PL221981B1 - Sposób otrzymywania bisfenolu A - Google Patents

Sposób otrzymywania bisfenolu A

Info

Publication number
PL221981B1
PL221981B1 PL404819A PL40481913A PL221981B1 PL 221981 B1 PL221981 B1 PL 221981B1 PL 404819 A PL404819 A PL 404819A PL 40481913 A PL40481913 A PL 40481913A PL 221981 B1 PL221981 B1 PL 221981B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
reactor
bisphenol
nozzles
phenol
reaction mixture
Prior art date
Application number
PL404819A
Other languages
English (en)
Other versions
PL404819A1 (pl
Inventor
Maciej Kiedik
Antoni Marek Korek
Anna Rzodeczko
Jerzy Mróz
Wiesław Hreczuch
Adam Basta
Original Assignee
Hreczuch Wiesław MEXEO
Maciej Kiedik
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hreczuch Wiesław MEXEO, Maciej Kiedik filed Critical Hreczuch Wiesław MEXEO
Priority to PL404819A priority Critical patent/PL221981B1/pl
Priority to PCT/PL2014/000071 priority patent/WO2015012705A1/en
Priority to EP14744653.8A priority patent/EP3024809A1/en
Publication of PL404819A1 publication Critical patent/PL404819A1/pl
Publication of PL221981B1 publication Critical patent/PL221981B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/11Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms
    • C07C37/20Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by reactions increasing the number of carbon atoms using aldehydes or ketones
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/70Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C37/84Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by crystallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania bisfenolu A z fenolu i acetonu.
Z amerykańskiego opisu patentowego US 5315042 znany jest ciągły proces otrzymywania bisfenolu A, polegający na kontakcie fenolu z acetonem w obecności kwasowego katalizatora, przy zwiększonej szybkości przepływu przez katalizator, przy czym wspomniana szybkość przepływu jest wystarczająca do spowodowania zmniejszenia konwersji acetonu, przez co zawartość acetonu jest utrzymywana na wysokim poziomie, powodując wysoką szybkość reakcji i odpowiedni wzrost wydajności bisfenolu A. Dzięki temu czas przebywania bisfenolu A w strefie reakcji jest skrócony i zmniejsza się zawartość niepożądanych produktów ubocznych rzutujących na kolor bisfenolu A. Wadą tego sposobu jest wysoka energochłonność, wynikająca z niskiej konwersji acetonu i odpowiednio małego przyrostu stężenia bisfenolu A w reakcji (10-13%), przez co ilość nieprzereagowanych surowców do przerobu i regeneracji w przeliczeniu na 1 tonę produktu, jest bardzo duża.
Z opisu patentowego PL 107 987 znana jest konstrukcja reaktora do prowadzenia reakcji chemicznych katalizowanych przez jonity, zwłaszcza reakcji egzotermicznych, stanowiący pionową cylindryczną kolumnę wyposażoną w elementy filtracyjne umieszczone w dolnej i górnej części reaktora zabezpieczające przed wydostaniem się jonitu z reaktora, który posiada układ szczelinowych dysz filtracyjnych umieszczonych w reaktorze na wysokości od 1/3 do 2/3 całkowitej jego wysokości, a poniżej układu powyższych szczelinowych dysz filtracyjnych znajduje się przegroda, zmniejszająca pole przekroju poprzecznego reaktora.
W opisie międzynarodowego zgłoszenia patentowego nr WO/19302 ujawniono proces otrzymywania bisfenolu A, w którym reakcję prowadzi się przy stosunku molowym fenolu do acetonu od około 4 do około 12, w obecności modyfikowanej żywicy jonowymiennej, jako katalizatora, w zasadniczo pionowym, wielostopniowym aparacie do reakcyjnego strippingu w zawiesinie. Cały fenol konieczny dla reakcji kondensacji z acetonem wprowadza się do kolumny - reaktora nad najwyższą półkę. Część całego potrzebnego acetonu wprowadza się odpowiednio na półkę poniżej półki najwyższej i niektóre lub wszystkie półki niższe, a inertny strumień gazowy przepływa ku górze przez komorę katalityczną, tworząc zawiesinę ciecz-ciało stałe, dla odpędzenia wody z mieszaniny reakcyjnej. Sposób ten jest bardzo skomplikowany technicznie i nie nadaje się do praktycznego zastosowania.
W opisie patentowym PL 201 330 opisano proces z zastosowaniem dwustrefowego złoża katalizatora w połączeniu z odpowiednimi dla tych stref odbiorami mieszaniny poreakcyjnej i z utrzymaniem odpowiedniego stężenia wody i właściwej temperatury w złożu katalitycznym oraz z odpowiednim oczyszczeniem produktu. Sposób ten charakteryzuje się również niskim przyrostem bisfenolu A w reakcji, przez co jego energochłonność jest zbyt duża.
Według sposobu znanego z europejskiego opisu patentowego nr EP 1809589, w reaktorze pierwszego stopnia zachodzi wstępne przereagowanie do uzyskania przyrostu stężenia bisfenolu A o 2-15%, korzystnie 3-5%, natomiast reakcję w reaktorach drugiego stopnia prowadzi się tak, aby różnica stężeń wody pomiędzy wlotem a wylotem z reaktora drugiego stopnia reakcji wynosiła 0,1-0,5%, korzystnie 0,1-0,2%, natomiast różnica stężeń acetonu pomiędzy wlotem a wylotem z reaktora drugiego stopnia nie przekraczała 2%, korzystnie 1%, różnica pomiędzy stężeniem bisfenolu A na wlocie i wylocie z tego reaktora wynosiła 1-5%, korzystnie 1-2%, zaś różnica temperatur pomiędzy wlotem a wylotem reaktora drugiego stopnia nie przekraczała 15°C, korzystnie 5°C.
W sposobie tym z mieszaniny reakcyjnej w drugim stopniu kondensacji usuwa się w sposób ciągły część wody reakcyjnej. Otrzymaną w drugim stopniu mieszaninę poreakcyjną, zawierającą nie mniej niż 15% bisfenolu A, korzystnie nie mniej niż 23%, kieruje się do układu destylacyjnego, w którym oddestylowuje się frakcję, zawierającą aceton, wodę i fenol, otrzymując jako pozostałość surowy bisfenol A, zawierający nie więcej niż 5% korzystnie nie więcej niż 1% fenolu. Surowy bisfenol A poddaje się rozdziałowi destylacyjnemu lub kieruje się do stopowej krystalizacji frakcjonowanej, otrzymując optycznie czysty (visually pure) bisfenol A oraz pozostałość zawierającą bisfenol A, jego izomery i inne produkty uboczne. Mieszaninę poreakcyjną z drugiego stopnia reakcji kondensacji kieruje się opcjonalnie do krystalizacji suspensyjnej, gdzie otrzymuje się zawiesinę kryształów adduktu bisfenol A - fenol, z której na drodze filtracji lub wirowania wydziela się addukt, który następnie jest przesyłany do układu destylacyjnego w celu wydzielenia bisfenolu A.
W powyżej opisanym znanym sposobie ługi pokrystalizacyjne po oddestylowaniu wody zawracane są do reakcji lub kierowane do rozdziału destylacyjnego. Pozostałość po rozdziale destylacyjnym lub po krystalizacji frakcjonowanej rozcieńcza się strumieniem fenolowym i poddaje
PL 221 981 B1 krystalizacji statycznej, otrzymując addukt bisfenolu A z fenolem, który kieruje się do układu destylacyjnego wraz ze strumieniem mieszaniny poreakcyjnej z drugiego stopnia kondensacji. Pozostałość po krystalizacji statycznej, po uprzednim oddestylowaniu fenolu wyprowadza się z procesu. Reaktory drugiego stopnia i opcjonalnie pierwszego stopnia są podzielone, na co najmniej dwie sekcje reakcyjne przez co najmniej trzy zestawy dysz szczelinowych, umieszczone na różnych wysokościach reaktorów. Na jeden reaktor pierwszego stopnia przypada od jednego do sześciu reaktorów drugiego stopnia reakcji. Sposób według wynalazku pozwala otrzymać bisfenol A o czystości optycznej (ang. visually pure), z selektywnością do 98%.
Z kolei według europejskiego zgłoszenia patentowego nr EP 2090562, bisfenol A otrzymuje się z fenolu i acetonu wobec kwaśnej żywicy jonowymiennej jako katalizatora w dwóch połączonych szeregowo reaktorach, podzielonych na strefy reakcyjne przez zestawy dysz filtracyjno-wtryskowych, umieszczone na co najmniej trzech poziomach, w czterech etapach. Pierwszy i drugi etap reakcji przebiegają w pierwszym reaktorze w szeregu. W stopniu pierwszym reakcja biegnie w górnej strefie pierwszego reaktora przy przepływie mieszaniny reakcyjnej w kierunku od góry do dołu, natomiast stopień drugi przebiega w dolnej strefie pierwszego reaktora przy przepływie mieszaniny reakcyjnej w kierunku od dołu do góry. Stopień trzeci przebiega w górnej strefie drugiego reaktora w szeregu, przy przepływie mieszaniny reakcyjnej w kierunku od góry do dołu, do uzyskania przyrostu stężenia bisfenolu A o 1-10%, a czwarty stopień przebiega w dolnej strefie drugiego reaktora przy przepływie mieszaniny reakcyjnej w kierunku od dołu do góry.
Według zgłoszenia patentowego PCT/PL2011/000010, bisfenol A o czystości poliwęglanowej otrzymuje się z fenolu i acetonu wobec kwaśnej żywicy jonowymiennej jako katalizatora, w jednym reaktorze podzielonym na trzy strefy reakcyjne - górna strefa pierwsza, środkowa strefa druga i dolna strefa trzecia - przez zestawy dysz filtracyjno-wtryskowych, umieszczone na co najmniej trzech poziomach, przy czym w strefie pierwszej zachodzą reakcje izomeryzacji i przegrupowania produktów ubocznych do bisfenolu A oraz kondensacja fenolu z acetonem natomiast w strefach drugiej i trzeciej zachodzi reakcja kondensacji fenolu z acetonem,
Z otrzymanej mieszaniny poreakcyjnej wydziela się bisfenol A przez jedno lub dwustopniową krystalizację suspensyjną, filtrację lub wirowanie adduktu bisfenol A-fenol, rozkład adduktu i oddestylowanie fenolu natomiast z pokrystalizacyjnych ługów macierzystych oddestylowuje się i rozdziela na składniki frakcję, zawierającą aceton, wodę i fenol a odwodnione ługi macierzyste zawraca się do procesu syntezy bisfenolu A, a do oddestylowanego fenolu i innych frakcji fenolowych, korzystnie dodaje się acetonu do stężenia 3-10% i kontaktuje w temperaturze 50-87°C z kwaśną żywicą jonowymienną, w której część grup sulfonowych zostało zobojętnione 2,2-dimetylotiazolidyną lub cysteaminą i kieruje do pierwszego lub drugiego stopnia krystalizacji suspensyjnej.
Wadą cytowanych powyżej wynalazków, w przypadku stosowania , jako katalizatora żywicy jonowymiennej z chemicznie związanym promotorem reakcji, jest stopniowe zmniejszanie się w trakcie eksploatacji wydajności, na skutek postępującej warstwowo dezaktywacji katalizatora. Utrzymywanie, jak we wcześniejszych rozwiązaniach, kontaktu mieszaniny reakcyjnej z żywicą jonowymienną, w której podstawione grupy promotora są dezaktywowane, powoduje istotne obniżenie wydajności i selektywności reakcji oraz wpływa na pogorszenie czystości i barwy produktu końcowego.
Celem przedmiotowego wynalazku jest opracowanie sposobu otrzymywania bisfenolu A z zastosowaniem, jako katalizatora żywicy jonowymiennej, w której część grup sulfonowych została zobojętniona 2,2-dimetylo-1,3-tiazolidyną lub cysteaminą, tak, aby wydajność reaktora w trakcie jego eksploatacji była, mimo postępującej dezaktywacji części złoża katalitycznego, w przybliżeniu stała,
W sposobie według wynalazku, bisfenol A otrzymuje się z fenolu i acetonu wobec katalizatora, który stanowi kwaśna żywica jonowymienna, w której część grup sulfonowych została zobojętniona 2,2-dimetylo-1,3-tiazolidyną lub cysteaminą, pełniącymi rolę promotora reakcji, w jednym reaktorze podzielonym na trzy strefy reakcyjne przez dysze szczelinowo-filtracyjne, przy czym całość lub część mieszaniny wsadowej do reakcji, zawierającej fenol i 3-6% acetonu oraz produkty uboczne reakcji, wprowadza się w temperaturze 50-75°C na górę reaktora, gdzie przepływa w kierunku z góry na dół przez katalizator znajdujący się powyżej dysz górnych.
Następnie część albo całość mieszaniny po reakcji wyprowadza poza reaktor przez dysze górne, jako końcową mieszaninę poreakcyjną albo kieruje w części albo w całości do wymiennika ciepła, w którym schładza się ją do temperatury 55-75°C,
Do schłodzonej mieszaniny poreakcyjnej dodaje się aceton do stężenia 2-7% i wprowadza przez dysze środkowe do reaktora. Część albo całość mieszaniny reakcyjnej przepływa w dół reaktora
PL 221 981 B1 i przez dysze dolne opuszcza reaktor, jako końcowa mieszanina poreakcyjna, natomiast pozostała część mieszaniny reakcyjnej z dysz środkowych przepływa w kierunku do góry i przez dysze górne opuszcza reaktor.
Po upływie nie mniej niż 1 i nie więcej niż 6 miesięcy eksploatacji reaktora zmienia się sposób prowadzenia procesu i wprowadza się przez dysze górne strumień wsadowy, zawierający fenol i 3-6% acetonu oraz produkty uboczne reakcji.
Mieszanina reakcyjna przepływa w dół i przez dysze dolne i/albo dysze środkowe opuszcza reaktor jako końcowa mieszanina poreakcyjna.
Po upływie kolejnych nie mniej niż 2 i nie więcej niż 9 miesięcy wprowadza się przez dysze środkowe mieszaninę wsadową, zawierającą fenol i 3-6% acetonu oraz produkty uboczne reakcji, która przepływa w dół i przez dysze dolne opuszcza reaktor, jako końcowa mieszanina poreakcyjna.
W innym przykładzie wykonania wynalazku, w dolnej części reaktora są umieszczone kulki o średnicy 1-5 cm do wysokości 20-60 cm ponad dennicę dolną reaktora, co ma na celu poprawę skuteczności działania dolnych dysz szczelinowo-filtracyjnych.
W trakcie zmienionego po upływie nie mniej niż 1 i nie więcej niż 6 miesięcy sposobu prowadzenia procesu, jak opisano powyżej, na górę reaktora wprowadza się strumień, zawierający produkty uboczne reakcji, w tym 2,4-izomer bisfenolu A, 2,2-izomer bisfenolu A w ilości nie mniej niż 1/20 strumienia wsadowego do reakcji.
Według jednego z przykładów wykonania wynalazku, opuszczającą reaktor końcową mieszaninę poreakcyjną, we wszystkich okresach eksploatacji reaktora, kontaktuje się z anionitem a następnie kieruje się do aparatu wyparnego, w którym oddestylowuje się frakcję w ilości 10-30% w stosunku do wsadu, zawierającą aceton, wodę i fenol. Pozostałość z aparatu wyparnego kieruje się do jedno lub dwustopniowej suspensyjnej krystalizacji i filtracji lub wirowania, w wyniku czego uzyskuje się addukt bisfenolu A-fenol, który następnie kieruje się do kolejnego aparatu wyparnego w celu oddestylowania fenolu w wyniku czego otrzymuje się surowy bisfenol A, zawierający 0,5-3% fenolu,
Z surowego bisfenolu A usuwa się resztę fenolu w kolumnie destylacyjnej przez striping z użyciem pary wodnej i otrzymuje się bisfenol, stanowiący produkt finalny.
Według kolejnego przykładu wykonania wynalazku, z otrzymanej mieszaniny poreakcyjnej wydziela się bisfenol A przez oddestylowanie acetonu, wody i fenolu. Tak otrzymany bisfenol A poddaje się krystalizacji frakcjonowanej z opadającym filmem w celu otrzymania bisfenolu A o wysokiej czystości i podwyższonej odporności termicznej.
Według innego przykładu wykonania wynalazku, powstające w procesie strumienie, zawierające bisfenol A, izomery, trisfenole i inne produkty uboczne, kontaktuje w reaktorze z makroporowatą żywicą jonowymienną w temperaturze 55-85°C w wyniku czego następuje izomeryzacja i przegrupowanie produktów ubocznych do bisfenol A.
W innym przykładzie wykonania wynalazku, powstające w procesie strumienie, zawierające bisfenol A, izomery, trisfenole i inne produkty uboczne poddaje się rozkładowi termicznemu w temperaturze od 210 do 250°C w obecności katalizatorów zasadowych oraz destylacji próżniowej a otrzymany destylat rozcieńcza się frakcją fenolową i kontaktuje z kationitem makroporowatym w temperaturze od 65 do 95°C a następnie kieruje się do pierwszego stopnia krystalizacji suspensyjnej lub łączy z wsadem do reaktora syntezy bisfenol A, natomiast pozostałość po rozkładzie termicznym, zawierającą głównie produkty ciężkie i polimery jest usuwana z procesu.
Przykła d 1 3
Do reaktora o pojemności 85 m3 z dyszami szczelinowo -filtracyjnymi umieszczonymi na trzech poziomach, zawierającego stałe złoże katalizatora Purolite CT 124/3539 w którym 21% grup funkcyjnych zostało zobojętnione 2,2-dimetyło-1,3-tiazolidyną, wprowadza się od góry, mieszaninę wsadową o temperaturze 62°C, zawierającą fenol oraz 3,7% acetonu, 11,2% bisfenolu A, 8,2% produktów ubocznych, w tym 4,1% 2,4-izomeru bisfenolu A 0,6% 4-izopropylofenolu i 0,8% 4-tertbutylofenolu oraz 0,3% wody i kontaktuje się w kierunku od góry do dołu z katalizatorem, znajdującym się w strefie pierwszej reaktora, ponad dyszami górnymi. Otrzymana mieszanina reakcyjna, o temperaturze 78°C, zawierająca 23,4% bisfenolu A wyprowadzana jest przez dysze górne do zbiornika o pojemności 3 m3 wyposażonego w wymiennik ciepła. Tam schładza się ją do temperatury 64°C, dodaje acetonu do zawartości 3,1% i kieruje się ponownie do reaktora przez dysze środkowe, przy czym 4/5 strumienia z dysz środkowych przepływa w dół przez złoże katalizatora, znajdujące się pomiędzy dyszami dolnymi i środkowymi, i jest wyprowadzana na zewnątrz jako końcowa mieszanina poreakcyjna, zawierająca 28,4% bisfenolu A natomiast 1/5 strumienia kierowana jest do góry, gdzie kontaktuje się
PL 221 981 B1 z katalizatorem, znajdującym się pomiędzy dyszami środkowymi i górnymi i przez dysze górne opuszcza reaktor łącznie ze strumieniem mieszaniny reakcyjnej otrzymanej w wyniku kontaktu wsadu z katalizatorem, znajdującym się powyżej dysz górnych.
Otrzymaną mieszaninę poreakcyjną kontaktuje się z anionitem Dowex 550A i kieruje do wyparki cienkowarstwowej, gdzie oddestylowuje się 20% frakcji, zawierającej aceton, wodę i fenol, a następnie chłodzi się do 58°C podaje do dwustopniowej krystalizacji suspensyjnej.
Addukt surowy, po I stopniu krystalizacji wydziela się z zastosowaniem filtra bębnowego, a addukt czysty, po II stopniu krystalizacji wydziela się za pomocą wirowania,
Z adduktu czystego oddestylowuje się fenol w wyparce filmowej, otrzymując bisfenol A, surowy o zawartości 1,4% fenolu,
Z surowego bisfenolu A usuwa się resztę fenolu w kolumnie destylacyjnej przez striping z użyciem pary wodnej i otrzymuje się bisfenol A o czystości 99,93%, barwie 5 jednostek w skali APHA i zawartości wolnego fenolu 15 ppm, stanowiący produkt finalny.
Filtrat z wydzielania adduktu na drodze filtracji po I stopniu krystalizacji, zawierający fenol bisfenol A, izomery, trisfenole i inne produkty uboczne kontaktuje w reaktorze z makroporowatą żywicą jonowymienną w temperaturze 55-85°C w wyniku czego następuje izomeryzacja i przegrupowanie produktów ubocznych do bisfenolu A.
Z części filtratu, stanowiącej 4,8% strumienia oddestylowuje się fenol w wyparce filmowej a uzyskany wywar, zawierający bisfenol A, izomery, trisfenole i inne produkty uboczne poddaje się rozkładowi termicznemu w temperaturze od 210 do 250°C w obecności katalizatorów zasadowych oraz destylacji próżniowej a otrzymany destylat rozcieńcza się frakcją fenolową i kontaktuje z kationitem makroporowatym w temperaturze od 65 do 95°C a następnie kieruje się do pierwszego stopnia krystalizacji suspensyjnej lub łączy z wsadem do reaktora syntezy bisfenolu A, natomiast pozostałość po rozkładzie termicznym, zawierającą głównie produkty ciężkie i polimery jest usuwana z procesu.
Po upływie 3 miesięcy ciągłej eksploatacji reaktora zmienia się sposób pracy reaktora na następujący: wsad o składzie podanym wyżej wprowadza się do reaktora przez dysze górne. Mieszanina 2 reakcyjna przepływa w dół i przez dysze środkowe - /5 strumienia oraz przez dysze dolne - 3/5 strumienia, jest wyprowadzana na zewnątrz, jako końcowa mieszanina poreakcyjna, którą dalej przerabia się analogicznie jak w poprzednim sposobie.
Z kolei, po upływie kolejnych 8 miesięcy mieszaninę wsadową o składzie, jak poprzednio, wprowadza się do reaktora poprzez dysze środkowe. Mieszanina reakcyjna przepływa w dół i przez dysze dolne wyprowadzana jest na zewnątrz, jako końcowa mieszanina poreakcyjna, którą następnie poddaje się przeróbce analogicznie jak we wcześniejszych sposobach.
P r z yk ł a d 2
W przykładzie tym reakcję prowadzono jak w przykładzie 1, z tą różnicą, że w dolnej części reaktora są umieszczone kulki o średnicy 2,5 cm do wysokości 50 cm ponad dennicę dolną reaktora.
W trakcie zmienionego po upływie 3 miesięcy sposobu prowadzenia procesu, jak opisano w przykładzie 1, na górę reaktora wprowadzono strumień, zawierający fenol oraz 7,9% produktów ubocznych, w tym 3,7% 2,4-izomeru bisfenolu A i 0,4% 2,2-izomeru bisfenolu A, w ilości 1/15 strumienia wsadowego do reakcji.
Otrzymano bis fenol A o następujących własnościach: czystość 99,93%, barwa 4 jednostki w skali APHA, zawartość wolnego fenolu 20 ppm,

Claims (9)

1. Sposób otrzymywania bisfenolu A z fenolu i acetonu wobec katalizatora, który stanowi kwaśna żywica jonowymienna, w której część grup sulfonowych została zobojętniona 2,2-dimetylo-1,3-tiazolidyną lub cysteaminą, w jednym reaktorze podzielonym na trzy strefy reakcyjne przez dysze szczelinowo-filtracyjne, przy przepływie całości lub części mieszaniny wsadowej do reakcji, zawierającej fenol i 3-6% acetonu oraz produkty uboczne reakcji, wprowadzanej w temperaturze 50-75°C na górę reaktora, w kierunku z góry na dół przez katalizator znajdujący się powyżej dysz górnych, a następnie część albo całość mieszaniny po reakcji wyprowadza poza reaktor przez dysze górne, jako końcową mieszaninę poreakcyjną, albo kieruje w części, albo w całości poprzez wymiennik ciepła, w którym schładza się ją do temperatury 55-75°C, dodaje aceton do stężenia 2-7%, znamienny tym, że schłodzoną i wzbogaconą w aceton mieszaninę reakcyjną z dysz górnych wprowadza się przez dysze
PL 221 981 B1 środkowe do reaktora, w którym część albo całość mieszaniny reakcyjnej przepływa w dół reaktora i przez dysze dolne opuszcza reaktor, jako końcowa mieszanina poreakcyjna, natomiast pozostała część mieszaniny reakcyjnej z dysz środkowych przepływa w kierunku do góry i przez dysze górne opuszcza reaktor, po czym po upływie nie mniej niż 1 i nie więcej niż 6 miesięcy eksploatacji, do reaktora wprowadza się przez dysze górne strumień wsadowy, zawierający fenol i 3-6% acetonu oraz produkty uboczne reakcji, która przepływa w dół i przez dysze dolne i/albo dysze środkowe opuszcza reaktor, jako końcowa mieszanina poreakcyjna, po czym po upływie kolejnych nie mniej niż 2 i nie więcej niż 9 miesięcy wprowadza się przez dysze środkowe mieszaninę wsadową, zawierającą fenol i 3-6% acetonu oraz produkty uboczne reakcji, która przepływa w dół i przez dysze dolne opuszcza reaktor, jako końcowa mieszanina poreakcyjna.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w dolnej części reaktora są umieszczone kulki o średnicy 1-5 cm do wysokości 20-60 cm ponad dennicę dolną reaktora.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że po upływie nie mniej niż 1 i nie więcej niż
6 miesięcy eksploatacji wprowadza się na górę reaktora strumień, zawierający produkty uboczne re1 akcji, w tym 2,4-izomer bisfenolu A, 2,2-izomer bisfenolu A w ilości nie mniej niż 1/20 strumienia wsadowego do reakcji, który jest w tym okresie kierowany do dysz górnych lub dysz środkowych.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że końcowa mieszanina poreakcyjna z reaktora do syntezy bisfenolu A jest kierowana do reaktora, gdzie kontaktuje się z anionitem, a następnie podawana jest do aparatu wyparnego, w którym oddestylowuje się frakcję w ilości 10-30% w stosunku do wsadu, zawierającą aceton, wodę i fenol a pozostałość kieruje się do jedno lub dwustopniowej suspensyjnej krystalizacji i filtracji lub wirowania, w wyniku czego uzyskuje się addukt bisfenol A-fenol, który kieruje się do aparatu wyparnego w celu oddestylowania fenolu do zawartości w wywarze 0,5-3% a następnie do wyparki kolumny, gdzie usuwa się resztę fenolu, otrzymując bisfenol A.
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że otrzymaną końcową mieszaninę poreakcyjną kontaktuje się w temperaturze 55-87°C z anionitem.
6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że z otrzymanej końcowej mieszaniny poreakcyjnej wydziela się bisfenol A przez oddestylowanie acetonu, wody i fenolu.
7. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że otrzymany bisfenol A poddaje się krystalizacji frakcjonowanej z opadającym filmem.
8. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że powstające w procesie strumienie, zawierające bisfenol A, izomery, trisfenole i inne produkty uboczne, kontaktuje w reaktorze z makroporowatą żywicą jonowymienną w temperaturze 55-85°C w wyniku czego, następuje izomeryzacja i przegrupowanie produktów ubocznych do bisfenolu A.
9. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że powstające w procesie strumienie, zawierające bisfenol A, izomery, trisfenole i inne produkty uboczne poddaje się rozkładowi termicznemu w temperaturze od 210 do 250°C w obecności katalizatorów zasadowych oraz destylacji próżniowej a otrzymany destylat rozcieńcza się frakcją fenolową i kontaktuje z kationitem makroporowatym w temperaturze od 65 do 95°C a następnie kieruje się do pierwszego stopnia krystalizacji suspensyjnej lub łączy z wsadem do reaktora syntezy bisfenol A, natomiast pozostałość po rozkładzie termicznym, zawierającą głównie produkty ciężkie i polimery jest usuwana z procesu.
PL404819A 2013-07-22 2013-07-22 Sposób otrzymywania bisfenolu A PL221981B1 (pl)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL404819A PL221981B1 (pl) 2013-07-22 2013-07-22 Sposób otrzymywania bisfenolu A
PCT/PL2014/000071 WO2015012705A1 (en) 2013-07-22 2014-07-02 A method to obtain bisphenol a
EP14744653.8A EP3024809A1 (en) 2013-07-22 2014-07-02 A method to obtain bisphenol a

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL404819A PL221981B1 (pl) 2013-07-22 2013-07-22 Sposób otrzymywania bisfenolu A

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL404819A1 PL404819A1 (pl) 2015-02-02
PL221981B1 true PL221981B1 (pl) 2016-06-30

Family

ID=51230154

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL404819A PL221981B1 (pl) 2013-07-22 2013-07-22 Sposób otrzymywania bisfenolu A

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP3024809A1 (pl)
PL (1) PL221981B1 (pl)
WO (1) WO2015012705A1 (pl)

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1563077A (en) 1976-10-08 1980-03-19 Bunker Ramo Connector for light conductive cables
PL107987B1 (pl) 1977-05-21 1980-03-31 Inst Ciezkiej Syntezy Orga Sposob ciagly prowadzenia reakcji chemicznych katacontinuous method of conducting chemical reactions catalyzed by ionites also a reactor for conductinlizowanych przez jonity oraz reaktor do prowadzenia reakcji chemicznych katalizowanych przez jonity g chemical reactions catalyzed by ionites
CN1080914A (zh) 1993-02-17 1994-01-19 中国石油化工总公司 一种2,2-二(4-羟基苯基)丙烷的制造方法
US5315042A (en) 1993-03-22 1994-05-24 General Electric Company Use of partial acetone conversion for capacity increase and quality/yield improvement in the bisphenol-A reaction
PL206165B1 (pl) 2004-07-19 2010-07-30 Kałędkowska Małgorzatakałędkowska Małgorzata Sposób otrzymywania bisfenolu A
PL210812B1 (pl) 2007-02-14 2012-03-30 Inst Ciężkiej Syntezy Organicznej Blachownia Sposób otrzymywania bisfenolu A
EP2090562A1 (en) 2008-02-06 2009-08-19 Maciej Kiedik A method to obtain polycarbonate-grade bisphenol A
PL212162B1 (pl) * 2010-02-15 2012-08-31 Inst Inżynierii Materiałow Polimerowych I Barwnikow Sposób otrzymywania bisfenolu A o czystości poliwęglanowej

Also Published As

Publication number Publication date
WO2015012705A1 (en) 2015-01-29
PL404819A1 (pl) 2015-02-02
EP3024809A1 (en) 2016-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5648561A (en) Process for the production of high purity and ultrapure bisphenol-A
WO2008100165A1 (en) Process for producing bisphenol a
KR101322711B1 (ko) 고순도 비스페놀a의 제조 방법 및 제조 설비
BRPI0921797B1 (pt) Process for the recovery of phenol from a bap waste current
EP0693957A1 (en) A multiple stage suspended reactive stripping process and apparatus
JP6055472B2 (ja) ビスフェノールaの製造方法
EP2090562A1 (en) A method to obtain polycarbonate-grade bisphenol A
EP1809589B1 (en) A method to obtain visually pure bisphenol a
JP2009242316A (ja) ビスフェノールaの製造方法
JP6163487B2 (ja) ビスフェノールaの製造方法
KR20010012573A (ko) 디히드록시디아릴알칸의 연속적인 제조 방법
RU2448944C2 (ru) Способ обработки фенола
US7989666B2 (en) Method for preparing bisphenol A
WO2007094124A1 (ja) ビスフェノールaの製造方法
KR20140095717A (ko) 비스페놀 a의 제조 장치
PL221981B1 (pl) Sposób otrzymywania bisfenolu A
PL212162B1 (pl) Sposób otrzymywania bisfenolu A o czystości poliwęglanowej
CN1115318C (zh) 连续生产二羟基二苯基烷烃的方法
JP3553092B2 (ja) 製造プロセスの流出液からビスフェノ―ル‐aを回収する方法
JP2014037368A (ja) ビスフェノールaの製造方法
KR101090193B1 (ko) 비스페놀a의 제조방법
PL199344B1 (pl) Sposób otrzymywania bisfenolu A