상기 성분 A, B, 및 C의 퍼센트의 총계는 100 퍼센트를 초과하지 않는다.
성분 A는 Siemens 공정을 사용하여 다결정 실리콘을 제조함으로써 얻어지며, 이는 간단히 말하면 규소 함유 기체, 전형적으로 모노실란 또는 트리클로로실란의 열분해(thermal pyrolysis) 및 상기 열분해 생성물을 필라멘트 상에 증착하여 대체적으로 원통형 외표면을 갖고 원형 단면을 가진 대형 막대를 생성하는 것을 포함한다.
초기 막대의 길이 및 직경은 Siemens 장치에 따라 달라질 것이나, 50 내지 200 mm의 직경 및 500 내지 2000 mm의 길이로 달라질 수 있다. 이 초기 막대는 일반적으로 작업을 용이하게 하기 위하여 로딩될 도가니 또는 몰드의 크기 및 구조에 따라 더 작은 길이 및 직경으로 잘라지거나 또는 기계 가공될(machined) 수 있다. 본 명세서에서 사용된 성분 A는 40 mm 내지 200, 유리하게는 40 내지 140 mm의 직경; 및 50 mm 내지 500 mm, 유리하게는 100 mm 내지 500 mm, 더욱 유리하게는 150 mm 내지 400 mm의 길이를 갖는 막대 형태 폴리실리콘 세그먼트로 특징지어질 수 있다. 최적의 막대 형태 폴리실리콘 치수는 로딩될 도가니 또는 몰드의 크기 및 구조에 좌우될 것이다.
성분 B 또한 Siemens 공정을 사용하여 다결정 실리콘을 제조함으로써 얻어질 수 있고, 그 다음 얻어진 대형 막대는 불규칙한 크기 및 형상의 더 작은 덩어리로 파쇄 또는 절단된다. 이러한 논의의 목적상, 본 명세서에서 사용된 성분 B는 이들의 최대 크기를 가로질러 3 mm 내지 200 mm 범위의 폴리실리콘의 무작위한 조각들로 특징지어질 수 있다. 크기 분포는 달라질 수 있으나, 유리하게는, 조각들 중 95% 이상이 이들의 최대 크기를 가로질러 10 mm 내지 100 mm의 범위일 수 있다. 일반적으로, 항상 그러한 것은 아니지만, 덩어리 폴리실리콘은 훨씬 더 큰 막대로부터 비롯되고 전형적으로 절단되었기 때문에 불규칙한 형상을 가지며 종종 날카롭고 들쭉날쭉한 모서리를 갖는다. 날카로운 모서리는 이를 다룰 때 주의를 요구하며, 추가적으로 장치에 손상을 일으킬 수 있다. 때때로, 덩어리 실리콘은 더 작은, 그리고 불규칙하고 날카로운 모서리를 가진 입자의 부수적인 생산을 동반할 수 있다. 이러한 작은 물질은 종종 칩 실리콘으로 지칭된다. 이러한 "칩" 폴리실리콘은 상기 개시된 시스템의 성분 B로 표시되는 "덩어리" 폴리실리콘과 함께 존재할 수 있다.
성분 C는 과립, 대체적으로 구형 형태 인자를 가지며, 규소 함유 기체로서 전형적으로 모노실란 또는 트리클로로실란의 열분해에 의해 얻어지며, 유동상 조건 하에서 수행되며, 이러한 조건에서 실리콘 씨드 입자 상의 열분해 생성물의 증착이 발생하여 본질적으로 매끄러운 대체적으로 구형인 다결정 실리콘 과립 또는 입자를 생성한다. 본 명세서에서 사용된 성분 C는 0.1 mm 내지 20 mm의 직경을 가진 과립 또는 입자로 특징지어질 수 있다. 전형적으로 이러한 과립 또는 입자는 5mm를 초과하지 않는 직경을 가진다. 성분 C의 과립 또는 입자는 0.15 mm 내지 15 mm의 평균 직경, 유리하게는 0.15 mm 내지 10 mm의 평균 직경, 더욱 유리하게는 0.15 mm 내지5 mm의 평균 직경, 더더욱 유리하게는 0.15 mm 내지 4 mm의 평균 직경, 더더욱 유리하게는 0.5 mm 내지 1.5 mm의 평균 직경을 가진다. 대부분의 경우, 과립형 폴리실리콘은 일반적으로 모노모달(mono-modal) 입자 크기 분포를 가질 것이나, 상기한 범위 내에서 바이모달(bimodal) 입자 분포 프로파일은 향상된 정도의 로딩 및 패킹 효율을 제공할 수 있다.
몰드 또는 도가니의 패킹 또는 로딩 효율을 향상시키기 위한 본 발명의 주된 목적 중 하나는 채워질 용적의 형상 및 크기를 고려하여 3성분 블렌드의 성분의 상대적인 비율의 균형을 유지함으로써 달성된다. 패킹 밀도는 다양한 형태의 폴리실리콘에 따라 달라진다. 예를 들어, 덩어리 폴리실리콘은 대략 50%의 다소 낮은 패킹 밀도를 갖는다. 이에 비하여, 칩 폴리실리콘은 대략 57%의 더 나은 패킹 밀도를 가지나, 이 숫자는 칩의 실제 크기, 형상 및 다양성에 따라 달라질 수 있다. 주어진 용적에서 완전한 구형 물체의 경우 가능한 최상의 패킹 밀도는 74%(면심입방(Face-Centred Cubic) 구조에 해당함) 내지 65%(무작위 느슨한 채움(random loose fill)에 해당함)의 범위이다. 그러나, 불완전한 구형성, 때로는 유동상 공정에 의해 생산된 과립 폴리실리콘의 다공도(porosity) 때문에 과립형 폴리실리콘은 대략 60 내지 65%의 실제적인 패킹 밀도를 보여준다. 몰드의 내부 용량으로 표현되는 용적과 같이, 특정한 용적에서 이러한 용적 내로 유일하게 로딩되는 경우 상기 폴리실리콘 형태는 평균적으로 "패킹 효율"이 상기 몰드의 전체 내부 용량을 대신(displace)하는 폴리실리콘 고체 블록의 중량의 대략 50%일 것으로 이해된다.
유리한 일 구현예에 있어서, 성분 A는 10 내지 60 중량%, 더욱 유리하게는 30 내지 50 중량%의 범위로 존재한다. 성분 B의 경우, 10 내지 60 중량%, 더욱 유리하게는 10 내지 40 중량%의 양으로 존재한다. 성분 C의 경우, 20 내지 70 중량%, 더욱 유리하게는 20 내지 60 중량%의 양으로 존재한다.
더욱 유리한 일 구현예에 있어서, 상기 3성분 블렌드는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 30 내지 50 중량%의 양의 성분 A, 10 내지 40 중량%로 존재하는 성분 B, 및 20 내지 60 중량%로 존재하는 성분 C를 포함하며, 성분 A, B 및 C의 양의 총계는 100 퍼센트를 초과하지 않는다.
상기 블렌드 중 적정한 양의 성분 A를 유지하는 것이 유리한데, 이는 이 물질이 잉곳의 제조 이전에 실리콘을 용융하는데 이점을 제공하기 때문이다. 이에 상응하는 방식으로, 성분 B를 더 적은 양으로 사용하는 것이 유리한데, 이는 불규칙한 형상 및 모서리가 도가니 또는 몰드에 원치 않은 손상을 유발할 수 있거나; 또는 이의 제조 방법 및 취급이 원치 않는 금속 오염을 도입하기 때문이다. 성분 C는 취급 및 흐름의 용이성을 제공하게 때문에 전형적으로 성분 B보다 많은 양으로 존재하는 것이 유리하다.
언급한 바와 같이 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템은 상기 폴리실리콘 시스템의 용융물로부터 결정을 인상함으로써 단결정 실리콘의 형성에 있어 가치를 지닌다. 통상적으로 Czochralski 공정으로 지칭되는 이 기술은 당해 기술분야의 통상의 기술자에게 잘 알려져 있으며, 폭넓게 기록되어 있다. 요약하면, 이는 도가니를 폴리실리콘으로 로딩하는 단계; 상기 폴리실리콘 시스템의 용융물이 얻어질 때까지 도가니를 가열하는 단계; 씨드 결정을 상기 용융물에 도입 및 접촉시키는 단계; 및 제어된 조건 하에서 상기 용융물로부터 단결정을 인상 및 냉각하는 단계를 포함한다. 단결정이란 연속적이고 깨지지 않으며 모서리까지 결정립계(grain boundary)를 갖지 않는 실리콘의 몸체(body)를 의미한다. 산업에 있어서, 이러한 단결정은 통상적으로 2 미터 이하의 길이 및 몇 센티미터의 직경일 수 있는 막대 또는 원통이다. 단결정 실리콘은 실리콘 웨이퍼의 제조 때문에 전자 산업에서 특히 가치있다.
유사하게는, 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템은 상기 폴리실리콘 시스템의 용융물로부터의 방향성 응고에 의한 다결정 실리콘 잉곳의 형성에 있어 가치를 지닌다. 이 기술은 역시 당해 기술분야의 통상의 기술자에게 잘 알려져 있으며, 폭넓게 기록되어 있다. 요약하면, 이 공정은 폴리실리콘을 몰드 내로 로딩하는 단계; 상기 폴리실리콘의 용융에 적합한 노에 몰드를 위치시키는 단계; 상기 폴리실리콘이 원하는 상태의 용융된 실리콘 매스가 될 때까지 상기 몰드를 가열하는 단계; 및 상기 몰드를 냉각함으로써 용융된 실리콘 매스를 결정화시키고 결정성 실리콘 잉곳을 형성하는 단계를 포함한다. 전형적으로, 이러한 방법으로 얻어진 잉곳은 다결정 구조이며, 단결정 실리콘을 요구하지 않는 응용 분야에서 매우 유용하다.
위의 상세한 설명을 고려하여, 구현예들의 예들이 이하에서 제시된다.
실시예 1
단결정 잉곳 제조업자들에 의해 통상적으로 사용되는 일 유형의 표준 알형(standard ovoid), 둥근 바닥, 60kg 석영 Czochralski 도가니를 Siemens 막대 세그먼트, Siemens 덩어리 및 FBR 과립형 폴리실리콘의 다양한 블렌드로 그 내용물이 도가니의 테두리와 같은 높이가 될 때까지 수작업으로 채운다. 형태 유형 및 각각의 비율을 하기 표 1에 명시하였다. 로딩 1-5은 비교예이며; 로딩 6은 본 개시의 3가지 형태 시스템을 실증한다.
성분 A는 막대 형태의 폴리실리콘이다. 상기 막대는 대략 100 mm의 직경을 가졌으며, 샘플 조각들은 100 mm 내지 380 mm의 길이로 다양하다.
성분 B는 폴리실리콘 막대를 분쇄함으로써 얻어진 덩어리 형태의 폴리실리콘이다. 조각들은 3mm 내지 200 mm의 크기 분포를 갖는 무작위적이고 불규칙한 형태이다. 3 mm 미만의 작은 조각들이 존재할 수 있으나, 존재하는 경우 그 양은 2 중량% 이하이다.
성분 C는 과립 형태의 폴리실리콘이며 유동상 공정에 의해 제조된다. 과립형은 전체 중량 중 5 중량% 미만에 해당하는 0.15 mm 미만의 입자; 90 중량% 이상에 해당하는 0.15-4 mm의 입자; 및 5 중량% 미만에 해당하는 4mm 초과의 입자의 크기 분포를 가진 일반적으로 구 형상이다.
상기 언급한 모든 형태의 폴리실리콘은 REC Silicon Inc, 3322 Road N NE, Moses Lake, WA, USA로부터 상업적으로 입수 가능하다.
로딩 테스트 이전에 도가니를 측정하였다: 측정된 내부 직경은 432 mm였고; 테두리로부터 돔의 최저점까지의 측정된 내부 높이는 342 mm였고; 테두리로부터 실린더/돔 전이부(transition)까지의 측정된 내부 높이는 240 mm였다. 스탠드를 포함하여 측정된 도가니의 중량은 21.84kg이었다. 도가니의 용적은 대략 44,000 cm3인 것으로 확인하였다. 따라서, 도가니를 100%의 로딩 또는 패킹 효율로 폴리실리콘으로 채우는 경우, 도가니는 이론적으로 102.5 kg의 폴리실리콘을 함유해야 한다.
로딩 1* 로딩 2* 로딩 3* 로딩 4* 로딩 5* 로딩 6
형태 유형 (%)
성분 A (막대) / 51 / / / 39
성분 B (덩어리) 100 49 / 58 50 24
성분 C (과립형) / / 100 42 50 37
채우는데 걸린 시간 (분:초) 48분26초 30분0초 2분30초 37분2초 28분34초 12분0초
채워진 도가니의 내용물의 중량 (kg) 63.8 66.2 66.4 82.0 82.5 89.0
로딩 효율 % 62.2 64.5 64.8 80.0 80.5 86.8
* 비교예
도가니로 로딩할 때 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템을 사용하는 것은 현저하게 향상된 로딩 효율을 제공하며, 놀랍게도 짧은 시간을 제공한다. 용융 및 잉곳 형성 또는 결정 인상을 위해 많은 양의 폴리실리콘을 로딩할 수 있는 능력은 제조업자에게 상당한 경제적 이득에 해당하며, 도가니에 로딩하는 시간이 감소하는 것도 그러하다.
개시된 공정의 원리가 적용될 수 있는 많은 구현예들이 가능하기 때문에, 예시된 구현예들은 단지 예일 뿐이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 여겨져서는 안 된다는 것이 인식되어야 한다.

Claims (27)

  1. 실리콘 잉곳의 제조에 적합한 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템으로서,
    막대(rod) 형태의 폴리실리콘인 제1 성분(성분 A);
    덩어리(chunk) 형태의 폴리실리콘인 제2 성분(성분 B); 및
    과립(granule) 형태의 폴리실리콘인 제3 성분(성분 C)을 포함하는 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 성분 A는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 시스템.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 성분 B는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 시스템.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 성분 C는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 시스템.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 성분 A는 10 내지 60 중량%의 양으로 존재하고; 상기 성분 B는 10 내지 60 중량%의 양으로 존재하고; 상기 성분 C는 20 내지 70 중량%의 양으로 존재하며; 존재하는 상기 성분 A, 상기 성분 B, 및 상기 성분 C의 퍼센트 양은 총계 100 퍼센트를 초과하지 않는 시스템.
  6. 제 5 항에 있어서,
    성분 A는 30 내지 50 중량%의 양으로 존재하고; 상기 성분 B는 10 내지 40 중량%의 양으로 존재하고; 상기 성분 C는 20 내지 60 중량%의 양으로 존재하며; 존재하는 상기 성분 A, 상기 성분 B, 및 상기 성분 C의 퍼센트 양은 총계 100 퍼센트를 초과하지 않는 시스템.
  7. 제 1 항에 있어서,
    막대 형태의 폴리실리콘인 상기 성분 A는 Siemens 공정에 의해 제조되는 막대 형태의 폴리실리콘인 시스템.
  8. 제 1 항에 있어서,
    덩어리 형태의 폴리실리콘인 상기 성분 B는 Siemens 공정에 의해 제조되는 덩어리 형태의 폴리실리콘인 시스템.
  9. 제 1 항에 있어서,
    과립 형태의 폴리실리콘인 상기 성분 C는 유동상(fluidized-bed) 공정에 의해 제조되는 과립 형태의 폴리실리콘인 시스템.
  10. 다결정 실리콘(multicrystalline silicon)의 방향성 응고 방법으로서,
    방향성 응고 방법을 사용하여 폴리실리콘의 용융 및 냉각에 적합한 몰드를 제공하는 단계;
    3가지 형태의 폴리실리콘 시스템을 상기 몰드내로 로딩하는 단계;
    상기 방향성 응고 방법에 의하여 폴리실리콘의 용융 및 냉각에 적합한 노(furnace) 안으로 상기 몰드를 위치시키는 단계;
    상기 폴리실리콘이 원하는 상태의 용융된 실리콘 매스(mass)가 될 때까지 상기 몰드를 가열하는 단계; 및
    상기 몰드를 냉각함으로써 상기 용융된 실리콘 매스를 결정화시키고 결정성 실리콘 잉곳을 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템은 막대 형태의 폴리실리콘인 제1 성분(성분 A); 덩어리 형태의 폴리실리콘인 제2 성분(성분 B); 및 과립 형태의 폴리실리콘인 제3 성분(성분 C)을 포함하는 것을 특징으로 하는 응고 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 성분 A는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 응고 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 성분 B는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 응고 방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 성분 C는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 응고 방법.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 성분 A는 10 내지 60 중량%의 양으로 존재하고; 상기 성분 B는 10 내지 60 중량%의 양으로 존재하고; 상기 성분 C는 20 내지 70 중량%의 양으로 존재하며; 존재하는 상기 성분 A, 상기 성분 B, 및 상기 성분 C의 퍼센트 양은 총계 100 퍼센트를 초과하지 않는 응고 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 성분 A는 30 내지 50 중량%의 양으로 존재하고; 상기 성분 B는 10 내지 40 중량%의 양으로 존재하고; 상기 성분 C는 20 내지 60 중량%의 양으로 존재하며; 존재하는 상기 성분 A, 상기 성분 B 및 상기 성분 C의 퍼센트 양은 총계 100 퍼센트를 초과하지 않는 응고 방법.
  16. 제 10 항에 있어서,
    막대 형태의 폴리실리콘인 상기 성분 A는 Siemens 방법으로 제조되는 막대 형태의 폴리실리콘인 응고 방법.
  17. 제 10 항에 있어서,
    덩어리 형태의 폴리실리콘인 상기 성분 B는 Siemens의 방법으로 제조되는 덩어리 형태의 폴리실리콘인 시스템.
  18. 제 10 항에 있어서,
    과립 형태의 폴리실리콘인 상기 성분 C는 유동상 방법에 의해 제조되는 과립 형태의 폴리실리콘인 응고 방법.
  19. 단결정 실리콘의 Czochralski 제조 방법으로서,
    폴리실리콘을 용융시키기에 적합한 몰드를 제공하는 단계;
    3가지 형태의 폴리실리콘 시스템을 상기 몰드내로 로딩하는 단계;
    원하는 상태의 용융된 실리콘 매스가 될 때까지 상기 몰드를 가열하는 단계;
    실리콘 씨드(seed) 결정을 도입하여, 단일 실리콘 결정을 인상하는(pulling) 단계를 포함하며,
    상기 3가지 형태의 폴리실리콘 시스템은 막대 형태의 폴리실리콘인 제1 성분(성분 A);
    덩어리 형태의 폴리실리콘인 제2 성분(성분 B); 및
    과립 형태의 폴리실리콘인 제3 성분(성분 C)을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 성분 A는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 제조 방법.
  21. 제 19 항에 있어서,
    상기 성분 B는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 제조 방법.
  22. 제 19 항에 있어서,
    상기 성분 C는 상기 시스템의 총중량을 기준으로 10 내지 80 중량%의 양으로 존재하는 제조 방법.
  23. 제 19 항에 있어서,
    상기 성분 A는 10 내지 60 중량%의 양으로 존재하고; 상기 성분 B는 10 내지 60 중량%의 양으로 존재하고, 상기 성분 C는 20 내지 70 중량%의 양으로 존재하며; 및 존재하는 상기 성분 A, 상기 성분 B, 상기 성분 C의 퍼센트 양은 총계 100 퍼센트를 초과하지 않는 제조 방법.
  24. 제 23 항에 있어서,
    상기 성분 A는 30 내지 50 중량%의 양으로 존재하며; 상기 성분 B는 10 내지 40 중량%의 양으로 존재하며, 상기 성분 C는 20 내지 60 중량%의 양으로 존재하며; 및 존재하는 상기 성분 A, 상기 성분 B, 및 상기 성분 C의 퍼센트 양은 총계 100 퍼센트를 초과하지 않는 시스템.
  25. 제 19 항에 있어서,
    막대 형태의 폴리실리콘인 상기 성분 A는 Siemens 방법에 의해 제조되는 막대 형태의 폴리실리콘인 제조 방법.
  26. 제 19 항에 있어서,
    덩어리 형태의 폴리실리콘인 상기 성분 B는 Siemens 방법에 의해 제조되는 덩어리 형태의 폴리실리콘인 시스템.
  27. 제 19 항에 있어서,
    과립 형태의 폴리실리콘인 상기 성분 C는 유동상 방법에 의해 제조되는 과립 형태의 폴리실리콘인 제조 방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220002624A (ko) * 2019-12-17 2022-01-06 와커 헤미 아게 다결정 실리콘의 제조 및 분류 방법

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014037965A1 (en) 2012-09-05 2014-03-13 MEMC ELECTRONIC METERIALS S.p.A. Method of loading a charge of polysilicon into a crucible
CN105239151B (zh) * 2015-09-10 2020-02-14 上海超硅半导体有限公司 多晶硅装料方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2531415B2 (ja) * 1992-03-24 1996-09-04 住友金属工業株式会社 結晶成長方法
US5814148A (en) * 1996-02-01 1998-09-29 Memc Electronic Materials, Inc. Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge
JP3189764B2 (ja) * 1997-09-29 2001-07-16 住友金属工業株式会社 シリコン単結晶原料の溶解方法
US5919303A (en) * 1997-10-16 1999-07-06 Memc Electronic Materials, Inc. Process for preparing a silicon melt from a polysilicon charge
US6284040B1 (en) 1999-01-13 2001-09-04 Memc Electronic Materials, Inc. Process of stacking and melting polycrystalline silicon for high quality single crystal production
JP2001010892A (ja) 1999-06-22 2001-01-16 Mitsubishi Materials Silicon Corp シリコン単結晶引上げ装置の多結晶シリコンの融解方法
US6875269B2 (en) 2001-11-13 2005-04-05 Advanced Silicon Materials Llc System for increasing charge size for single crystal silicon production
US6605149B2 (en) 2002-01-11 2003-08-12 Hemlock Semiconductor Corporation Method of stacking polycrystalline silicon in process for single crystal production
US7635414B2 (en) * 2003-11-03 2009-12-22 Solaicx, Inc. System for continuous growing of monocrystalline silicon
US7141114B2 (en) * 2004-06-30 2006-11-28 Rec Silicon Inc Process for producing a crystalline silicon ingot
US7972703B2 (en) * 2005-03-03 2011-07-05 Ferrotec (Usa) Corporation Baffle wafers and randomly oriented polycrystalline silicon used therefor
DE102007038851A1 (de) * 2007-08-16 2009-02-19 Schott Ag Verfahren zur Herstellung von monokristallinen Metall- oder Halbmetallkörpern
DE102007047210A1 (de) * 2007-10-02 2009-04-09 Wacker Chemie Ag Polykristallines Silicium und Verfahren zu seiner Herstellung
DE102008026811B4 (de) 2008-06-05 2012-04-12 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren und Anordnung zum Aufschmelzen von Silizium
CN101717990A (zh) * 2008-10-10 2010-06-02 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 高纯多晶硅棒作为供料棒在单晶硅区域熔炼法中的应用以及制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220002624A (ko) * 2019-12-17 2022-01-06 와커 헤미 아게 다결정 실리콘의 제조 및 분류 방법

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