PL223935B1 - Kompozyt diamentowy z ceramiczną fazą wiążącą i sposób jego wytwarzania - Google Patents

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest kompozyt diamentowy z nowym rodzajem ceramicznej fazy wiążącej i sposób jego wytwarzania drogą wysokociśnieniowego spiekania proszku diamentu. Kompozyt diamentowy ma zastosowanie w szczególności do wytwarzania materiałów przeznaczonych na ostrza noży skrawających oraz końcówki nagniataków.

Znane są dwa podstawowe rodzaje komercyjnych spieków diamentowych. Pierwszy rodzaj zawiera powyżej 85% masy diamentu i jego struktura charakteryzuje się dużą ilością mocnych wiązań typu diament-diament. Spieki takie mają wysoką twardość lecz są kruche i ze względu na obecność metali grupy VlII mają ograniczoną odporność temperaturową, z uwagi na katalityczne właściwości kobaltu. Drugi rodzaj spieków zawiera mniej niż 85% masy diamentu i więcej niż 15% masy niediamentowej fazy wiążącej. Spieki takie są mniej kruche w stosunku do poprzednich i bardziej odporne na wysokie temperatury. Jako fazę wiążącą stosuje się krzem, który infiltruje przez wypraskę diamentową, reagując z węglem diamentu tworząc SiC. Materiał wykazuje mikroporowatość, która powstaje na skutek wzrostu objętości tworzącego się SiC, w stosunku do objętości Si.

Zwiększenie objętości fazy wiążącej jest przyczyną blokowania infiltracji krzemu w wolnych przestrzeniach między cząstkami diamentu i w efekcie pozostawania wolnych przestrzeni międzyziarnowych. Ze względu na mikroporowatość dla tego typu tworzyw nie można uzyskać odpowiedniej gładkości powierzchni na przykład ostrza skrawającego i dlatego materiały te stosowane są do celów wiertniczych, a nie wysokojakościowej obróbki skrawaniem tworzyw na przykład metali. Materiał nie przewodzi prądu elektrycznego i nie może być kształtowany metodami elektroerozyjnymi, co również wpływa na ograniczony zakres jego zastosowania, ponieważ większość wykorzystywanych w przem yśle polikrystalicznych materiałów diamentowych zawiera kobalt, dzięki czemu należą do grupy materiałów przewodzących prąd elektryczny i są kształtowane metodami elektroerozyjnymi.

Znanych jest kilka sposobów otrzymywania spieków diamentowych. Spiekanie mikroproszków diamentowych prowadzi się z fazą wiążącą w postaci proszków metali, niemetali lub innego rodzaju związków w warunkach stabilności termodynamicznej diamentu. Jako fazę wiążącą najczęściej stosuje się metale grupy VIII, co przedstawiono na przykład w rozwiązaniu według opisu patentowego US 3 745 623, w którym zastosowano infiltrację zagęszczonego proszku diamentu kobaltem. Podobne rozwiązanie znane jest z opisu patentowego US 4 985 051. Mogą być również stosowane metale gr upy IV-VI oraz inne związki, najczęściej węgliki SiC, znane z opisu patentowego US 5 010 043, lub WC, TaC, znane między innymi z opisów patentowych US 4 525 178 i US 4 636 253.

Znana metoda otrzymywania kompozytów diamentowych, według opisu patentowego US 7 060 641 polega na spiekaniu formowanego wstępnie mikroproszku diamentowego z dodatkową fazą wiążącą w postaci amorficznego proszku Si, w warunkach wysokich ciśnień w prasach o nacisku 25 do 50 kN wyposażonych w komorę wysokiego ciśnienia typu Bridgmana, Belt lub inną. W procesie spiekania, w urządzeniach wysokociśnieniowych stosuje się ciśnienie do 10 GPa i temperaturę do 2200 K.

Z opisu PL 212 600 znany jest kompozyt diamentowy składający się z mikroproszku diamentowego i niediamentowej fazy wiążącej, w którym fazę wiążącą stanowi węglik tytanowo krzemowy Ti₃SiC₂ w ilości od 10% do 40% masy. Sposób wytwarzania wymienionego kompozytu diamentowego polega na tym, że jako fazę wiążącą stosuje się mikroproszek lub submikroproszek węglika tytanowo krzemowego Ti3SiC2 w ilości od 10% do 40% masy i mieszaninę wyjściową poddaje się spiekaniu wysokociśnieniowemu pod ciśnieniem od 7 do 9 GPa w temperaturze od 1970 K do 2200 K. Otrzymany materiał zawiera w swej strukturze submikropory, nie wpływające na obniżenie właściwości wytrzymałościowych materiału, jednak wpływające na jakość powierzchni obrabianej ostrzem wykonanym z tego materiału.

Celem wynalazku jest otrzymanie nowego rodzaju kompozytu diamentowego, z ceramiczną fazą wiążącą, nie wykazującego szczątkowej porowatości, pozwalającego na uzyskanie ostrza narzędzia skrawającego o minimalnej chropowatości.

Ogólna koncepcja diamentowego kompozytu polega na otrzymaniu materiału, w którym do proszku diamentu wprowadzona jest faza Ti3SiC2 w postaci mikroproszku oraz nanoproszek TiCN. Ten kompozyt diamentowy ma zastosowanie w szczególności do wytwarzania materiałów przeznaczonych na ostrza noży skrawających oraz końcówki nagniataków.

Rozwiązaniem, które ma ograniczyć obecność mikroporów w wyżej opisanym materiale diamentowym z ceramiczną fazą wiążącą, jest wprowadzenie fazy reaktywnej w postaci Ti3SiC2 z dodatkiem TiCN o wielkości nanometrycznej. W czasie procesu spiekania wysokociśnieniowego zwiąPL 223 935 B1 zek Ti₃SiC₂ ulega rozkładowi, a produkty rozkładu reagują z węglem diamentu tworząc węgliki TiC oraz SiC.

Tworzenie się nowych faz węglikowych wiąże się ze wzrostem objętości produktów reakcji tworzących fazę wiążącą diament i blokowaniem nano i mikrokanalików znajdujących się pomiędzy cząstkami diamentu. Zjawisko to odpowiada za obecność nano i mikroporów w spieku diamentowym. Wprowadzenie dodatkowej frakcji proszku TiCN o wielkości nanometrycznej powoduje wypełnienie wolnych przestrzeni między ziarnami diamentu i zredukowanie porowatości szczątkowej. W efekcie pozwala to na podwyższenie gładkości ostrza skrawającego.

Istota rozwiązania według wynalazku polega na tym, że kompozyt diamentowy z ceramiczną fazą wiążącą, składający się z mikroproszku diamentowego i niediamentowej fazy wiążącej w postaci węglika tytanowo krzemowego Ti₃SiC₂, przy obecności węglika tytanowo krzemowego Ti₃SiC₂ o wielkości cząstek poniżej 3 gm w ilości od 10% do 30% masy, zawiera dodatek wypełniający submikropory w postaci TiCN o wielkości nanometrycznej poniżej 100 nm, w ilości poniżej 8% masy.

Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że mieszaninę wyjściową mikroproszku diamentowego i mikroproszku węglika tytanowo krzemowego miesza się w młynie kulowym, z wyłożeniem węglikowym lub Si₃SN₄, w alkoholu izopropylowym przez okres 16 godzin w obecności kul SiC lub Si3N4 z dodatkiem poniżej 8% masy nanoproszku TiCN a następnie cały wkład poddaje się spiekaniu pod ciśnieniem od 7 do 9 GPa w temperaturze od 1970 K do 2200 K.

Otrzymuje się kompozyt, który w zależności od zawartości fazy wiążącej ma twardość w skali Vickersa HV1 od 3240 do 5060.

Materiał według wynalazku różni się w istotny sposób od dotychczas znanych rozwiązań, ponieważ charakteryzuje się obecnością fazy ceramicznej, przewodzącej prąd elektryczny. Materiał ten pomimo ceramicznej fazy wiążącej nie wykazuje submikroporowatości. Materiał może być obrabiany elektroerozyjnie, w przeciwieństwie do dotychczas znanych kompozytów diamentowych z ceramiczną fazą wiążącą, wykazuje podwyższoną odporność temperaturową i brak porowatości szczątkowej.

P r z y k ł a d 1

Przygotowano mieszaninę 70% masy proszku diamentowego o wielkości 3-6 gm, 25% masy proszku Ti₃SiC₂ o wielkości poniżej 2 gm oraz 5% masy TiCN proszku o wielkości 40 ± 5 nm. Po wstępnym sprasowaniu kształtki o średnicy 15 mm i wysokości 5 mm umieszczano w specjalnych wkładach reakcyjnych do spiekania wysokociśnieniowego. Materiał spiekano w prasie z komorą

Bridgmana stosując ciśnienie 8,5 ± 0,5 GPa i temperaturę 2170 ± 50 K. Otrzymano kompozyt o twar₃ dości w skali Vickersa HVl 3240 ± 150 i gęstości pozornej 3,54 g/cm . Moduł Younga tego materiału wynosił 690 MPa.

P r z y k ł a d 2

Przygotowano mieszaninę 70% masy proszku diamentowego o wielkości 3-6 gm, 15% masy proszku Ti3SiC2 o wielkości poniżej 2 gm oraz 5% masy TiCN proszku o wielkości 40 ± 5 nm. Po wstępnym sprasowaniu kształtki o średnicy 15 mm i wysokości 5 mm umieszczano ją w specjalnych wkładach reakcyjnych do spiekania wysokociśnieniowego. Materiał spiekano w prasie z komorą

Bridgmana stosując ciśnienie 8,0 ± 0,5 GPa i temperaturę 2070 ± 50 K. Otrzymano kompozyt o twar₃ dości w skali Vickersa HVl 5060 ± 130 i gęstości pozornej 3,5 g/cm . Moduł Younga tego materiału wynosił 706 MPa.

Claims (2)

1. Kompozyt diamentowy z ceramiczną fazą wiążącą, składający się z mikroproszku diamentowego i niediamentowej fazy wiążącej w postaci węglika tytanowo krzemowego Ti₃SiC₂, znamienny tym, że przy obecności węglika tytanowo krzemowego Ti₃SiC₂ o wielkości cząstek poniżej 3 gm w ilości od 10% do 30% masy, zawiera dodatek wypełniający submikropory w postaci TiCN o wielk ości nanometrycznej poniżej 100 nm, w ilości poniżej 8% masy.

2. Sposób wytwarzania kompozytu diamentowego z ceramiczną fazą wiążącą, znamienny tym, że mieszaninę wyjściową mikroproszku diamentowego i mikroproszku węglika tytanowo krzemowego miesza się w młynie kulowym, z wyłożeniem węglikowym lub Si3N4, w alkoholu izopropylowym przez okres 16 godzin w obecności kul SiC lub Si3N4, z dodatkiem poniżej 8% masy nanoproszku TiCN a następnie cały wkład poddaje się spiekaniu pod ciśnieniem od 7 do 9 GPa w temperaturze od 1970 K do 2200 K.